一種鑭離子取代釹離子以改善微波介電特性的鈮酸釹陶瓷的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于一種W成分為特征的陶瓷組合物，特別設(shè)及一種銅離子取代欽離子W 改善微波介電特性的魄酸欽陶瓷及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 隨著微波通信技術(shù)的發(fā)展，微波介質(zhì)材料引起了人們越來越多的關(guān)注，而能夠應(yīng) 用于微波器件中的材料主要應(yīng)該滿足W下=個參數(shù)，分別為高的介電常數(shù)、高的品質(zhì)因數(shù) 和近零的諧振頻率溫度系數(shù)，而且該=個參數(shù)與材料所做成器件的尺寸、工作頻率和熱穩(wěn) 定性相對應(yīng)。在實際應(yīng)用方面，主要在工作于微波頻段的雷達(dá)和全球定位系統(tǒng)。
[0003] 稀±魄酸鹽（LnNb〇4)是一系列結(jié)構(gòu)、相變特性和物理性質(zhì)類似的微波介質(zhì)材料， 其中的Ln包括La至Lu的全部稀±元素。魄酸鹽材料是重要的電子材料，具有優(yōu)良的光電 性能和非線性光學(xué)性能、良好的光學(xué)效應(yīng)和電學(xué)性能W及變晶相界等獨特性質(zhì)，是一種很 有研究和應(yīng)用價值的多功能材料，其目前主要用于制造電容器和光電子器件。當(dāng)Ln被Nd 替代時即為魄酸欽（NdNb〇4)陶瓷?；谄渌芯咳藛T的研究，魄酸欽陶瓷屬于類巧鐵礦白 鶴礦結(jié)構(gòu)，具有適當(dāng)?shù)慕殡姵?shù)￡,(19.6)，近零的諧振頻率溫度系數(shù)Tf(-24ppm/°C)，品 質(zhì)因數(shù)QXf (33000GHz)。而該S個參數(shù)都不能很好的滿足微波器件的應(yīng)用要求。
[0004] 因此，微波介電性能制約著魄酸欽陶瓷的應(yīng)用。但目前對其制備方法和改性的研 究的報道較少。本發(fā)明采用傳統(tǒng)固相法，W銅離子對欽離子進(jìn)行取代，在其介電常數(shù)基本保 持不變的基礎(chǔ)上，提高了魄酸欽陶瓷的品質(zhì)因數(shù)并且改善了其諧振頻率溫度系數(shù)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[000引本發(fā)明的目的，是為進(jìn)一步提高魄酸欽陶瓷的微波介電性能，提供一種W呵03、 佩205為主要原料，并W適量的銅離子取代欽離子，制備出品質(zhì)因數(shù)QX f較高和近零溫度系 數(shù)的魄酸欽微波介質(zhì)陶瓷。
[0006] 本發(fā)明通過如下技術(shù)方案予W實現(xiàn)。
[0007] -種銅離子取代欽離子W改善微波介電特性的魄酸欽陶瓷，其組成為（Ndi_^a,) 佩〇4,其中，摩爾數(shù)X為0<x《0. 1 ;
[000引上述魄酸欽陶瓷的制備方法，具有W下步驟：
[0009] (1)將Nd2〇3、La2〇3、Nb2〇5原料，按化學(xué)式（Nd 1_山〇佩〇4,其中0<x《0. 1進(jìn)行配料； 按原料：去離子水；磨球=1 ;16 ;15的比例加入聚醋罐中，在球磨機上球磨6~12小時后， 將原料置于干燥箱中于80~130°C烘干，烘干后過40目篩，獲得顆粒均勻的粉料；
[0010] 似將步驟（1)混合均勻的粉料在900~1000°C鍛燒4小時；
[0011] (3)將步驟（2)鍛燒后的陶瓷粉料放入聚醋罐中，加入去離子水和氧化錯球后，在 球磨機上球磨6-12小時；在烘干后在陶瓷粉料中外加重量百分比為6~8%的石蠟作為粘 合劑進(jìn)行造粒，過80目篩，再用粉末壓片機成型為巧體；
[001引 （4)將步驟做的巧體于1225~1300°C燒結(jié)，保溫2~5小時，制得魄酸欽陶瓷；
[001引 妨巧m微波介質(zhì)陶瓷的微波介電性能。
[0014] 所述步驟（1)的刷2〇3、La2〇3、佩2〇5原料的純度大于99. 9%。
[0015] 所述步驟（2)的預(yù)燒溫度為900°C。
[0016] 所述步驟（1)的化學(xué)式（刷1_山1,)佩〇4,其中X = 0. 05。
[0017] 所述步驟（4)的燒結(jié)溫度為1250°C，保溫4小時。
[001引本發(fā)明由于采用了銅離子取代NdNbO沖A位的Nd，制備的NdNbO 4陶瓷，當(dāng)燒結(jié)溫 度為1250°C，保溫時間化，一次球磨、二次球磨時間均為化，La2化的摩爾數(shù)為0. 05時，介電 常數(shù)為21. 52,品質(zhì)因數(shù)為45600GHz，而諧振頻率溫度系數(shù)達(dá)到了化pm/°C。由于La離子的 離子極化率比Nb離子的大，所W NdNb化的介電常數(shù)增加，而且La離子取代后結(jié)構(gòu)變得穩(wěn) 定，此時所生成的制品表面均勻光滑，顆粒尺寸長大，因此提高了微波介電性能。此外，本發(fā) 明制備工藝簡單，過程環(huán)保，是一種有前途的微波介質(zhì)材料。
【具體實施方式】
[0019] 本發(fā)明采用純度大于99.9%的化學(xué)原料刷2〇3、佩2〇5、132〇3制備性能改善的銅離子 取代欽離子的NdNb〇4微波介質(zhì)陶瓷。
[0020] 本發(fā)明將Nd2〇3、La2〇3、Nb2〇5原料按照化學(xué)式（Nd i_xLa,)佩〇4,0<x《0. 1進(jìn)行配料， 用料；去離子水；磨球=1 ; 16 ; 15的比例加入聚醋罐中，球磨6~12小時；將球磨后的原料 置于紅外干燥箱中于80~130°C烘干，過40目篩，再于900~1000°C鍛燒4小時；再將鍛 燒后的陶瓷粉料放入球磨罐中，加入氧化錯球和去離子水球磨6~12小時后烘干；再在烘 干后的陶瓷粉料中外加重量百分比為6~8 %的石蠟粘合劑進(jìn)行造粒，過80目篩后，用粉 末壓片機于8MPa的壓力下將粉末壓成直徑為10mm，厚度為5mm的生巧；將生巧在1225~ 1300°C燒結(jié)，保溫2~5小時，制得微波介質(zhì)陶瓷；最后通過網(wǎng)絡(luò)分析儀及相關(guān)測試夾具測 試制品的微波介電性能。
[0021] 本發(fā)明具體實施例如下。
[00巧實施例1
[002引 1.依照微波介質(zhì)陶瓷組分（Ndi-xLa,)佩04 (X = 0. 01)，稱取刷203-5. 5318g、 La203-0. 0541g、佩205-4. 4141g配料，共lOg ;混合粉料加入聚醋罐中，加入160ml去離子水 和150g錯球后，在行星式球磨機上球磨6小時，球磨機轉(zhuǎn)速為1000轉(zhuǎn)/分；
[0024] 2.將球磨后的原料置于干燥箱中，于120°C烘干并過40目篩，獲得顆粒均勻的粉 料；
[0025] 3.將粉料于900°C鍛燒4小時；
[0026] 4.將鍛燒后的粉料放入聚醋罐中，二次球磨6小時，出料后烘干，過40目篩；然后 加入重量百分比為6%的石蠟作為粘合劑進(jìn)行造粒，并過80目篩；再用粉末壓片機W 7MPa 的壓力壓成直徑為10mm，厚度為5mm的巧體；
[0027] 5.將巧體于1250°C燒結(jié)，保溫4小時，制得微波介質(zhì)魄酸欽陶瓷；
[002引最后，通過網(wǎng)絡(luò)分析儀及相關(guān)測試夾具測試所得樣品微波特性。
[0029] 實施例2
[0030] 1.依照微波介質(zhì)陶瓷組分（Ndi-xLa,)佩〇4 (X = 0. 02)，稱取刷2〇3-5. 4769g、 La2〇3-〇. l〇82g、佩2〇5-4. 4149g配料，共lOg ;混合粉料加入聚醋罐中，加入160ml去離子水 和150g錯球后，在行星式球磨機上球磨6小時，球磨機轉(zhuǎn)速為1000轉(zhuǎn)/分；
[0031] 2.將球磨后的原料置于干燥箱中，于120°C烘干并過40目篩，獲得顆粒均勻的粉 料；
[0032] 3.將粉料于900°C鍛燒4小時；
[003引 4.將鍛燒后的粉料放入聚醋罐中，二次球磨6小時，出料后烘干，過40目篩；然后 加入重量百分比為6%的石蠟作為粘合劑進(jìn)行造粒，并過80目篩；再用粉末壓片機W 7MPa 的壓力壓成直徑為10mm，厚度為5mm的巧體；
[0034] 5.將巧體于1250°C燒結(jié)，保溫4小時，制得微波介質(zhì)魄酸欽陶瓷；
[0035] 最后，通過網(wǎng)絡(luò)分析儀及相關(guān)測試夾具測試所得樣品微波特性。
[0036] 實施例3
[0037] 1.依照微波介質(zhì)陶瓷組分（卿_山〇佩〇4 (X = 0. 03)，稱取刷2〇3-5. 4220g、 La2〇3-〇. 1624g、佩2〇1~4. 4156g配料，共lOg ;混合粉料加入聚醋罐中，加入160ml去離子水 和150g錯球后，在行星式球磨機上球磨6小時，球磨機轉(zhuǎn)速為1000轉(zhuǎn)/分；
[003引 2.將球磨后的原料置于干燥箱中，于120°C烘干并過40目篩，獲得顆粒均勻的粉 料；
[0039] 3.將粉料于900°C鍛燒4小時；
[0040] 4.將鍛燒后的粉料放入聚醋罐中，二次球磨6小時，出料后烘干，過40目篩；然后 加入重量百分比為6%的石蠟作為粘合劑進(jìn)行造粒，并過80目篩；再用粉末壓片機W 7MPa 的壓力壓成直徑為10mm，厚度為5mm的巧體；
[004U 5.將巧體于1250°C燒結(jié)，保溫4小時，制得微波介質(zhì)魄酸欽陶瓷；
[0042] 最后，通過網(wǎng)絡(luò)分析儀及相關(guān)測試夾具測試所得樣品微波特性。
[0043] 實施例4
[0044] 1.依照微波介質(zhì)陶瓷組分（刷1_山〇佩〇4 (X = 0. 05)，稱取刷2〇3-5. 3120g、 La2〇3-〇. 2707g、佩2〇5-4. 4173g配料，共lOg ;混合粉料加入聚醋罐中，加入160ml去離子水 和150g錯球后，在行星式球磨機上球磨6小時，球磨機轉(zhuǎn)速為1000轉(zhuǎn)/分；
[0045] 2.將球磨后的原料置于干燥箱中，于120°C烘干并過40目篩，獲得顆粒均勻的粉 料；
[0046] 3.將粉料于900°C鍛燒4小時；
[0047] 4.將鍛燒后的粉料放入聚醋罐中，二次球磨6小時，出料后烘干，過40目篩；然后 加入重量百分比為6%的石蠟作為粘合劑進(jìn)行造粒，并過80目篩；再用粉末壓片機W 7MPa 的壓力壓成直徑為10mm，厚度為5mm的巧體；
[0048] 5.將巧體于1250°C燒結(jié)，保溫4小時，制得微波介質(zhì)魄酸欽陶瓷；
[0049] 最后，通過網(wǎng)絡(luò)分析儀及相關(guān)測試夾具測試所得樣品微波特性。
[0050] 實施例5
[00川 1.依照微波介質(zhì)陶瓷組分（Ndi_xLax)Nb04(x = 0. 1)，稱取刷203-5. 0369g、 La203-0. 5419g、佩205-4. 4212g配料，共lOg ;混合粉料加入聚醋罐中，加入160ml去離子水 和150g錯球后，在行星式球磨機上球磨6小時，球磨機轉(zhuǎn)速為1000轉(zhuǎn)/分；
[0化2] 2.將球磨后的原料置于干燥箱中，于120°C烘干并過40目篩，獲得顆粒均勻的粉 料；
[0化3] 3.將粉料于900°C鍛燒4小時；
[0054] 4.將鍛燒后的粉料放入聚醋罐中，二次球磨6小時，出料后烘干，過40目篩；然后 加入重量百分比為6%的石蠟作為粘合劑進(jìn)行造粒，并過80目篩；再用粉末壓片機W 7MPa 的壓力壓成直徑為10mm，厚度為5mm的巧體；
[0化5] 5.將巧體于1250°C燒結(jié)，保溫4小時，制得微波介質(zhì)魄酸欽陶瓷；
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