一種油溶性納米二硫化鉬的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于納米二硫化鉬制備方法，具體涉及一種油溶性納米二硫化鉬的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]二硫化鉬具有層狀結(jié)構(gòu)，并且層間滑移非常容易，因而是一種非常優(yōu)秀的固體潤滑劑。近年來，隨著納米技術(shù)的不斷發(fā)展，世界各地的科學(xué)家制備得到了許多不同形貌的納米尺度的二硫化鉬顆粒，并且將其作為潤滑油添加劑進(jìn)行研宄，發(fā)現(xiàn)其具有較好的潤滑特性。以色列的Tenne課題組先將三氧化鉬加熱到850攝氏度，使其氣化，然后通入硫化氫氣體作為還原劑，得到類富勒稀狀的二硫化鉬納米顆粒[Zak，A.，et al.，GrowthMechanism of MoS2 Fullerene-1ike Nanoparticles by Gas-Phase Synthesis.Journalof the American Chemical Society, 2000.122 (45):p.11108-11116]。中國的胡坤宏先在酸性環(huán)境下利用硫代乙酰胺與鉬酸鈉反應(yīng)得到三硫化鉬，然后將三硫化鉬在氫氣流中加熱到870攝氏度并保持一段時間，得到空心球狀的二硫化鉬納米顆粒[Hu，K.H.andX.G.Hu, Format1n, exfoliat1n and restacking of MoS2 nanostructures.MaterialsScience and Technology, 2009.25 (3):p.407-414]。除此之外，還有一些二硫化鉬納米顆粒的合成方法被發(fā)表在各類期刊雜志中。但是，這些合成方法都具有操作復(fù)雜或者反應(yīng)溫度極高的問題，很難實(shí)現(xiàn)大批量生產(chǎn)。除此之外，在合成得到二硫化鉬納米顆粒之后，如何將其穩(wěn)定的分散到潤滑油中，也一直是一項(xiàng)技術(shù)難題。因?yàn)槎蚧f納米顆粒在合成之后，由于較大的表面能，非常容易團(tuán)聚在一起，很難被分離開。正是因?yàn)樯鲜鰞蓚€問題，二硫化鉬納米顆粒作為潤滑油添加劑的這項(xiàng)應(yīng)用一直無法實(shí)現(xiàn)大規(guī)模應(yīng)用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]為了解決上述問題，本發(fā)明公開了一種非常簡便的油溶性納米二硫化鉬的制備方法，該方法制備得到的納米二硫化鉬僅由一層或者幾層分子組成，具有超薄的結(jié)構(gòu)，并且其可以穩(wěn)定地分散在潤滑油中。
[0004]一種油溶性納米二硫化鉬的制備方法，包括以下步驟:
[0005](I)將四硫代鉬酸銨與油胺按照質(zhì)量比1:100-1000均勻混合；
[0006](2)將上述混合物在惰性氣體保護(hù)下，不斷進(jìn)行攪拌，加熱至345-355攝氏度，并保持1-2小時，然后冷卻至室溫，得到黑色液體；
[0007](3)將步驟(2)中黑色液體進(jìn)行離心，分別收集上清液和沉淀，其中上清液供下次反應(yīng)使用；
[0008](4)用有機(jī)溶劑反復(fù)清洗上述沉淀物，即可得到油溶性超薄納米二硫化鉬，其粒徑分布在90-600納米，其粒徑集中在200納米左右。
[0009]所述的制備方法步驟(2)中的惰性氣體純凈度大于99.9% ;反應(yīng)過程需要不斷的攪拌，攪拌速度為500-1000轉(zhuǎn)每分。
[0010]所述的制備方法步驟(3)中黑色液體進(jìn)行離心所需的離心力大于3000g，離心的時間大于5分鐘。
[0011]所述的制備方法步驟(4)中所述的有機(jī)溶劑選自單羥基液體醇，其中單羥基液體醇選自乙醇或丙醇。
[0012]所述方法制備的油溶性二硫化鉬可以穩(wěn)定地分散在有機(jī)溶劑或者潤滑油中，得到的分散體系在常溫下靜置至少一個月的時間都不會出現(xiàn)沉淀或者分層的現(xiàn)象。
[0013]本發(fā)明的有益效果:
[0014](I)本發(fā)明制備過程簡單快捷，只需一步反應(yīng)，反應(yīng)時間僅需要1-2小時；
[0015](2)本發(fā)明制備過程綠色環(huán)保，未反應(yīng)的油胺可以重復(fù)利用；
[0016](3)本發(fā)明制備得到的納米二硫化鉬具有超薄的結(jié)構(gòu)，僅由一層或者幾層二硫化鉬分子組成；
[0017](4)本發(fā)明制備得到的納米二硫化鉬的粒徑為200納米左右；
[0018](5)本發(fā)明制備得到的納米二硫化鉬可以很好地分散在有機(jī)相液體中，適合作為潤滑油添加劑。
[0019](6)本發(fā)明制備得到的納米二硫化鉬重復(fù)性好，便于工業(yè)大批量生產(chǎn)。
【附圖說明】
[0020]圖1油溶性納米二硫化鉬透射電鏡圖
[0021 ] 圖2油溶性納米二硫化鉬的動態(tài)光散射譜圖
【具體實(shí)施方式】
[0022]為了進(jìn)一步理解本發(fā)明，現(xiàn)結(jié)合實(shí)施例和附圖對本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)一步詳細(xì)說明:
[0023]實(shí)施例1:
[0024]1.將500mg四硫代鉬酸銨與50g油胺混合。
[0025]2.將上述混合物在純度為99.9%的氮?dú)獗Ｗo(hù)下，以500轉(zhuǎn)每分的速度進(jìn)行下斷攪拌，加熱混合物至345攝氏度，并保持2小時，然后冷卻至室溫，得到黑色液體。
[0026]3.將上述黑色液體在離心力為3000g的情況下，離心10分鐘，得到沉淀物，并保存上清液供下次反應(yīng)使用。
[0027]4.用乙醇反復(fù)清洗沉淀物后，即可得到油溶性超薄納米二硫化鉬，其粒徑為200納米左右。
[0028]實(shí)施例2:
[0029]1.將500mg四硫代鉬酸銨與10g油胺混合。
[0030]2.將上述混合物在純度為99.9%的氮?dú)獗Ｗo(hù)下，以800轉(zhuǎn)每分的速度進(jìn)行下斷攪拌，加熱混合物至350攝氏度，并保持1.5小時，然后冷卻至室溫，得到黑色液體。
[0031]3.將上述黑色液體在離心力為4000g的情況下，離心8分鐘，得到沉淀物，并保存上清液供下次反應(yīng)使用。
[0032]4.用乙醇反復(fù)清洗沉淀物后，即可得到油溶性超薄納米二硫化鉬，其粒徑為200納米左右。
[0033]實(shí)施例3:
[0034]1.將100mg四硫代鉬酸銨與10g油胺混合。
[0035]2.將上述混合物在純度為99.9%的氮?dú)獗Ｗo(hù)下，以1000轉(zhuǎn)每分的速度進(jìn)行下斷攪拌，加熱混合物至355攝氏度，并保持I小時，然后冷卻至室溫，得到黑色液體。
[0036]3.將上述黑色液體在離心力為5000g的情況下，離心5分鐘，得到沉淀物，并保存上清液供下次反應(yīng)使用。
[0037]4.用乙醇反復(fù)清洗沉淀物后，即可得到油溶性超薄納米二硫化鉬，其粒徑為200納米左右。
[0038]圖1為通過本發(fā)明的制備方法得到的油溶性二硫化鉬的透射電鏡圖，圖中的深色線條為豎立的二硫化鉬層的邊緣，由于圖中幾乎沒有觀察到平行排列的深色線條，產(chǎn)物中的二硫化鉬分子層并沒有堆疊在一起，而是獨(dú)立存在的，說明產(chǎn)物二硫化鉬僅由一層或幾層分子組成。
[0039]油溶性二硫化鉬能夠很好的分散在有機(jī)液體中，在將產(chǎn)物充分分散在環(huán)己烷中之后，利用動態(tài)光散射技術(shù)可以得到產(chǎn)物的粒徑分布，如圖2所示，可以發(fā)現(xiàn)產(chǎn)物的粒徑分布在90-600納米中，主要集中在200納米左右。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種油溶性納米二硫化鉬的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: (1)將四硫代鉬酸銨與油胺按照質(zhì)量比1:100-1000均勻混合； (2)將上述混合物在惰性氣體保護(hù)下，不斷進(jìn)行攪拌，加熱至345-355攝氏度，并保持1-2小時，然后冷卻至室溫，得到黑色液體； (3)將步驟(2)中黑色液體進(jìn)行離心，分別收集上清液和沉淀，其中上清液供下次反應(yīng)使用； (4)用有機(jī)溶劑反復(fù)清洗上述沉淀物，即可得到油溶性納米二硫化鉬，其粒徑分布在90-600納米，集中在200納米。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種油溶性納米二硫化鉬的制備方法，其特征在于，步驟(2)中的惰性氣體純凈度大于99.9%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種油溶性納米二硫化鉬的制備方法，其特征在于，步驟(2)中的反應(yīng)過程需要不斷的攪拌，攪拌速度為500-1000轉(zhuǎn)每分。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種油溶性納米二硫化鉬的制備方法，其特征在于，步驟(4)中所述的有機(jī)溶劑選自單羥基液體醇。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種油溶性納米二硫化鉬的制備方法，其特征在于，單羥基液體醇選自乙醇或丙醇。
6.一種權(quán)利要求1所述的制備方法得到的油溶性納米二硫化鉬在潤滑油添加劑中的應(yīng)用。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種油溶性二硫化鉬的制備方法。將四硫代鉬酸銨與油胺均勻混合，在惰性氣體保護(hù)下，不斷進(jìn)行攪拌，加熱至345-355攝氏度，并保持1-2小時，然后冷卻至室溫，得到黑色液體，離心收集沉淀物，并用有機(jī)溶劑反復(fù)清洗，即可得到粒徑為200納米左右的油溶性超薄納米二硫化鉬。本發(fā)明制備的納米二硫化鉬僅由一層或者幾層分子組成，具有超薄的結(jié)構(gòu)，并且其可以穩(wěn)定地分散在潤滑油中。
【IPC分類】C01G39-06, B82Y30-00
【公開號】CN104692463
【申請?zhí)枴緾N201510083094
【發(fā)明人】劉宇宏, 陳哲, 陳羿男, 雒建斌
【申請人】清華大學(xué)
【公開日】2015年6月10日
【申請日】2015年2月15日