14，加入硼酸、EDTA-銅、EDTA-鐵、EDTA-鋅、EDTA-錳、鉬酸銨微量元素，微量元素質(zhì)量總和大于等于步驟(4)中得到的濃縮液總質(zhì)量的0.2%，攪拌至溶解后上述濃縮液進(jìn)入鋼帶造粒機(jī)，經(jīng)過(guò)鋼帶造粒機(jī)15生成草綠色半球形狀硝酸鈣鎂成品(直徑l~50mm)。各微量元素之間以任意比例混合即可，每種微量元素可依具體需要酌量加入；
(6)、包裝，入庫(kù)。
[0015]實(shí)施例3 —種鋼帶造粒生產(chǎn)全水溶性硝酸銨鈣鎂的方法，包括以下步驟:(1)、將氧化鈣和濃度為40%的稀硝酸溶液加入反應(yīng)釜進(jìn)行中和反應(yīng)，其中氧化鈣和硝酸的摩爾比為1:2，溫度控制在76°C攪拌反應(yīng)1.9 h，之后用氧化鈣調(diào)節(jié)反應(yīng)液pH至6.9，得到的硝酸鈣中和液進(jìn)入板框式壓濾機(jī)過(guò)濾，得到透明濾液；將濾液泵入蒸發(fā)器進(jìn)行蒸發(fā)濃縮，蒸發(fā)至比重為 1.510g/cm3；
(2)、向濃縮后的硝酸鈣溶液定量加入硝酸銨固體，硝酸銨固體含量以質(zhì)量比計(jì)算占硝酸鈣質(zhì)量的4%，攪拌均勻后進(jìn)行二次蒸發(fā)濃縮，提濃至比重為1.480 g/cm3，蒸發(fā)溫度為180°C，生成了硝酸銨鈣濃縮液，備用；
(3)、將氧化鎂和濃度為40%的稀硝酸溶液加入反應(yīng)釜進(jìn)行中和反應(yīng)，氧化鎂和硝酸摩爾比為1:2，溫度控制在80°C攪拌反應(yīng)2h，之后用氧化鎂調(diào)節(jié)反應(yīng)液pH至6.9，得到的硝酸鎂中和液進(jìn)入板框式壓濾機(jī)過(guò)濾，得到透明濾液，將濾液泵入蒸發(fā)器進(jìn)行蒸發(fā)濃縮，蒸發(fā)至比重為1.410 g/cm3，備用；
(4)、將步驟(3)得到的硝酸鎂濃縮液泵入步驟(2)中的硝酸銨鈣濃縮液中，硝酸銨鈣濃縮液與硝酸鎂濃縮液質(zhì)量比為1: 3.5,蒸發(fā)濃縮，提濃至比重為1.390 g/cm3,蒸發(fā)溫度為 180 0C ；
(5)、將步驟(4)得到的濃縮液泵入冷卻釜14，加入硼酸、EDTA-銅、EDTA-鐵、EDTA-鋅、EDTA-錳、鉬酸銨微量元素，微量元素質(zhì)量總和大于等于步驟(4)中得到的濃縮液總質(zhì)量的0.2%，攪拌至溶解后上述濃縮液進(jìn)入鋼帶造粒機(jī)，經(jīng)過(guò)鋼帶造粒機(jī)15生成草綠色半球形狀硝酸鈣鎂成品(直徑l~50mm)。各微量元素之間以任意比例混合即可，每種微量元素可依具體需要酌量加入；
(6)、包裝，入庫(kù)。
[0016]實(shí)施例4 一種鋼帶造粒生產(chǎn)全水溶性硝酸銨鈣鎂的方法，包括以下步驟:(1)、將氧化鈣和濃度為40%的稀硝酸溶液加入反應(yīng)釜進(jìn)行中和反應(yīng)，其中氧化鈣和硝酸的摩爾比為1:2，溫度控制在80°C攪拌反應(yīng)2h，之后用氧化鈣調(diào)節(jié)反應(yīng)液pH至7.1，得到的硝酸鈣中和液進(jìn)入板框式壓濾機(jī)過(guò)濾，得到透明濾液；將濾液泵入蒸發(fā)器進(jìn)行蒸發(fā)濃縮，蒸發(fā)至比重為 1.380g/cm3；
(2)、向濃縮后的硝酸鈣溶液定量加入硝酸銨固體，硝酸銨固體含量以質(zhì)量比計(jì)算占硝酸鈣質(zhì)量的5%，攪拌均勻后進(jìn)行二次蒸發(fā)濃縮，提濃至比重為1.440g/cm3，蒸發(fā)溫度為160°C，生成了硝酸銨鈣濃縮液，備用；
(3)、將氧化鎂和濃度為40%的稀硝酸溶液加入反應(yīng)釜進(jìn)行中和反應(yīng)，氧化鎂和硝酸摩爾比為1:2，溫度控制在74°C攪拌反應(yīng)1.6h，之后用氧化鎂調(diào)節(jié)反應(yīng)液pH至7.1，得到的硝酸鎂中和液進(jìn)入板框式壓濾機(jī)過(guò)濾，得到透明濾液，將濾液泵入蒸發(fā)器進(jìn)行蒸發(fā)濃縮，蒸發(fā)至比重為1.400 g/cm3，備用；
(4)、將步驟(3)得到的硝酸鎂濃縮液泵入步驟(2)中的硝酸銨鈣濃縮液中，硝酸銨鈣濃縮液與硝酸鎂濃縮液質(zhì)量比為1:3.0，蒸發(fā)濃縮，提濃至比重為1.230 g/cm3,蒸發(fā)溫度為150 0C ；
(5)、將步驟(4)得到的濃縮液泵入冷卻釜14，加入硼酸、EDTA-銅、EDTA-鐵、EDTA-鋅、EDTA-錳、鉬酸銨微量元素，微量元素質(zhì)量總和大于等于步驟(4)中得到的濃縮液總質(zhì)量的0.2%，攪拌至溶解后上述濃縮液進(jìn)入鋼帶造粒機(jī)，經(jīng)過(guò)鋼帶造粒機(jī)15生成草綠色半球形狀硝酸鈣鎂成品(直徑l~50mm)。各微量元素之間以任意比例混合即可，每種微量元素可依具體需要酌量加入；
(6)、包裝，入庫(kù)。
[0017]實(shí)施例5 —種鋼帶造粒生產(chǎn)全水溶性硝酸銨鈣鎂的方法，包括以下步驟:(1)、將氧化鈣和濃度為40%的稀硝酸溶液加入反應(yīng)釜進(jìn)行中和反應(yīng)，其中氧化鈣和硝酸的摩爾比為1:2，溫度控制在721攪拌反應(yīng)1.6 h，之后用氧化鈣調(diào)節(jié)反應(yīng)液pH至7.3，得到的硝酸鈣中和液進(jìn)入板框式壓濾機(jī)過(guò)濾，得到透明濾液；將濾液泵入蒸發(fā)器進(jìn)行蒸發(fā)濃縮，蒸發(fā)至比重為 1.410 g/cm3；
(2)、向濃縮后的硝酸鈣溶液定量加入硝酸銨固體，硝酸銨固體含量以質(zhì)量比計(jì)算占硝酸鈣質(zhì)量的3%，攪拌均勻后進(jìn)行二次蒸發(fā)濃縮，提濃至比重為1.560 g/cm3，蒸發(fā)溫度為150°C，生成了硝酸銨鈣濃縮液，備用；
(3)、將氧化鎂和濃度為40%的稀硝酸溶液加入反應(yīng)釜進(jìn)行中和反應(yīng)，氧化鎂和硝酸摩爾比為1:2，溫度控制在72°C攪拌反應(yīng)1.8h，之后用氧化鎂調(diào)節(jié)反應(yīng)液pH至7.3，得到的硝酸鎂中和液進(jìn)入板框式壓濾機(jī)過(guò)濾，得到透明濾液，將濾液泵入蒸發(fā)器進(jìn)行蒸發(fā)濃縮，蒸發(fā)至比重為1.420 g/cm3，備用；
(4)、將步驟(3)得到的硝酸鎂濃縮液泵入步驟(2)中的硝酸銨鈣濃縮液中，硝酸銨鈣濃縮液與硝酸鎂濃縮液質(zhì)量比為1:2.8，蒸發(fā)濃縮，提濃至比重為1.470 g/cm3,蒸發(fā)溫度為150 0C ；
(5)、將步驟(4)得到的濃縮液泵入冷卻釜14，加入硼酸、EDTA-銅、EDTA-鐵、EDTA-鋅、EDTA-錳、鉬酸銨微量元素，微量元素質(zhì)量總和大于等于步驟(4)中得到的濃縮液總質(zhì)量的0.2%，攪拌至溶解后上述濃縮液進(jìn)入鋼帶造粒機(jī)，經(jīng)過(guò)鋼帶造粒機(jī)15生成草綠色半球形狀硝酸鈣鎂成品(直徑l~50mm)。各微量元素之間以任意比例混合即可，每種微量元素可依具體需要酌量加入； (6)、包裝，入庫(kù)。
[0018]實(shí)施例6 —種鋼帶造粒生產(chǎn)全水溶性硝酸銨鈣鎂的方法，包括以下步驟:(I)、將氧化鈣和濃度為40%的稀硝酸溶液加入反應(yīng)釜進(jìn)行中和反應(yīng)，其中氧化鈣和硝酸的摩爾比為1:2，溫度控制在781攪拌反應(yīng)1.8 h，之后用氧化鈣調(diào)節(jié)反應(yīng)液pH至7.5，得到的硝酸鈣中和液進(jìn)入板框式壓濾機(jī)過(guò)濾，得到透明濾液；將濾液泵入蒸發(fā)器進(jìn)行蒸發(fā)濃縮，蒸發(fā)至比重為 1.380g/cm3；
(2 )、向濃縮后的硝酸鈣溶液定量加入硝酸銨固體，硝酸銨固體含量以質(zhì)量比計(jì)算占硝酸鈣質(zhì)量的8.5%，攪拌均勻后進(jìn)行二次蒸發(fā)濃縮，提濃至比重為1.520 g/cm3，蒸發(fā)溫度為180°C，生成了硝酸銨鈣濃縮液，備用；
(3)、將氧化鎂和濃度為40%的稀硝酸溶液加入反應(yīng)釜進(jìn)行中和反應(yīng)，氧化鎂和硝酸摩爾比為1:2，溫度控制在76°C攪拌反應(yīng)1.9h，之后用氧化鎂調(diào)節(jié)反應(yīng)液pH至7.5，得到的硝酸鎂中和液進(jìn)入板框式壓濾機(jī)過(guò)濾，得到透明濾液，將濾液泵入蒸發(fā)器進(jìn)行蒸發(fā)濃縮，蒸發(fā)至比重為1.430g/cm3，備用；
(4)、將步驟(3)得到的硝酸鎂濃縮液泵入步驟(2)中的硝酸銨鈣濃縮液中，硝酸銨鈣濃縮液與硝酸鎂濃縮液質(zhì)量比為1: 3.5,蒸發(fā)濃縮，提濃至比重為1.540 g/cm3,蒸發(fā)溫度為 180 0C ；
(5)、將步驟(4)得到的濃縮液泵入冷卻釜14，加入硼酸、EDTA-銅、EDTA-鐵、EDTA-鋅、EDTA-錳、鉬酸銨微量元素，微量元素質(zhì)量總和大于等于步驟(4)中得到的濃縮液總質(zhì)量的
0.2%，攪拌至溶解后上述濃縮液進(jìn)入鋼帶造粒機(jī)，經(jīng)過(guò)鋼帶造粒機(jī)15生成草綠色半球形狀硝酸鈣鎂成品(直徑l~50mm)。各微量元素之間以任意比例混合即可，每種微量元素可依具體需要酌量加入；
(6)、包裝，入庫(kù)。
[0019]圖1為生產(chǎn)本產(chǎn)品時(shí)的裝置示意圖。第一稀酸槽I中盛有稀硝酸，氧化鈣槽2中盛有氧化鈣，二者通過(guò)管路與第一反應(yīng)釜3相連接，第一反應(yīng)釜3的底部出料口通過(guò)管路與第一板框式壓濾機(jī)4相連接，用于過(guò)濾硝酸鈣中和液；第二稀酸槽8中也盛有稀硝酸，氧化鎂槽9中盛有氧化鎂，二者通過(guò)管路與第二反應(yīng)釜10相連接，第二反應(yīng)釜10的底部出料口通過(guò)管路與第二板框式壓濾機(jī)11相連接，用于過(guò)濾硝酸鎂中和液；硝酸鎂蒸發(fā)器12實(shí)現(xiàn)硝酸鎂的濃縮，硝銨液槽7向硝酸鈣蒸發(fā)器5中加入硝酸銨溶液，硝酸鈣蒸發(fā)器實(shí)現(xiàn)硝酸鈣、硝酸銨和硝酸鎂的合成濃縮，兩臺(tái)蒸汽鍋爐分別向硝酸鈣、硝酸鎂蒸發(fā)器提供蒸汽。鋼帶造粒機(jī)采用上海精濤鋼帶科技有限公司生產(chǎn)的單鋼帶造粒結(jié)片機(jī)，設(shè)備編號(hào):JT3000-1.5-17.5o
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種鋼帶造粒生產(chǎn)全水溶性硝酸銨鈣鎂的方法，其特征在于，包括以下步驟:(I)、將氧化鈣和濃度為40%的稀硝酸溶液加入反應(yīng)釜進(jìn)行中和反應(yīng)，其中氧化鈣和硝酸的摩爾比為1:2，溫度控制在70~80°C攪拌反應(yīng)1.5~2h，之后用氧化鈣調(diào)節(jié)反應(yīng)液pH至6.5-7.5，得到的硝酸鈣中和液進(jìn)入板框式壓濾機(jī)過(guò)濾，得到透明濾液；將濾液泵入蒸發(fā)器進(jìn)行蒸發(fā)濃縮，蒸發(fā)至比重為1.380-1.510g/cm3； (2 )、向濃縮后的硝酸鈣溶液定量加入硝酸銨固體，硝酸銨固體含量以質(zhì)量比計(jì)算占硝酸鈣質(zhì)量的3~8.5%，攪拌均勻后進(jìn)行二次蒸發(fā)濃縮，提濃至比重為1.440-1.640g/cm3，蒸發(fā)溫度為150~180°C，生成了硝酸銨鈣濃縮液，備用； (3)、將氧化鎂和濃度為40%的稀硝酸溶液加入反應(yīng)釜進(jìn)行中和反應(yīng)，氧化鎂和硝酸摩爾比為1:2，溫度控制在70~80°C攪拌反應(yīng)1.5~2h，之后用氧化鎂調(diào)節(jié)反應(yīng)液pH至.6.5-7.5，得到的硝酸鎂中和液進(jìn)入板框式壓濾機(jī)過(guò)濾，得到透明濾液，將濾液泵入蒸發(fā)器進(jìn)行蒸發(fā)濃縮，蒸發(fā)至比重為1.380-1.430g/cm3，備用； (4)、將步驟(3)得到的硝酸鎂濃縮液泵入步驟(2)中的硝酸銨鈣濃縮液中，硝酸銨鈣濃縮液與硝酸鎂濃縮液質(zhì)量比為1:2.8-3.5，蒸發(fā)濃縮，提濃至比重為1.150-1.540g/cm3，蒸發(fā)溫度為150~180°C ； (5)、將步驟(4)得到的濃縮液泵入冷卻釜，加入硼酸、EDTA-銅、EDTA-鐵、EDTA-鋅、EDTA-錳、鉬酸銨微量元素，微量元素質(zhì)量總和大于等于步驟(4)中得到的濃縮液總質(zhì)量的.0.2%，攪拌至溶解后上述濃縮液進(jìn)入鋼帶造粒機(jī)，經(jīng)過(guò)鋼帶造粒機(jī)生成草綠色半球形狀硝酸鈣鎂成品。
【專利摘要】本發(fā)明涉及化肥生產(chǎn)工藝，具體為一種鋼帶造粒生產(chǎn)全水溶性硝酸銨鈣鎂的方法。解決了目前單一的硝酸鎂或硝酸鈣不利于長(zhǎng)期庫(kù)存，而現(xiàn)有硝酸鈣鎂肥為簡(jiǎn)單的物理混合的技術(shù)問(wèn)題。本發(fā)明通過(guò)對(duì)生產(chǎn)工藝進(jìn)行調(diào)整，徹底解決了產(chǎn)品易結(jié)塊、含量不均勻、質(zhì)量不穩(wěn)定等問(wèn)題。本發(fā)明找到了硝酸鈣、硝酸鎂及硝酸銨合成硝酸鈣鎂的最佳比例，首先將硝酸鈣與硝酸銨按特定比例合成硝酸銨鈣，在此基礎(chǔ)上進(jìn)一步確定硝酸鎂的添加量，這樣得到的硝酸銨鈣鎂肥解決了產(chǎn)品不結(jié)塊現(xiàn)象，含量均勻、質(zhì)量穩(wěn)定等問(wèn)題，且養(yǎng)分種類多樣，鈣吸收率提高。本發(fā)明生產(chǎn)的硝酸銨鈣鎂為半球形片狀，產(chǎn)品溶于水為清亮透明溶液，解決了產(chǎn)品易結(jié)塊問(wèn)題，含量不均勻、質(zhì)量不穩(wěn)定等問(wèn)題。
【IPC分類】C05G1-00
【公開(kāi)號(hào)】CN104725098
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510123149
【發(fā)明人】路永寬
【申請(qǐng)人】路永寬
【公開(kāi)日】2015年6月24日
【申請(qǐng)日】2015年3月20日