一種球形硅微粉的生產(chǎn)方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬無機(jī)非金屬粉體材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種球形硅微粉的生產(chǎn)方法。
【背景技術(shù)】
[0002]球形硅微粉是大規(guī)模和超大規(guī)模集成電路主要的封裝材料，用量占電子封裝材料的70-90%。它是以石英為原料制備成符合電子封裝材料要求的高純、微米或納米、非晶態(tài)、球形硅微粉(二氧化硅)。隨著我國微電子工業(yè)的迅速發(fā)展，大規(guī)模、超大規(guī)模集成電路對(duì)封裝材料的要求越來越高，不僅要求超微細(xì)，而且要求高純度，特別是對(duì)于顆粒形狀提出球形化要求。但制備球形硅微粉是一項(xiàng)跨科學(xué)高難度工程，目前世界上只有美國、日本、德國、加拿大和俄羅斯等少數(shù)國家掌握此技術(shù)。目前國內(nèi)采購的球形氧化硅主要來自日本、韓國。進(jìn)口的球形氧化硅價(jià)格高，且運(yùn)輸周期長。為了突破國外對(duì)我國球形硅微粉生產(chǎn)技術(shù)和專用設(shè)備的嚴(yán)密封鎖，我國有20多家研宄單位先后對(duì)該技術(shù)及裝備進(jìn)行了攻關(guān)，并取得了突破性進(jìn)展。目前，大部分高質(zhì)量球形硅微粉還依賴進(jìn)口，制備高純、超細(xì)、非晶質(zhì)、球形硅微粉已成為我國粉體研宄的重點(diǎn)。
[0003]球形硅微粉(S12)具有純度高、顆粒細(xì)、介電性能優(yōu)良、熱膨脹系數(shù)低、熱導(dǎo)率高等優(yōu)越性能，有廣闊的發(fā)展前景，主要用于大規(guī)模和超大規(guī)模集成電路封裝，在航空、航天、涂料、催化劑、醫(yī)藥、特種陶瓷及日用化妝品等技術(shù)領(lǐng)域也有應(yīng)用。目前，球形硅微粉的制備方法主要包括物理法和化學(xué)法。物理法包括:①火焰成球法，②高溫熔融噴射法，③等離子體法，④自蔓延低溫燃燒法，⑤高溫煅燒球形化法?；瘜W(xué)法包括:①氣相法，②水熱合成法，③溶膠凝膠法，④沉淀法，⑤微乳液法，⑥噴霧法。物理法制備的球形硅微粉所需的原材料較為廉價(jià)，但對(duì)原材料石英質(zhì)量和生產(chǎn)設(shè)備等要求高，產(chǎn)品的產(chǎn)率、成球率、非晶態(tài)化率都還有待提高。其中高溫熔融噴射法生產(chǎn)的產(chǎn)品球形化率和非晶形率均可達(dá)到100%，美國主要采用此法生產(chǎn)，但由于涉及到高性能計(jì)算機(jī)技術(shù)，他們對(duì)外嚴(yán)密封鎖，目前國內(nèi)尚未見這方面的研宄報(bào)道。化學(xué)法可制備出高純且粒徑均勻的球形S12，但由于采用了大量的表面活性劑，使生產(chǎn)成本高，存在有機(jī)雜質(zhì)不易除凈、容易團(tuán)聚及難以工業(yè)化等缺點(diǎn)。
[0004]本發(fā)明本著經(jīng)濟(jì)、實(shí)用、可工業(yè)化生產(chǎn)的原則，力圖突破傳統(tǒng)方法，開發(fā)一種新的生產(chǎn)技術(shù)，以實(shí)現(xiàn)低成本、高產(chǎn)量、規(guī)?；?，生產(chǎn)出高純度、超微細(xì)、非晶質(zhì)球形硅微粉。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]為解決目前國內(nèi)外球形硅微粉生產(chǎn)采用化學(xué)法存在投資大、產(chǎn)量低、成本高的問題，采用物理法存在球形化率不高、白度低、顆粒粗等問題，本發(fā)明提供一種新型的高溫氣化生產(chǎn)方法。采用該方法可生產(chǎn)出高純度、無定型圓球狀高品質(zhì)硅微粉，非晶態(tài)率達(dá)100%，平均粒徑達(dá)0.1?0.3 μ m，20?28m2/g，并且投資小、成本低、產(chǎn)量高，可用于規(guī)?；a(chǎn)。
[0006]技術(shù)方案
[0007]本發(fā)明提供一種球形硅微粉的生產(chǎn)方法。該方法采用激光作為能量，利用激光的高密度功率輻射、使二氧化硅或硅原料氣化蒸發(fā)的方式，來生產(chǎn)球形硅微粉，具體包括以下步驟:
[0008]步驟(I):選用下述三類原料中的任意一種，經(jīng)預(yù)處理或選料后備用:
[0009]a.天然水晶、天然石英礦物，先進(jìn)行清洗、人工去雜，再經(jīng)磨粉、酸洗、干燥，制成高純度的粉料；
[0010]b.單晶硅、多晶硅下腳料，經(jīng)破碎、磨粉，制成砂狀物料；
[0011]c.熔融石英，選用高純度、適當(dāng)規(guī)格的棒料直接使用；
[0012]步驟(2):將上述原料送至氣化爐內(nèi)氣化平臺(tái)上，用激光發(fā)生器產(chǎn)生的激光直接輻射原料，利用激光的高密度功率輻射效應(yīng)，使二氧化硅原料吸收能量迅速達(dá)到沸點(diǎn)溫度，蒸發(fā)氣化成二氧化硅氣體，或使硅原料吸收能量氣化，在高溫下與空氣中的氧反應(yīng)，生成二氧化硅氣體；
[0013]步驟(3):二氧化硅氣體在引風(fēng)機(jī)作用下被快速吸入驟冷器進(jìn)行冷卻，在高溫環(huán)境中凝結(jié)成球形微粒；
[0014]步驟(4):經(jīng)收塵器收集，得到高純度微米級(jí)或納米級(jí)球形硅微粉。
[0015]上述步驟(I)為原料預(yù)處理工藝。原料可選用天然水晶、天然高純石英砂、熔融石英、石英玻璃或單晶硅下角料等，要求純度高、雜質(zhì)低，特別是放射性元素含量一定要控制到符合高品質(zhì)硅微粉的要求。原料可以是砂狀，可以是粘結(jié)捧料，也可以是石英捧狀、塊料。原料預(yù)處理主要的目的是提純。
[0016]上述步驟(3)采用水冷加風(fēng)冷方式，使物料進(jìn)入收塵器之前溫度下降到200°C以下，以避免二氧化硅出現(xiàn)晶析現(xiàn)象。風(fēng)冷所用空氣要進(jìn)行過濾以免將雜質(zhì)帶入。
[0017]上述步驟(4)所述收集包括旋風(fēng)收集、布袋集塵或靜電集塵。
[0018]上述技術(shù)方案采用激光輻射高溫氣化法生產(chǎn)高品質(zhì)球形硅微粉。原料經(jīng)選料或預(yù)處理后，持續(xù)進(jìn)行送料、激光輻射氣化、冷卻、收集等工藝過程，為連續(xù)生產(chǎn)過程。氣化爐中的原料經(jīng)激光聚集輻射，不斷地吸收能量，原料瞬間溫度急劇升高，達(dá)到二氧化硅沸點(diǎn)溫度2671?以上，發(fā)生大規(guī)模爆發(fā)性氣化，使原料不經(jīng)過熔融而直接氣化蒸發(fā)；或使硅原料氣化，在高溫下與空氣中的氧反應(yīng)，生成二氧化硅氣體。之后進(jìn)入驟冷器快速冷卻，二氧化硅氣體在高溫的環(huán)境中凝結(jié)，受表面張力控制形成球形體。再經(jīng)過旋風(fēng)收集(微米級(jí))、布袋集塵或靜電集塵(納米級(jí))，在很短的時(shí)間里得到高純、球形、非晶質(zhì)、微米、納米級(jí)硅微粉。
[0019]激光氣化高純石英，是利用大功率、高能量、高功率密度輻射，使高純石英吸收激光能，轉(zhuǎn)換成熱量，加熱二氧化硅，使材料溫度> 3000°C，中心最高溫度達(dá)到七萬多度，在非常短的時(shí)間將石英氣化蒸發(fā)。石英氣化蒸發(fā)使顆粒超細(xì)達(dá)到微米、納米級(jí)，同時(shí)S12驟冷而成100%非晶態(tài)，并在快速冷卻過程