的厚度在400 μπι以上單晶膜，要求膜和基片的晶格常數(shù)失配小于等于0.004 Α，因此選擇摻CaMgZr的GGG基片，其晶格常數(shù)約12.500 A左右。
[0026]經(jīng)過多次外延，鉑金坩禍中溶液的有效成分會不斷析出。根據(jù)外延中析出的晶體重量，分析析出的氧化物成分，再向鉑金坩禍中添加相應的氧化物，重復上述步驟(B) ~(D)的操作過程。
[0027]一種實施例中，液相外延法生長摻Bi稀土石榴石薄膜(ReBi) 3Fe5012，包括如下步驟:(A)將純度為將純度99.99%以上的PbO、B203、Bi2O3.Fe2O3.Re2O3粉料按確定的比例混合均勻后裝入鉑坩禍中，在放入液相外延爐中。(B)對鉑坩禍中的原材料進行加熱并旋轉(zhuǎn)，使之充分融化并且成分均勻。將GGG基片用超聲波在去離子水中清洗干凈，固定在鉑金夾具上，將夾具放入外延爐中預熱后，再放入溶液中進行液相外延。外延過程中控制降溫速率和基片旋轉(zhuǎn)速度。(C)外延結(jié)束后將基片取出放入硝酸溶液中去除助溶劑，并進一步磨拋加工為磁光薄膜。生長出的單晶膜厚度彡400 μπι、在λ=1310ηπι波長下旋光率彡1600° /cm,飽和磁化強度4 JT Ms < 100Gs。
[0028]從工藝上采用液相外延的方法，通過將純度99.99%以上的PbO、Bi203、Β203、Fe203、Re203按確定的比例混合均勻后裝入鉑坩禍加熱融化，在(111)取向的CaMgZr:GGG基片上外延釔鐵石榴石磁光薄膜；生長釔鐵石榴石單晶厚膜需要合適的過冷度，防止較大的過冷度造成自發(fā)成核的小晶粒附著在單晶膜表面；過冷度太小又會使晶體生長動力不足，因此，在單晶膜生長過程中采用0.2-2.(TC /h的緩慢降溫法，使生長過程溶液維持最合適的過冷度。單晶膜生長方式受基片旋轉(zhuǎn)方式和旋轉(zhuǎn)速度影響，隨著石榴石成分結(jié)晶析出，基片附近附近溶液中石榴石成分有濃度梯度，要通過攪拌方式使溶液濃度均勻；通過旋轉(zhuǎn)電機使基片在溶液中采用間歇、周期性正反向旋轉(zhuǎn)，旋轉(zhuǎn)周期T為20~60s，旋轉(zhuǎn)速度ω為30?300rpmo
[0029]采用本專利技術得到的新型磁光單晶材料，適于在現(xiàn)代光纖通信中磁光隔離器核心一一法拉第旋轉(zhuǎn)器，其技術指標為:單晶膜厚度多400 μ m、在λ=1310ηπι波長下旋光率彡1600° /cm,飽和磁化強度4 Ji Ms < lOOOGs，可用于制作45°法拉第旋轉(zhuǎn)器。
[0030]以上內(nèi)容是結(jié)合具體的優(yōu)選實施方式對本發(fā)明所作的進一步詳細說明，不能認定本發(fā)明的具體實施只局限于這些說明。對于本發(fā)明所屬技術領域的普通技術人員來說，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可以做出若干簡單推演或替換，都應當視為屬于本發(fā)明的保護范圍。
【主權(quán)項】
1.一種新型磁光單晶材料生長方法，其特征在于:包括如下步驟:(A)將純度為99.99%以上的PbO、B2O3, Bi203、Fe2O3, Re2O3粉料按確定的比例混合均勻后裝入鉑坩禍中，再放入液相外延爐中；(B)對液相外延爐先升溫再保溫，在保溫同時使坩禍旋轉(zhuǎn)，使之充分融化并且成分均勻；(C)將GGG基片用超聲波在去離子水中清洗干凈，固定在清洗干凈的鉑金夾具上，將夾具放入外延爐預熱區(qū)預熱后，再放入溶液中進行液相外延；(D)外延結(jié)束后將基片提升至液面以上并高速旋轉(zhuǎn)甩掉一部分助溶劑，然后取出放入硝酸溶液中進一步去除助溶劑，磨拋加工到所需要的厚度。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述新型磁光單晶材料生長方法，其特征在于:磁光單晶材料中稀土離子Re，為Gd、Er、Dy、Tm、Yb、Tb和Ho中的一種或幾種稀土離子的組合。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述新型磁光單晶材料生長方法，其特征在于:所述步驟(A)中，將鉑金坩禍放入鹽酸、水比例為1:2的溶液中進行酸處理，去除表面雜質(zhì)和助溶劑；如果還有殘留的助溶劑，則將鉑金坩禍放入加熱爐中加熱到900°C，再用焦硫酸鉀對助溶劑進行處理。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述新型磁光單晶材料生長方法，其特征在于:所述步驟(A)中，生長所需助溶劑組成為Pb0、B203和Bi 203；B 203的含量不能過大，(PbO+Bi 203) / B2O3的摩爾比值為8~15，PbO/ Bi2O3的摩爾比值為5~2，Bi 203/Re203的比不小于20。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述新型磁光單晶材料生長方法，其特征在于:所述步驟(B)中，溶液濃度隨生長磁光單晶薄膜厚度的變化而變化，溶液的摩爾濃度為0.09-0.18。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述新型磁光單晶材料生長方法，其特征在于:所述步驟(B)中，按150/h的升溫速率升到1200°C，并保溫10小時以上，在保溫同時旋轉(zhuǎn)電機帶動坩禍按正反方向旋轉(zhuǎn)，旋轉(zhuǎn)周期T為40~100秒，轉(zhuǎn)速ω為20~40rpm，使溶料混合均勻，然后再降到外延溫度準備外延。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述新型磁光單晶材料生長方法，其特征在于:所述步驟(B)中，單晶膜外延過程中采取0.2-2.(TC /h的緩慢降溫法，以維持溶液有一合適單晶厚膜的過冷度，同時外延時要使溶液濃度均勻，要通過上爐頭的旋轉(zhuǎn)電機使基片在溶液中采用間歇、周期性正反向旋轉(zhuǎn)，旋轉(zhuǎn)周期T為20~60秒，旋轉(zhuǎn)速度ω為30~300rpm，粘稠度大的溶液旋轉(zhuǎn)ω應大一些。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述新型磁光單晶材料生長方法，其特征在于:所述步驟(C)中，夕卜延過程中根據(jù)所需薄膜厚度控制外延時間、降溫速率和基片旋轉(zhuǎn)速度。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述新型磁光單晶材料生長方法，其特征在于:所述步驟(C)中，去離子水的電阻率:>18ΜΩ ;超聲波清洗機的設定為:時間5-17min，功率85~120W，頻率20?60KHZ ;紅外燈的功率為200~300W，烘烤10?25min。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述新型磁光單晶材料生長方法，其特征在于:所述步驟(D)中，基片高速旋轉(zhuǎn)時間為30秒，基片放入硝酸溶液中進行處理，溶液中硝酸與水的比例為1:2。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種新型磁光材料的生長技術和光纖通信領域，特別涉及一種液相外延法生長摻Bi稀土石榴石薄膜(ReBi)3Fe5O12的生長技術，包括如下步驟：（A）將純度為將純度99.99%以上的PbO、B2O3、Bi2O3、Fe2O3、Re2O3粉料按確定的比例混合均勻后裝入鉑坩堝中，再放入液相外延爐中；（B）對鉑坩堝中的原材料進行加熱并旋轉(zhuǎn)，使之充分融化并且成分均勻。本發(fā)明的有益效果是：液相外延法生長摻Bi磁光薄膜，不但大大縮短的生長周期，并且厚度能達到幾百微米，既能達到旋光率的要求，又便于加工，減小磁光器件的體積和重量，實現(xiàn)器件集成化。
【IPC分類】C30B19-00
【公開號】CN104775153
【申請?zhí)枴緾N201510231466
【發(fā)明人】陳運茂, 姜帆, 游斌, 任仕晶
【申請人】西南應用磁學研究所
【公開日】2015年7月15日
【申請日】2015年5月8日