超高溫多孔陶瓷及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種高強(qiáng)度高氣孔率YbB6超高溫多孔陶瓷及其制備的方法，屬于超高溫多孔陶瓷領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]YbB6超高溫陶瓷具有高熔點(diǎn)(熔點(diǎn)大于2500°C )、低密度(理論密度5.5g/cm 3)、高強(qiáng)度、良好的化學(xué)穩(wěn)定性等優(yōu)點(diǎn)，它的氧化產(chǎn)物Yb2O3的熔點(diǎn)也高達(dá)2372°C，因此YbB 6超高溫陶瓷是高超聲速飛行器、超燃沖壓發(fā)動機(jī)的重要熱防護(hù)材料。而YbB6超高溫多孔陶瓷可以作為超高溫防隔熱材料，降低防熱材料的密度，實現(xiàn)防隔熱一體化。但是目前還沒有YbB6超高溫陶瓷特別是YbB6超高溫多孔陶瓷及其制備方法。文獻(xiàn)l[Solid StateSc1.21:32-36(2013)]利用Yb和B的元素粉末通過高溫固相反應(yīng)制備了 YbB6，但這種方法的成本高，不適合在航天、航空領(lǐng)域的應(yīng)用。文獻(xiàn)2 [J.Appl.Phys.101:09D512 (2007)]利用YbCljP MgB 2反應(yīng)制備了 YbB 6單晶并測量了其磁性能，該方法不適合制備大量多晶YbB 6超高溫陶瓷。文獻(xiàn)3[J.Am.Ceram.Soc.84:2638-2644(2001)]報道了用高溫?zé)Y(jié)的方法制備Al2O3多孔陶瓷，文獻(xiàn)4 [Mater.Sc1.Eng.A.489:337-350(2008)]報道了用高溫?zé)Y(jié)的方法制備Si3N4多孔陶瓷。但是到目前為止還沒有YbB 6超高溫多孔陶瓷及其制備方法的報道。
[0003]多孔陶瓷的制備方法主要包括高溫部分燒結(jié)法、模板復(fù)制法、發(fā)泡法等。其中發(fā)泡法可以制備高氣孔率的多孔陶瓷，產(chǎn)生高氣孔率的前提是要加入發(fā)泡劑，用這種方法制備的多孔陶瓷的氣孔率高但氣孔率分布不均勻、材料的強(qiáng)度低。模板復(fù)制法主要是將陶瓷漿料浸漬到如海綿等多孔模板中，然后將陶瓷漿料固化后把模板燒掉或熔解掉，將多孔陶瓷坯體經(jīng)高溫?zé)Y(jié)后得到多孔陶瓷，該方法制備的多孔陶瓷氣孔率較高、但強(qiáng)度較低。高溫部分燒結(jié)是一種制備多孔陶瓷的簡易方法，該方法的優(yōu)點(diǎn)是工藝簡單、氣孔率分布范圍窄、強(qiáng)度較高，缺點(diǎn)是所制備的多孔陶瓷的氣孔率較低，通常氣孔率低于50%。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的上述不足，提供一種高強(qiáng)度高氣孔率YbB6超高溫多孔陶瓷及其制備方法，該制備方法工藝簡單、不需要加入發(fā)泡劑和表面分散劑等有機(jī)物，所制備的YbB6超高溫多孔陶瓷具有純度高、氣孔率高、強(qiáng)度高的優(yōu)點(diǎn)。
[0005]本發(fā)明的上述目的主要是通過如下技術(shù)方案予以實現(xiàn)的:
[0006]一種高強(qiáng)度高氣孔率YbB6超高溫多孔陶瓷，所述多孔陶瓷的氣孔率多55%,由Yb2O3粉末和B4C粉末制備得到，其中摩爾比為Yb:B = 1:6.I?I:6.8o
[0007]在上述高強(qiáng)度高氣孔率YbB6超高溫多孔陶瓷中，多孔陶瓷的氣孔率為55%?75%。
[0008]一種高強(qiáng)度高氣孔率YbB6超高溫多孔陶瓷的制備方法，包括如下步驟:
[0009](I)、將Y2O3和B 4C粉末通過濕法混合工藝進(jìn)行混合；
[0010](2)、混合粉末干燥后采用雙向干壓成型工藝制備得到陶瓷坯體；
[0011](3)、采用高溫氣固相反應(yīng)制備YbB6超高溫多孔陶瓷骨架；
[0012](4)、采用無壓燒結(jié)工藝完成高溫?zé)Y(jié)，制備得到￥匕86超高溫多孔陶瓷，所述YbB 6超高溫多孔陶瓷的氣孔率多55%。
[0013]在上述高強(qiáng)度高氣孔率YbB6超高溫多孔陶瓷的制備方法中，具體包括如下步驟:
[0014](I)、以Y2O3和B 4C粉末為原料，以醇類溶劑為介質(zhì)，按照Yb:B = 1:6.I?1:6.8的摩爾比在球磨機(jī)中進(jìn)行混合；
[0015](2)、將混合均勻的Y2O3和B4C粉末進(jìn)行干燥處理，并將干燥后的Y2O3和B4C粉末壓制為片狀的生還，所述生還的密度為0.5?1.3g/cm3；
[0016](3)、將所述生坯放入高溫爐中，在通入保護(hù)氣氛Ar氣的條件下，進(jìn)行高溫氣固相反應(yīng)，反應(yīng)溫度為1600?1800°C，反應(yīng)時間為0.1?I小時；
[0017](4)、之后在高溫爐中繼續(xù)進(jìn)行無壓燒結(jié)，燒結(jié)溫度為1600-1800°C，燒結(jié)時間為0.5?2小時，燒結(jié)氣氛為保護(hù)氣氛Ar氣。
[0018]在上述高強(qiáng)度高氣孔率YbB6超高溫多孔陶瓷的制備方法中，步驟(3)中的高溫氣固相反應(yīng)與步驟(4)中的無壓燒結(jié)反應(yīng)相結(jié)合一步完成，即:在高溫爐中，通入保護(hù)氣氛Ar氣的條件下，控制反應(yīng)溫度為1600?1800 °C，反應(yīng)時間為0.5?3小時，使高溫氣固相反應(yīng)和無壓燒結(jié)反應(yīng)同時一步完成。
[0019]在上述高強(qiáng)度高氣孔率YbB6超高溫多孔陶瓷的制備方法中，通過階梯式升溫，以10-200C /min的速率加熱到1300°C、以2-10°C /min的速率加熱到1600-1800°C，保溫0.5-3小時，一步完成高溫氣固相反應(yīng)和高溫部分燒結(jié)。
[0020]在上述高強(qiáng)度高氣孔率YbB6超高溫多孔陶瓷的制備方法中，步驟(3)中的高溫氣固相反應(yīng)與步驟(4)中的無壓燒結(jié)反應(yīng)的反應(yīng)溫度相同或不同；
[0021]在上述高強(qiáng)度高氣孔率YbB6超高溫多孔陶瓷的制備方法中，步驟(I)中的混合條件為:轉(zhuǎn)速為90?350/轉(zhuǎn)，混料時間為4?20小時。
[0022]在上述高強(qiáng)度高氣孔率YbB6超高溫多孔陶瓷的制備方法中，步驟(I)中的醇類溶劑為無水乙醇。
[0023]在上述高強(qiáng)度高氣孔率YbB6超高溫多孔陶瓷的制備方法中，步驟(2)中干燥處理的工藝條件為:干燥溫度為20?40°C，干燥時間為10?20小時；所述步驟(2)中采用雙向干壓成型方法壓制為片狀的生坯，壓力為I?lOMPa。
[0024]在上述高強(qiáng)度高氣孔率YbB6超高溫多孔陶瓷的制備方法中，步驟(3)中的升溫速率為5-15°C /min，所述步驟(4)中的升溫速率為2_10°C /min。
[0025]在上述高強(qiáng)度高氣孔率YbB6超高溫多孔陶瓷的制備方法中，制備得到的YbB6超高溫多孔陶瓷的氣孔率為55%?75%。
[0026]在上述高強(qiáng)度高氣孔率YbB6超高溫多孔陶瓷的制備方法中，制備得到的YbB6超高溫多孔陶瓷的壓縮強(qiáng)度為8?22MPa。
[0027]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下有益效果:
[0028](I)、本發(fā)明首次以Yb2O3和B4C為原料，經(jīng)過稱重、濕法混合、干燥處理、干壓成型、高溫氣固相反應(yīng)和高溫部分燒結(jié)直接獲得高強(qiáng)度、高氣孔率的￥686超高溫多孔陶瓷，經(jīng)分析表明YbB6超高溫多孔陶瓷具有氣孔率高和強(qiáng)度高的特點(diǎn)，氣孔率在55%以上，壓縮強(qiáng)度在8MPa以上；
[0029](2)、本發(fā)明制備高強(qiáng)度、高氣孔率的￥匕86超高溫多孔陶瓷工藝過程簡單，從Yb 203和B4C原料直接得到Y(jié)bB6超高溫多孔陶瓷，原料中不需要加入額外的發(fā)泡劑和表面分散劑，節(jié)約成本；同時高溫氣固相反應(yīng)和高溫?zé)Y(jié)工藝一步完成，中間不需要降溫，無需高壓設(shè)備;
[0030](3)、本發(fā)明制備得到的高強(qiáng)度、高氣孔率的YbB6超高溫多孔陶瓷的氣孔率和強(qiáng)度可調(diào)節(jié)性好，可以通過調(diào)節(jié)生坯的密度或高溫?zé)Y(jié)工藝調(diào)節(jié)氣孔率和強(qiáng)度，使得制備過程更加靈活可控；
[0031](4)、本發(fā)明通過大量試驗對YbB6超高溫多孔陶瓷制備過程的工藝條件進(jìn)行了優(yōu)化，尤其是原料的成分、混料、干燥、干壓成型、高溫氣固相反應(yīng)合成和高溫?zé)Y(jié)的工藝條件，進(jìn)一步提高了 YbB6超高溫多孔陶瓷的強(qiáng)度和氣孔率。
[0032](5)、本發(fā)明提供的YbB6超高溫多孔陶瓷的制備方法工藝簡單、易于實現(xiàn)，具有較強(qiáng)的實用性。
【附圖說明】
[0033]圖1為本發(fā)明實施例1制備的YbB6超高溫多孔陶瓷的示意圖；
[0034]圖2為本發(fā)明實施例2制備得到的YbB6超高溫多孔陶瓷的相成分與溫度的關(guān)系圖；
[0035]圖3為本發(fā)明實施例3制備得到的YbB6超高溫多孔陶瓷的最終密度和氣孔率與干壓成型得到的生坯密度的關(guān)系曲線。
[0036]圖4為本發(fā)明實施例4制備得到的YbB6超高溫多孔陶瓷的顯微結(jié)構(gòu)照片；
[0037]圖5為本發(fā)明實施例5制備得到的YbB6超高溫多孔陶瓷的壓汞法測得的氣孔率分布圖；
[0038]圖6為本發(fā)明實施例6制備得到的兩種不同氣孔率(氣孔率分別為59%和73% )的YbB6超高溫多孔陶瓷的壓縮應(yīng)力-應(yīng)變曲線。
【具體實施方式】
[0039]下面結(jié)合