一種制備硒化錫單晶納米帶的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種制備砸化錫單晶納米帶的方法，是一種直接通過溶劑熱制備砸化錫單晶納米帶的方法，屬于半導(dǎo)體納米材料技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]砸化錫是一種有前景的不含鉛的二元IV - VI族半導(dǎo)體化合物材料，是一種P型半導(dǎo)體，其直接帶隙和間接帶隙分別為1.3eV和0.9eV，符合太陽能電池的最優(yōu)吸收帶隙范圍1.0eV到1.5eV。砸化錫是正交晶系的晶體結(jié)構(gòu)，砸化錫中錫原子和砸原子緊緊地束縛在一起成為層狀并沿著結(jié)晶的C軸堆積在一起，層與層之間由微弱的范德華力鍵合，使得砸化錫呈現(xiàn)出層狀結(jié)構(gòu)，這種結(jié)構(gòu)導(dǎo)致砸化錫化合物物理性質(zhì)上顯示出明顯的各向異性，使得對其應(yīng)用和基礎(chǔ)研宄都具有重要的意義。砸化錫半導(dǎo)體化合物在開關(guān)器件，紅外光電器件，可充鋰電池的陽極材料及太陽能電池器件等領(lǐng)域中均有不同程度的應(yīng)用。
[0003]近年來的科學(xué)研宄表明，納米材料能夠顯示出一些優(yōu)異的物理化學(xué)性質(zhì)，在工業(yè)技術(shù)領(lǐng)域有重要的應(yīng)用價值。目前，對砸化錫納米結(jié)構(gòu)生長的研宄已有一些成果報道，常見的制備方法有:電化學(xué)沉積法、水熱溶劑熱法等。
[0004]電化學(xué)沉積法:如2012年N.R.Mathews采用電化學(xué)沉積鍍膜的方法制備出SnSe薄膜，并且有光電響應(yīng)，制備的薄膜太陽能電池有0.03%的效率。其電解液使用的是SnCl2和H2SeO3配成的pH值為2—3之間的酸性溶液，使用HCl溶液來調(diào)節(jié)其pH值；透明導(dǎo)電氧化物玻璃作為工作電極即陰極，飽和甘汞電極作參比電極，鉑片作為對電極，最終得到平均晶粒大小為18 nm的SnSe薄膜，參閱SOLAR ENERGY.第86卷第1010頁。
[0005]水熱法(溶劑熱法):如2012年S.Z.Kang等人以SnCl2.2H20，二甲基二砸醚為前驅(qū)物制備了高結(jié)晶質(zhì)量的SnSe納米片，其中SnCl2.2H20配成水相溶液，二甲基二砸醚則配成油相溶液，兩種相的溶液再加入到高壓釜中進(jìn)行反應(yīng)，得到納米片平均大小為120nmX 120nm，且合成的納米晶具有明顯的電化學(xué)活性可用作鋰離子電池中，參閱COLLOIDSAND SURFACES A-PHYSI COCHEMICAL AND ENGINEERING ASPECTS 第 406 卷第 I 頁。
[0006]現(xiàn)有的技術(shù)，反應(yīng)操作過程繁雜，而使用溶劑熱一步法制備出砸化錫單晶納米帶還未見報道，該方法工藝流程簡單，污染小，所得產(chǎn)物結(jié)晶性、分散性較好，易于推廣，因此可應(yīng)用于其他IV - VI族半導(dǎo)體材料納米結(jié)構(gòu)的制備。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]本發(fā)明的目的是提供一種制備砸化錫單晶納米帶的方法。
[0008]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下:
在高壓反應(yīng)釜里，按摩爾比為1:1加入一定量的Se粉末和SnCl2.2Η20，再加入有機(jī)溶劑乙醇胺溶液，將高壓反應(yīng)釜置在200°C溫度下保持12~48小時，進(jìn)行溶劑熱反應(yīng)；將反應(yīng)產(chǎn)物用去離子水、無水乙醇清洗，真空干燥并收集最終產(chǎn)物，即為砸化錫單晶納米帶。
[0009]所述有機(jī)溶劑的加入量為每毫摩爾砸粉或SnCl2.2H20加入30_40mL ;所述的砸粉和SnCl2.2Η20都是商業(yè)購買的。
[0010]本發(fā)明的有益效果是:與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明使用溶劑熱一步法制備出砸化錫單晶納米帶，產(chǎn)物結(jié)晶性、分散性較好，對環(huán)境污染小，實(shí)驗(yàn)方法簡單，易于操作、推廣，因而具有重要的研宄價值和廣闊的應(yīng)用前景。
【附圖說明】
[0011]圖1為實(shí)施例1中所得樣品的X射線衍射圖；
圖2為實(shí)施例1中所得樣品的掃描電子顯微鏡圖片；
圖3為實(shí)施例1中所得樣品的透射電子顯微鏡圖片；
圖4為實(shí)施例1中所得樣品的選區(qū)電子衍射圖片。
【具體實(shí)施方式】
[0012]下面通過實(shí)例對本發(fā)明做進(jìn)一步詳細(xì)說明，這些實(shí)例僅用來說明本發(fā)明，并不限制本發(fā)明的范圍。
[0013]實(shí)施例1
在高壓反應(yīng)釜里，加入Immol的Se粉末和Immol的SnCl2.2Η20，再加入30mL有機(jī)溶劑乙醇胺溶液，將高壓反應(yīng)釜置在200°C溫度下保持24小時，進(jìn)行溶劑熱反應(yīng)；將反應(yīng)產(chǎn)物用去離子水、無水乙醇清洗，真空干燥并收集最終產(chǎn)物。所得產(chǎn)物的X射線衍射圖分析結(jié)果表明其為沿(400)方向擇優(yōu)生長的正交晶系砸化錫，如圖1所示；掃描電子顯微鏡圖微觀上表明本工藝制備出砸化錫納米帶，且?guī)в幸?guī)則的幾何外形，如圖2所示；其透射電子顯微鏡圖可見所得樣品的厚度較薄，如圖3所示；選區(qū)電子衍射圖樣可以看出該產(chǎn)物為單晶，如圖4所示。
[0014]實(shí)施例2
在高壓反應(yīng)釜里，加入2mmol的Se粉末和2mmol的SnCl2.2Η20，再加入80mL有機(jī)溶劑乙醇胺溶液，將高壓反應(yīng)釜置在200°C溫度下保持48小時，進(jìn)行溶劑熱反應(yīng)；將反應(yīng)產(chǎn)物用去離子水、無水乙醇清洗，真空干燥并收集最終產(chǎn)物。
[0015]實(shí)施例3
在高壓反應(yīng)釜里，加入Immol的Se粉末和Immol的SnCl2.2Η20，再加入40mL有機(jī)溶劑乙醇胺溶液，將高壓反應(yīng)釜置在200°C溫度下保持12小時，進(jìn)行溶劑熱反應(yīng)；將反應(yīng)產(chǎn)物用去離子水、無水乙醇清洗，真空干燥并收集最終產(chǎn)物。
[0016]實(shí)施例4
在高壓反應(yīng)釜里，加入3mmol的Se粉末和3mmol的SnCl2.2Η20，再加入90mL有機(jī)溶劑乙醇胺溶液，將高壓反應(yīng)釜置在200°C溫度下保持36小時，進(jìn)行溶劑熱反應(yīng)；將反應(yīng)產(chǎn)物用去離子水、無水乙醇清洗，真空干燥并收集最終產(chǎn)物。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種制備砸化錫單晶納米帶的方法，其特征在于:包括如下步驟: 在高壓反應(yīng)釜里，按摩爾比為1:1加入砸Se粉、SnCl2.2H20及有機(jī)溶劑，將高壓反應(yīng)釜置在200°C溫度下保持12-48小時，進(jìn)行溶劑熱反應(yīng)；然后將反應(yīng)產(chǎn)物用去離子水及無水乙醇清洗，真空干燥并收集最終產(chǎn)物。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種制備砸化錫單晶納米帶的方法，其特征在于:所述有機(jī)溶劑為乙醇胺溶液。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述一種制備砸化錫單晶納米帶的方法，其特征在于:所述有機(jī)溶劑的加入量為每毫摩爾砸粉或SnCl2.2H20加入30-40mL。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種制備硒化錫單晶納米帶的方法，是一種直接通過溶劑熱制備硒化錫單晶納米帶的方法，屬于半導(dǎo)體納米材料技術(shù)領(lǐng)域；本方法是通過以下工藝過程實(shí)現(xiàn)的：在高壓反應(yīng)釜里，按摩爾比為1:1加入一定量的硒（Se）粉末和SnCl2 ?2H2O，再加入有機(jī)溶劑乙醇胺溶液，將高壓反應(yīng)釜置在200℃溫度下保持12~48小時，進(jìn)行溶劑熱反應(yīng)，將反應(yīng)產(chǎn)物用去離子水、無水乙醇清洗，真空干燥并收集最終產(chǎn)物，得到硒化錫單晶納米帶；用本發(fā)明制備的硒化錫單晶納米帶產(chǎn)物結(jié)晶性、分散性較好，對環(huán)境污染小，實(shí)驗(yàn)方法簡單，易于操作、推廣。
【IPC分類】C30B29-64, C30B29-46, C30B7-10
【公開號】CN104831362
【申請?zhí)枴緾N201510304669
【發(fā)明人】簡基康, 郭靚, 曹丙壘, 雷仁博
【申請人】廣東工業(yè)大學(xué)
【公開日】2015年8月12日
【申請日】2015年6月8日