一種電子束區(qū)域熔煉多晶硅設備及排除雜質的方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明屬于物理冶金技術提純多晶硅的技術領域，具體地說是一種電子束區(qū)域熔煉多晶硅設備及排除雜質的方法。
【背景技術】
[0002]太陽能多晶硅材料是最主要的光伏材料，它應用于太陽能電池，可以將太陽能轉化為電能，在常規(guī)能源緊缺的今天，太陽能具有巨大的應用價值，近年來，全球太陽能光伏產(chǎn)業(yè)迅速增長，太陽能電池產(chǎn)量快速增加，直接拉動了多晶硅需求的急劇膨脹。但太陽能級多晶硅材料高昂的制造成本以及復雜的制備工藝是制約光伏產(chǎn)業(yè)大發(fā)展的瓶頸，嚴重阻礙了我國太陽能電池的推廣和使用。我國能夠自主生產(chǎn)的太陽能多晶硅不足需求的5%，絕大部分原材料需要進口，開發(fā)適合我國國情的太陽能多晶硅制備技術符合國家能源戰(zhàn)略的要求，是我國光伏產(chǎn)業(yè)大發(fā)展的必由之路。
[0003]目前，世界范圍內(nèi)制備的太陽能電池用多晶硅材料已形成規(guī)?；a(chǎn)，國外制備高純多晶硅主要使用西門子法，具體為硅烷分解法和氯硅烷氣相還原法，其中SiHcV法即西門子法師目前多晶硅制備的主流技術。31此13法的有用沉積比為1X10 _3，是SiHj^ 100倍。西門子沉積速度可達8?lOum/min。一次通過的轉換效率為5%?20%，沉積溫度為1100°C，僅次于SiCl4(1200°C )，耗電量為120kwh/kg，硅棒直徑達到10um左右。西門子法存在的弊端在于其在流程的核心環(huán)節(jié)上采取了較為落后的熱化學氣相沉積，工藝流程的環(huán)節(jié)過多，一次轉化率低，導致流程時間太長，增加了材耗、能耗成本。
[0004]為此，世界各國都在積極開發(fā)具有生產(chǎn)周期短、污染小、成本低、工藝相對簡單、規(guī)模大小可控的制備高純硅材料的新工藝方法，而冶金法由于具備以上優(yōu)點，被認為是最能有效降低多晶硅生產(chǎn)成本的技術之一，目前已成為世界各國競相研發(fā)的熱點。電子束熔煉技術是冶金法制備太陽能多晶硅中重要的方法之一，它是利用高能量密度的電子束作為熱源的工藝方法，一般的電子束熔煉方法是通過融化硅料形成熔池后，在電子束產(chǎn)生的高溫下，表面蒸發(fā)去除飽和蒸汽壓較高的雜質如磷，鋁等，然后將硅液倒入凝固坩禍中，再利用金屬雜質的定向凝固作用，使金屬在凝固時，液態(tài)中的金屬雜質含量高于固態(tài)，如此，金屬雜質在最后凝固的區(qū)域富集，最后通過去除金屬含量富集的部分即可得到高純硅錠。但是此過程控制復雜，需要用電子束繼續(xù)對凝固坩禍進行加熱，且同時降低電子束束流來使溫度逐漸降低使鑄錠從凝固坩禍底部逐層凝固。單爐生產(chǎn)時間長，設備繁雜。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]根據(jù)上述提出的技術問題，而提供一種利用電子束熔煉多晶硅技術去除多晶硅中雜質磷，同時實現(xiàn)定向凝固去除金屬雜質的方法，另外本發(fā)明還涉及其設備。本發(fā)明主要將凝固坩禍和熔煉坩禍相結合，利用區(qū)域熔煉原理，在熔煉中去除蒸發(fā)性雜質的同時在冷卻過程中實現(xiàn)定向凝固，將金屬雜質富集從而便于將其除去。
[0006]本發(fā)明采用的技術手段如下:
[0007]一種電子束區(qū)域熔煉多晶硅設備，包括熔煉爐和設置在所述熔煉爐內(nèi)的區(qū)域熔煉坩禍，所述熔煉爐的側壁上部設有觀察窗，所述熔煉爐的底端設有冷卻水進水口和冷卻水出水口，其特征在于:在所述區(qū)域熔煉坩禍的右側上方設有電子槍，所述電子槍的電子束從所述區(qū)域熔煉坩禍的左側向右側區(qū)域移動，且對鋪設在所述區(qū)域熔煉坩禍上的硅塊加熱。
[0008]本發(fā)明還公開了應用上述電子束區(qū)域熔煉多晶硅設備排除雜質的方法，其特征在于包括如下步驟:
[0009]S1、準備階段:在區(qū)域恪煉；t甘禍中均勾鋪設一層厚度為5cm-10cm、直徑小于5cm的娃塊；
[0010]S2、抽真空階段:抽真空，使得熔煉爐的爐室內(nèi)真空度小于5X10_2Pa，電子槍槍體真空度小于5X 10_3Pa，通過熔煉爐上設置的冷卻水進水口和冷卻水出水口通入冷卻水；
[0011]S3、電子槍預熱:將電子槍的電子束功率從Okw開始預熱，每隔3min-8min增加30kw-50kw，直至增加到250kw，電子束對所述區(qū)域熔煉坩禍中的硅塊進行加熱；
[0012]S4、熔煉階段:將電子束束斑集中至所述區(qū)域熔煉坩禍左側，以lmm/s?2mm/s的速度從左往右移動，在電子束照射的區(qū)域，硅塊融化，當電子束移動到最右側時，立即對電子束進行降束工藝，使電子束功率從250kw立即降到Okw ；
[0013]S5、取出凝固后的硅錠，通過測量電阻率和少子壽命，去除右側雜質含量高的部分，留下合格的娃錠。
[0014]作為優(yōu)選，所述電子束束斑的寬度與所述區(qū)域熔煉坩禍的寬度相同。
[0015]較現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明的設備實現(xiàn)了硅塊的連續(xù)化熔煉和凝固，通過控制電子束的移動速度，使電子束照射區(qū)域熔煉蒸發(fā)出蒸汽壓大的元素，同時在照射區(qū)的左側由于電子束的移動形成溫度逐步變化，使左側的硅液實現(xiàn)定向凝固，縮短了單爐生產(chǎn)時間，裝備簡單方法易行，節(jié)省了能耗。
【附圖說明】
[0016]下面結合附圖和【具體實施方式】對本發(fā)明作進一步詳細的說明。
[0017]圖1是本發(fā)明設備的結構示意圖。
[0018]圖2是圖1的俯視圖。
[0019]圖中:1、冷卻水進水口 2、冷卻水出水口 3、區(qū)域熔煉坩禍4、硅塊5、熔煉爐6、電子槍7、觀察窗。
【具體實施方式】
[0020]如圖1，圖2所示，一種電子束區(qū)域熔煉多晶硅設備，包括熔煉爐5和設置在所述熔煉爐5內(nèi)的區(qū)域熔煉坩禍3，所述熔煉爐5的側壁上部設有觀察窗7，所述熔煉爐5的底端設有冷卻水進水口 I和冷卻水出水口 2，在所述區(qū)域熔煉坩禍3的右側上方設有電子槍6，所述電子槍6的電子束從所述區(qū)域熔煉坩禍3的左側向右側區(qū)域移動，且對鋪設在所述區(qū)域熔煉坩禍3上的硅塊4加熱。
[0021]本發(fā)明應用上述設備排除雜質的方法，包括如下步驟:
[0022]S1、準備階段:在區(qū)域熔煉坩禍3 (所述區(qū)域熔煉坩禍3采用水冷銅坩禍)中均勻鋪設一層厚度為5cm-10cm、直徑小于5cm的娃塊；
[0023]S2、抽真空階段:抽真空，使得熔煉爐5的爐室內(nèi)真空度小于5X10_2Pa，電子槍6槍體真空度小于5X 10_3Pa，通過熔煉爐5上設置的冷卻水進水口 I和冷卻水出水口 2通入冷卻水；
[0024]S3、電子槍預熱:將電子槍6的電子束功率從Okw開始預熱，每隔3min_8min增加30kw-50kw，直至增加到250kw，電子束對所述區(qū)域熔煉坩禍3中的硅塊4進行加熱；
[0025]S4、熔煉階段:將電子束束斑集中至所述區(qū)域熔煉坩禍3左側，以lmm/s?2mm/s的速度從左往右移動，所述電子束束斑的寬度與所述區(qū)域熔煉坩禍的寬度相同，確保電子束束斑在移動過程中可以覆蓋整個區(qū)域熔煉坩禍3。在電子束照射的區(qū)域，硅塊融化，蒸汽壓大的元素如磷被蒸發(fā)，同時，融化后的硅液由于溫度逐漸變化而從左往右逐步凝固，由于元素的分凝作用，金屬元素集中在硅液最后凝固的區(qū)域，即集中在最右側(確保所述區(qū)域熔煉坩禍3足夠長，以至于可以隨電子束的移動，左側硅液逐漸凝固，右側硅液仍為融化狀態(tài))，當電子束移動到最右側時，立即對電子束進行降束工藝，使電子束功率從250kw立即降到Okw ；
[0026]S5、取出凝固后的硅錠，通過測量電阻率和少子壽命等手段，去除右側雜質含量高的部分，留下合格的硅錠。
[0027]本發(fā)明通過控制電子束的移動速度，使電子束照射區(qū)域熔煉坩禍3蒸發(fā)出蒸汽壓大的元素，同時在照射區(qū)的左側由于電子束的移動形成溫度逐步變化，使左側的硅液實現(xiàn)定向凝固，縮短了單爐生產(chǎn)時間，裝備簡單方法易行，節(jié)省了能耗。
[0028]以上所述，僅為本發(fā)明較佳的【具體實施方式】，但本發(fā)明的保護范圍并不局限于此，任何熟悉本技術領域的技術人員在本發(fā)明揭露的技術范圍內(nèi)，根據(jù)本發(fā)明的技術方案及其發(fā)明構思加以等同替換或改變，都應涵蓋在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。
【主權項】
1.一種電子束區(qū)域熔煉多晶硅設備，包括熔煉爐和設置在所述熔煉爐內(nèi)的區(qū)域熔煉坩禍，所述熔煉爐的側壁上部設有觀察窗，所述熔煉爐的底端設有冷卻水進水口和冷卻水出水口，其特征在于:在所述區(qū)域熔煉坩禍的右側上方設有電子槍，所述電子槍的電子束從所述區(qū)域熔煉坩禍的左側向右側區(qū)域移動，且對鋪設在所述區(qū)域熔煉坩禍上的硅塊加熱。
2.—種應用權利要求1所述的電子束區(qū)域熔煉多晶硅設備排除雜質的方法，其特征在于包括如下步驟: 51、準備階段:在區(qū)域熔煉坩禍中均勻鋪設一層厚度為5cm-10cm、直徑小于5cm的硅塊； 52、抽真空階段:抽真空，使得熔煉爐的爐室內(nèi)真空度小于5X10_2Pa，電子槍槍體真空度小于5X 10_3Pa，通過熔煉爐上設置的冷卻水進水口和冷卻水出水口通入冷卻水； 53、電子槍預熱:將電子槍的電子束功率從Okw開始預熱，每隔3min-8min增加30kw-50kw，直至增加到250kw，電子束對所述區(qū)域熔煉坩禍中的硅塊進行加熱； 54、熔煉階段:將電子束束斑集中至所述區(qū)域熔煉坩禍左側，以lmm/s?2mm/s的速度從左往右移動，在電子束照射的區(qū)域，硅塊融化，當電子束移動到最右側時，立即對電子束進行降束工藝，使電子束功率從250kw立即降到Okw ； 55、取出凝固后的硅錠，通過測量電阻率和少子壽命，去除右側雜質含量高的部分，留下合格的娃錠。
3.根據(jù)權利要求2所述的排除雜質的方法，其特征在于:所述電子束束斑的寬度與所述區(qū)域熔煉坩禍的寬度相同。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種電子束區(qū)域熔煉多晶硅設備，包括熔煉爐和設置在所述熔煉爐內(nèi)的區(qū)域熔煉坩堝，所述熔煉爐的側壁上部設有觀察窗，所述熔煉爐的底端設有冷卻水進水口和冷卻水出水口，其特征在于：在所述區(qū)域熔煉坩堝的右側上方設有電子槍，所述電子槍的電子束從所述區(qū)域熔煉坩堝的左側向右側區(qū)域移動，且對鋪設在所述區(qū)域熔煉坩堝上的硅塊加熱。本發(fā)明還公開了應用該設備排除雜質的方法。本發(fā)明實現(xiàn)了硅塊的連續(xù)化熔煉和凝固，通過控制電子束的移動速度，使電子束照射區(qū)域熔煉蒸發(fā)出蒸汽壓大的元素，同時在照射區(qū)的左側由于電子束的移動形成溫度逐步變化，使左側的硅液實現(xiàn)定向凝固，縮短了單爐生產(chǎn)時間，設備簡單方法易行，節(jié)省了能耗。
【IPC分類】C30B29-06, C30B28-08
【公開號】CN104878448
【申請?zhí)枴緾N201510252743
【發(fā)明人】王鵬, 秦世強, 石爽, 譚毅, 姜大川
【申請人】大連理工大學
【公開日】2015年9月2日
【申請日】2015年5月15日