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      一種多熔區(qū)高頻加熱區(qū)域熔煉裝置的制作方法

      文檔序號:3276650閱讀:1479來源:國知局
      專利名稱:一種多熔區(qū)高頻加熱區(qū)域熔煉裝置的制作方法
      技術領域
      本實用新型涉及一種多熔區(qū)高頻加熱區(qū)域熔煉裝置,適用于銦、錫、鉍、鉛、鋅等低熔點金屬的高純提煉。
      背景技術
      工業(yè)電解生產(chǎn)的金屬純度通常最高可達4N(99.99%)左右,而滿足電子行業(yè)需求的金屬需要達到6N (99.9999%)甚至更高的純度。區(qū)域熔煉法是一種深度提純金屬、金屬化合物或改變雜質(zhì)在金屬錠內(nèi)分布的火法精煉方法,其實質(zhì)是通過局部加熱狹長金屬料錠,通過形成一個狹窄的熔融區(qū)(簡稱熔區(qū)),并使之按一定方向沿料錠緩慢移動,利用雜質(zhì)在固相與液相間平衡濃度的差異,使雜質(zhì)便偏析到固相或液相中,反復操作可以雜質(zhì)重新分布到料錠的兩端。將雜質(zhì)含量高的兩端切除,即可獲得高純度的金屬。目前1/3的元素和數(shù)百種無機、有機化合物都能通過區(qū)域熔煉提純到很高的純度。由于雜質(zhì)擴散速率緩慢,完成區(qū)域熔煉提純過程中每次熔區(qū)移動的速度都必須很慢(一般都在幾十毫米/小時量級),而且提純操作也需要反復多次地進行才能達到指定的純度。提高區(qū)域熔煉效率的關鍵在于熔區(qū)的控制,包括熔區(qū)的寬度、熔體的攪拌以及熔區(qū)移動的速度及其穩(wěn)定性等。此外,還要考慮空氣中氧、氮、碳等元素在熔煉過程中對金屬的污染,對區(qū)域熔煉裝置內(nèi)進行必要的惰性氣氛控制。人們對區(qū)域熔煉裝置技術已經(jīng)進行了多方探索。例如,實用新型專利ZL200920111981采用加熱線圈對金屬進行高頻加熱,并在緊密繞制的每匝線圈之間設置絕緣層,使熔區(qū)變窄并改善了提純效率;發(fā)明專利ZL 201110221111中采用垂直懸掛式的區(qū)域熔煉裝置,其優(yōu)點是避免材料接觸容器造成污染;發(fā)明專利ZL 201010131165以石英舟承載原料鉛(5N),移動石英舟實施區(qū)域熔煉,前10次熔煉時控制熔區(qū)寬度為40mm,余下的6次熔區(qū)寬度保持為30mm,通過分級控制熔區(qū)寬度,可以提高了提純效率,獲得了高純鉛(6N);而發(fā)明專利ZL 200710304284將區(qū)域熔煉裝置設計成C形,采用轉式的加熱線圈和托盤組成區(qū)域熔煉裝置,其優(yōu)點是運行平穩(wěn),生產(chǎn)占用的空間較小。發(fā)明專利ZL200710047496將在區(qū)域熔煉和固相電遷移相結合,在磁場和電場的協(xié)同作用下,使雜相金屬元素往陰極方向遷移,最終獲得高純金屬??梢钥闯?,高頻加熱方式已經(jīng)被普遍采用,主要是因為其加熱過程能夠與熔體攪拌相結合,進而顯著提高雜質(zhì)在固相與液相之間的傳輸速率。如果想再進一步提高區(qū)域熔煉效率,就需要考慮進行多熔區(qū)設計,但目前還缺乏一種能夠有效限制熔區(qū)寬度、避免高頻電磁場相互干擾的手段。
      發(fā)明內(nèi)容本實用新型的目的是為低熔點金屬的高純提煉提供一種簡單、安全的多熔區(qū)水平區(qū)域熔煉裝置。裝置的組件包括:步進電機數(shù)控臺、石英爐管、石英舟、石英螺旋冷卻管、高頻電源、感應加熱線圈、石墨隔板、耐火陶瓷支架、真空泵和高純氬氣凈化機;石英爐管為區(qū)域熔煉爐體,內(nèi)置盛放金屬原料的石英舟;石英爐管外套上石英螺旋冷卻管,用于散熱和輔助熔區(qū)控制;石英螺旋冷卻管由耐火陶瓷支架水平固定,石英爐管在石英螺旋冷卻管內(nèi)可以左右自由滑動,其移動速度由步進電機數(shù)控臺控制;用磨口密封頭將石英爐管兩端封閉,形成氣密結構;該密封件用真空軟管分別連接真空泵與高純氬氣凈化機,用來保證石英爐管內(nèi)部的惰性氣體環(huán)境;區(qū)域熔煉裝置的加熱裝置為高頻電源,通過感應加熱線圈加熱石英爐管內(nèi)的金屬原料;將石墨隔板在感應加熱線圈的四周組合成封閉的屏蔽室,將兩個耐火陶瓷支架置于外側構成一個熔區(qū)加熱裝置,套在石英螺旋冷卻管的外側;沿石英爐管移動的方向設置一套或多套相同結構的熔區(qū)加熱裝置;石墨隔板屏蔽室可以防止多個熔區(qū)之間的電磁場干擾,對熔區(qū)寬度進行有效控制。本實用新型裝置提純效率高、成本低、運行平穩(wěn)、自動化程度高,適用于多種低熔點金屬的聞純提煉。

      圖1為本實用新型多熔區(qū)高頻加熱區(qū)域熔煉裝置總體結構示意圖。圖2和圖3分別為本實用新型關鍵部件結構分解示意圖。圖中標記:1-步進電機數(shù)控臺;2_高純氬氣入口 ;3_高純氬氣凈化機;4-耐火陶瓷支架;5_石墨隔板;6-石英螺旋冷卻管;7_真空泵;8_石英爐管;9-感應加熱線圈;10-高頻電源;11-高純氬氣控制閥;12-石英舟;13-三通閥門。
      具體實施方式
      實施例:裝置組件包括:步進電機數(shù)控臺1、石英爐管8、石英舟12、石英螺旋冷卻管5、高頻電源10、感應加熱線圈9、石墨隔板6、耐火陶瓷支架4、真空泵7和高純氬氣凈化機3 ;石英爐管8為區(qū)域熔煉爐體,內(nèi)置盛放金屬原料的石英舟12 ;石英爐管8外套上石英螺旋冷卻管5,用于散熱和輔助熔區(qū)控制;石英螺旋冷卻管5由耐火陶瓷支架4水平固定,石英爐管8在石英螺旋冷卻管5內(nèi)可以左右自由滑動,其移動速度由步進電機數(shù)控臺I控制;用磨口密封頭將石英爐管8兩端封閉,形成氣密結構;該密封件用真空軟管分別連接真空泵7與高純氬氣凈化機3,用來保證石英爐管8內(nèi)部的惰性氣體環(huán)境;區(qū)域熔煉裝置的加熱裝置為高頻電源10,通過感應加熱線圈9加熱石英爐管8內(nèi)的金屬原料;將石墨隔板6在感應加熱線圈9的四周組合成封閉的屏蔽室,將兩個耐火陶瓷支架4置于外側構成一個熔區(qū)加熱裝置,套在石英螺旋冷卻管5的外側;沿石英爐管8移動的方向設置一套或多套相同結構的熔區(qū)加熱裝置;石墨隔板6屏蔽室可以防止多個熔區(qū)之間的電磁場干擾,對熔區(qū)寬度進行有效控制。用本裝置提煉高純銦的具體操作步驟為:(I)將工業(yè)電解得到的純度為4N (99.99%)的金屬銦熔煉后澆鑄成金屬棒,放置在表面潔凈的石英舟12內(nèi)。(2)將長度為370mm的石英舟12放置于長度為700mm石英爐管8內(nèi),用磨口密封頭將石英爐管8兩端封閉;該密封件用真空軟管分別連接真空泵7與高純氬氣凈化機3 ;石英爐管8外面附有石英螺旋冷卻管6,用于散熱和輔助熔區(qū)控制。[0016](2) 將石墨隔板5與耐火陶瓷支架4組合連接起來,放置在紫銅管制成的加熱線圈9兩側,保持兩組隔板的間距為30mm ;另一組感應加熱線圈與此結構相同。(4)石英爐管8右端密封件上的三通閥門13,與空氣相通;然后打開氬氣瓶并啟動高純氬氣機3,同時打開石英爐管左端密封件上的高純氬氣控制閥11,通入高純氬氣10分鐘;先右端密封件上的三通閥門關閉,再關閉左端高純氬氣控制閥11,然后啟動真空泵7,將右端的三通閥門13轉向接通真空泵7,將石英爐管8內(nèi)的真空度抽至0.1Pa時關閉三通閥門13,完成第一次換氣操作;開啟左端密封件上的高純氬氣控制閥11通入高純氬氣,至壓強為Iatm時關閉高純氬氣控制閥11,再將右端的三通閥門13轉向接通真空泵7,將石英爐管8內(nèi)的真空度抽至0.1Pa ;如此重復兩次,最終完成換氣操作,確保真空管內(nèi)的空氣完全被高純氬氣所取代;此后在區(qū)域熔煉的過程中始終關閉三通閥門13,開啟閥門11,保持聞純氣壓強為latrn。(5)將紫銅管制成的加熱線圈(9)與石英螺旋冷卻管(6)內(nèi)通入冷卻水;然后啟動高頻電源10,控制感應加熱線圈9的交變電流的大小為28A,頻率為30KHZ ;觀察熔區(qū)情況正常后,啟動步進電機數(shù)控臺1,推動石英爐管8以30mm/h的速度由左向右勻速移動,至石英舟12內(nèi)的金屬銦全部熔煉一次后停止。(6)將高頻電源10關閉,再將步進電機數(shù)控臺I退至初始位置;然后,重新啟動高頻電源10和步進電機數(shù)控臺1,重新開始提純操作,如此重復10-16次。(7)關閉高頻電源10和步進電機數(shù)控臺1,同時關閉循環(huán)水,但保持高純氬氣的壓強;待提純好的高純金屬銦冷卻至室溫后,開啟右側密封頭,將石英舟12取出放入氬氣氣氛保護的手套箱內(nèi)。(8)取樣分析高純金屬銦中雜質(zhì)成份分布,割掉兩端雜質(zhì)含量較高的部分,將剩余的高純金屬(含量在6N以上)用塑料包裝密封。
      權利要求1.一種多熔區(qū)高頻加熱區(qū)域熔煉裝置,包括步進電機數(shù)控臺(I)、石英爐管(8)、石英舟(12)、石英螺旋冷卻管(5)、高頻電源(10)、感應加熱線圈(9)、石墨隔板(6)、耐火陶瓷支架(4)、真空泵(7)和高純氬氣凈化機(3);其特征在于石英爐管(8)為區(qū)域熔煉爐體,內(nèi)置盛放金屬原料的石英舟(12);石英爐管(8)外套上石英螺旋冷卻管(5),用于散熱和輔助熔區(qū)控制;石英螺旋冷卻管(5)由耐火陶瓷支架(4)水平固定,石英爐管(8)在石英螺旋冷卻管(5 )內(nèi)可以左右自由滑動,其移動速度由步進電機數(shù)控臺(I)控制;用磨口密封頭將石英爐管(8)兩端封閉,形成氣密結構;該密封件用真空軟管分別連接真空泵(7)與高純氬氣凈化機(3),用來保證石英爐管(8)內(nèi)部的惰性氣體環(huán)境;加熱裝置為高頻電源(10),通過感應加熱線圈(9)加熱石英爐管(8)內(nèi)的金屬原料;將石墨隔板(6)在感應加熱線圈(9)的四周組合成封閉的屏蔽室,將兩個耐火陶瓷支架(4)置于外側構成一個熔區(qū)加熱裝置,套在石英螺旋冷卻管(5)的外側;沿石英爐管(8)移動的方向設置一套或多套相同結構的熔區(qū)加熱裝置。
      專利摘要本實用新型公開了一種多熔區(qū)高頻加熱區(qū)域熔煉裝置。區(qū)域熔煉裝置為水平式,加熱電源為高頻感應電源,以耐熱密封管石英爐管作為爐腔,將金屬原料放置石英舟內(nèi),采用石墨隔板組成封閉的隔離室進行電磁屏蔽,對熔區(qū)寬度進行嚴格控制,同時防止多熔區(qū)之間的電磁場干擾,允許區(qū)域熔煉裝置中設置兩個或者更多寬度可調(diào)的熔區(qū);冷卻管散熱也起到了輔助控制熔區(qū)的作用;采用電腦自動控制步進電機數(shù)控臺推動石英爐管;采用高純氬氣凈化機結合真空泵保證石英爐管內(nèi)部的惰性氣體環(huán)境,防止氣氛造成的污染。本實用新型裝置提純效率高、成本低、運行平穩(wěn)、自動化程度高,適用于多種低熔點金屬的高純提煉。
      文檔編號C22B9/02GK202913039SQ20122062661
      公開日2013年5月1日 申請日期2012年11月23日 優(yōu)先權日2012年11月23日
      發(fā)明者李貽成, 樂衛(wèi)和, 羅鯤, 喻亮, 甘平, 章長生, 劉越, 梁敏炎 申請人:桂林理工大學
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