液(W(EC): W(DMC): W(DEC) = 1:1:1)為電解液，在充滿氬氣的手套箱中組裝成扣式電池。測試時，溫度為室溫，采用恒電流充放電，電流密度為100 mA/g，電壓范圍為0.02-3.0 V。所得氫氧化鎳電極的首次嵌鋰容量為2288 mAh/g，可逆脫鋰容量為1295 mAh/g，30次循環(huán)后可逆嵌鋰容量為1047 mAh/g。
[0025]實施例4:
(I)將硝酸鎳用蒸餾水溶解，配成鎳離子濃度為0.1 mol/L的硝酸鎳鹽溶液。
[0026](2)將氫氧化鉀用蒸餾水溶解，配成氫氧化鉀濃度為I mol/L的堿溶液。
[0027](3)控制反應溫度為60 °C，在攪拌條件下將步驟(2)所得氫氧化鉀堿溶液滴加到步驟(I)所得的硝酸鎳鹽溶液中，控制滴加速度，使反應體系的PH值保持在11.0，反應3小時后停止攪拌并將所得沉淀在60°C于母液中陳化15小時，陳化后抽濾、用蒸餾水洗滌至中性，得到綠色氫氧化鎳沉淀。
[0028](4)將步驟(3)所得的綠色氫氧化鎳沉淀在冷凍干燥機中進行冷凍干燥，即得到用于鋰離子電池的氫氧化鎳負極材料。
[0029]將所得的氫氧化鎳負極材料與乙炔黑、聚偏氟乙烯按照6:4:1的質量比混合，再與氮甲基吡咯烷酮溶劑混合，調勻成漿狀后均勻涂覆在銅箔上，在80 °C下真空干燥10小時，然后沖裁制得氫氧化鎳電極片。以氫氧化鎳電極片為研宄電極，金屬鋰片為對電極，聚丙烯多孔膜為隔膜，1.0 mol/L LiPF6的碳酸乙烯酯(EC)、碳酸二甲酯(DMC)和碳酸二乙酯(DEC)的混合液(W(EC): W(DMC): W(DEC) = 1:1:1)為電解液，在充滿氬氣的手套箱中組裝成扣式電池。測試時，溫度為室溫，采用恒電流充放電，電流密度為100 mA/g，電壓范圍為0.02-3.0 V。所得氫氧化鎳電極的首次嵌鋰容量為2579 mAh/g，可逆脫鋰容量為1644 mAh/g，30次循環(huán)后可逆嵌鋰容量為1494 mAh/g。
[0030]實施例5:
(I)將硝酸鎳用蒸餾水溶解，配成鎳離子濃度為0.3 mol/L的硝酸鎳鹽溶液。
[0031](2)將氫氧化鈉用蒸餾水溶解，配成氫氧化鈉濃度為3 mol/L的堿溶液。
[0032](3)控制反應溫度為60 °C，在攪拌條件下將步驟(2)所得氫氧化鈉堿溶液滴加到步驟(I)所得的硝酸鎳鹽溶液中，控制滴加速度，使反應體系的PH值保持在11.0，反應3小時后停止攪拌并將所得沉淀在60°C于母液中陳化15小時，陳化后抽濾、用蒸餾水洗滌至中性，得到綠色氫氧化鎳沉淀。
[0033](4)將步驟(3)所得的綠色氫氧化鎳沉淀在冷凍干燥機中進行冷凍干燥，即得到用于鋰離子電池的氫氧化鎳負極材料。
[0034]將所得的氫氧化鎳負極材料與乙炔黑、聚偏氟乙烯按照6:4:1的質量比混合，再與氮甲基吡咯烷酮溶劑混合，調勻成漿狀后均勻涂覆在銅箔上，在80 °C下真空干燥10小時，然后沖裁制得氫氧化鎳電極片。以氫氧化鎳電極片為研宄電極，金屬鋰片為對電極，聚丙烯多孔膜為隔膜，1.0 mol/L LiPF6的碳酸乙烯酯(EC)、碳酸二甲酯(DMC)和碳酸二乙酯(DEC)的混合液(W(EC): W(DMC): W(DEC) = 1:1:1)為電解液，在充滿氬氣的手套箱中組裝成扣式電池。測試時，溫度為室溫，采用恒電流充放電，電流密度為100 mA/g，電壓范圍為0.02-3.0 V。所得氫氧化鎳電極的首次嵌鋰容量為2451 mAh/g，可逆脫鋰容量為1465 mAh/g，30次循環(huán)后可逆嵌鋰容量為1258 mAh/g。
[0035]實施例6:
(I)將硝酸鎳用蒸餾水溶解，配成鎳離子濃度為0.5 mol/L的硝酸鎳鹽溶液。
[0036](2)將氫氧化鈉用蒸餾水溶解，配成氫氧化鈉濃度為5 mol/L的堿溶液。
[0037](3)控制反應溫度為60 °C，在攪拌條件下將步驟(2)所得氫氧化鈉堿溶液滴加到步驟(I)所得的硝酸鎳鹽溶液中，控制滴加速度，使反應體系的PH值保持在11.0，反應3小時后停止攪拌并將所得沉淀在60°C于母液中陳化15小時，陳化后抽濾、用蒸餾水洗滌至中性，得到綠色氫氧化鎳沉淀。
[0038](4)將步驟(3)所得的綠色氫氧化鎳沉淀在冷凍干燥機中進行冷凍干燥，即得到用于鋰離子電池的氫氧化鎳負極材料。
[0039]將所得的氫氧化鎳負極材料與乙炔黑、聚偏氟乙烯按照6:4:1的質量比混合，再與氮甲基吡咯烷酮溶劑混合，調勻成漿狀后均勻涂覆在銅箔上，在80 °C下真空干燥10小時，然后沖裁制得氫氧化鎳電極片。以氫氧化鎳電極片為研宄電極，金屬鋰片為對電極，聚丙烯多孔膜為隔膜，1.0 mol/L LiPF6的碳酸乙烯酯(EC)、碳酸二甲酯(DMC)和碳酸二乙酯(DEC)的混合液(W(EC): W(DMC): W(DEC) = 1:1:1)為電解液，在充滿氬氣的手套箱中組裝成扣式電池。測試時，溫度為室溫，采用恒電流充放電，電流密度為100 mA/g，電壓范圍為
0.02-3.0 V。所得氫氧化鎳電極的首次嵌鋰容量為2237 mAh/g，可逆脫鋰容量為1408 mAh/g，30次循環(huán)后可逆嵌鋰容量為1107 mAh/g。
【主權項】
1.一種用于鋰離子電池的氫氧化鎳負極材料的制備方法，其特征在于具體步驟為: 將二價鎳鹽用蒸餾水溶解，配成鎳離子濃度為0.1-0.5 mol/L的鎳鹽溶液； 將氫氧化鉀或氫氧化鈉用蒸餾水溶解，配成氫氧化鉀或氫氧化鈉濃度為1~5 mol/L的堿溶液； 控制反應溫度為60 °C，在攪拌條件下將步驟(2)所得堿溶液滴加到步驟(I)所得的鎳鹽溶液中，控制滴加速度，使反應體系的PH值保持在11.0，反應3小時后停止攪拌并將所得沉淀在60°C于母液中陳化15小時，陳化后抽濾、用蒸餾水洗滌至中性，得到綠色氫氧化鎳沉淀； 將步驟(3)所得的綠色氫氧化鎳沉淀在冷凍干燥機中進行冷凍干燥，得到用于鋰離子電池的氫氧化鎳負極材料； 所述二價鎳鹽為硫酸鎳或硝酸鎳。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種用于鋰離子電池的氫氧化鎳負極材料的制備方法。將二價鎳鹽用蒸餾水溶解，配成鎳鹽溶液；將氫氧化鉀或氫氧化鈉用蒸餾水溶解，配成氫氧化鉀或氫氧化鈉的堿溶液；控制反應溫度為60 ℃，在攪拌條件下將堿溶液滴加到鎳鹽溶液中，控制反應體系的pH值保持在11.0；反應結束后，經抽濾、洗滌、冷凍干燥后即得到用于鋰離子電池的氫氧化鎳負極材料。本發(fā)明制備方法工藝簡單、條件容易控制、成本低廉，有利于大規(guī)模推廣和生產，制得的氫氧化鎳作為鋰離子電池負極材料具有比容量高、電化學性能穩(wěn)定可靠的特點，是一種非常有應用潛力的鋰離子電池負極材料。
【IPC分類】C01G53/04, H01M4/52
【公開號】CN104909415
【申請?zhí)枴緾N201510180361
【發(fā)明人】李延偉, 姚金環(huán), 潘觀林, 姜吉瓊, 溫玉清, 張靈志
【申請人】桂林理工大學
【公開日】2015年9月16日
【申請日】2015年4月16日