酸鈉中。當(dāng)出現(xiàn)凝膠時(shí)，添加25份水，待凝膠溶解后繼續(xù)加入剩余液體鋁酸鈉溶 液，繼續(xù)反應(yīng)lh，得改性液體鋁酸鈉 L-I 二、 改性鋁酸鈉與硫酸鋁反應(yīng)：在高剪切攪拌（3000 S<)狀態(tài)下，將100份L-I緩慢滴 加到200份氧化鋁含量為16%的硫酸鋁溶液中，防止形成的氫氧化鋁凝膠團(tuán)聚結(jié)塊。滴加 時(shí)間為30min，溫度控制在20°C左右，滴加完成后，將溶液緩慢升溫至60°C，保溫lh，得到黃 色透明液S-I。
[0042] 三、速凝劑的調(diào)配： 將三乙醇胺加入到S-I中并攪拌均勻，使得產(chǎn)物中含有0. 5%的三乙醇胺，得到液體 K-I0
[0043] 按照中國(guó)建材行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)JC477-2005《噴射混凝土用速凝劑》的要求進(jìn)行水泥凈漿 凝結(jié)時(shí)間和水泥砂漿強(qiáng)度試驗(yàn)。其中液體速凝劑用量按照水泥重量的百分比計(jì)算。
[0044] 水泥凈漿凝結(jié)時(shí)間測(cè)試：P · 042. 5水泥400 g，水160g ; 水泥砂漿強(qiáng)度測(cè)試：P · 0 42. 5水泥900g，標(biāo)準(zhǔn)砂：1350g，水450g。
[0045] 速凝劑按照水泥重量的4. 5%加入水泥漿體中，同時(shí)上述用水量包含了液體速凝 劑中所含的水。強(qiáng)度測(cè)試中，除了測(cè)試1天強(qiáng)度和28天強(qiáng)度之外，對(duì)未加入任何速凝劑的 空白砂漿進(jìn)行了強(qiáng)度試驗(yàn)，用以測(cè)試摻有砂漿與其的28天強(qiáng)度比。試驗(yàn)結(jié)果如表1. 表1速凝劑應(yīng)用效果
實(shí)施例2 : 一、 液體鋁酸鈉改性：在高剪切攪拌（ISOOS4)的狀態(tài)將80份液體鋁酸鈉緩慢加入到10 份15%的碳酸鈉中。當(dāng)出現(xiàn)凝膠時(shí)，添加25份水，待凝膠溶解后繼續(xù)加入剩余液體鋁酸鈉 溶液，繼續(xù)反應(yīng)2h，得改性液體鋁酸鈉 L-2 ; 二、 改性鋁酸鈉與硫酸鋁反應(yīng)：在高剪切攪拌（4000 S<)狀態(tài)下，將100份L-2緩慢滴 加到400份氧化鋁含量為12%的硫酸鋁溶液中，防止形成的氫氧化鋁凝膠團(tuán)聚結(jié)塊。滴加 時(shí)間為60min，溫度控制在40°C左右，滴加完成后，將溶液緩慢升溫至80°C，保溫2h，得到黃 色透明液S-2。
[0046] 三、速凝劑的調(diào)配：將三乙醇胺加入到S-2中并攪拌均勾，使得產(chǎn)物中含有2%的三 乙醇胺，得到液體K-2。
[0047] 把所制備的速凝劑按照J(rèn)C477-2005《噴射混凝土用速凝劑》對(duì)于不同類型和品牌 的水泥進(jìn)行凝結(jié)時(shí)間和砂漿強(qiáng)度試驗(yàn)，對(duì)比實(shí)驗(yàn)選用可商購(gòu)的鋁酸鹽類液體速凝劑選用的 樣品為BK-2,試驗(yàn)結(jié)果如下： 表2速凝劑對(duì)比效果
實(shí)施例3 : 一、 液體鋁酸鈉改性：在高剪切攪拌（1000 S4 )的狀態(tài)將80份液體鋁酸鈉緩慢加入到10 份10%的碳酸鈉中。當(dāng)出現(xiàn)凝膠時(shí)，添加25份水，待凝膠溶解后繼續(xù)加入剩余液體鋁酸鈉 溶液，繼續(xù)反應(yīng)lh，得改性液體鋁酸鈉 L-3 二、 改性鋁酸鈉與硫酸鋁反應(yīng)：在高剪切攪拌（3000 S<)狀態(tài)下，將100份L-3緩慢滴 加到200份氧化鋁含量為16%的硫酸鋁溶液中，防止形成的氫氧化鋁凝膠團(tuán)聚結(jié)塊。滴加 時(shí)間為30min，溫度控制在30°C左右，滴加完成后，將溶液緩慢升溫至80°C，保溫I. 5h，得到 黃色透明液S-3。
[0048] 三、速凝劑的調(diào)配：將三乙醇胺加入到S-3中并攪拌均勻，使得產(chǎn)物中含有1%的三 乙醇胺，得到液體K-3。
[0049] 把實(shí)例2所制備的速凝劑BK-2加入膏體材料中，膏體配合比為：水泥用量為 90kg/m 3，II級(jí)粉煤灰為80kg/m3，-10mm矸石用量為1486kg/m3,水為363kg/m 3。對(duì)于不同種 類速凝劑試驗(yàn)作對(duì)比，試驗(yàn)結(jié)果如下： 表3速凝劑應(yīng)用效果
實(shí)施例4 :將萘系減水劑加入到K-I中并攪拌均勻，使得最終產(chǎn)物中含有5%的減水劑， 得到液體速凝劑BK-1。其他與實(shí)施例1同。
[0050] 實(shí)施例5 :將4%脂肪族減水劑和3%萘系減水加入到K-2中并攪拌均勾，使得最終 產(chǎn)物中含有7%的減水劑，得到液體BK-2。其他與實(shí)施例2同。
[0051] 實(shí)施例6 :將脂肪族減水劑加入到K-3中并攪拌均勾，使得產(chǎn)物中含有6%的減水 劑，得到液體BK-3。其它與實(shí)施例3同。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種煤礦膏體充填用無(wú)腐蝕液體速凝劑，其特征是在于該膏體充填用無(wú)腐蝕液體速 凝劑：PH值為3~5、密度為I. 4g/cm3、呈弱酸性的無(wú)腐蝕性液體速凝劑；添加速凝劑的膏體 充填材料能夠保持15~45min時(shí)間的可流動(dòng)性，2h強(qiáng)度達(dá)到0.IMPa以上，速凝劑儲(chǔ)存時(shí)間 為6個(gè)月； 所述的膏體速凝劑的成分：鋁酸鈉、碳酸鈉、硫酸鋁、醇胺及塑化劑。2. 根據(jù)權(quán)利1所述煤礦膏體充填用無(wú)腐蝕液體速凝劑，其特征是在于：所述的醇胺為 二乙醇胺。3. 根據(jù)權(quán)利1所述煤礦膏體充填用無(wú)腐蝕液體速凝劑，其特征是在于：所述的塑化劑 為萘磺酸鹽、脂肪酸系減水劑的一種或多種。4. 權(quán)利要求1所述的一種煤礦膏體充填用無(wú)腐蝕液體速凝劑的制備方法，其特征是在 于，包括如下步驟： 1) 液體鋁酸鈉的改性：將碳酸鈉5~15%加入水中配制成改性劑，將氧化鋁含量為 20~30wt%的鋁酸鈉加入到改性劑中，鋁酸鈉與改性劑的質(zhì)量比為12:1~5:1 ; 2) 改性鋁酸鈉與硫酸鋁的反應(yīng)：將步驟1)制得的改性液體鋁酸鈉滴加到氧化鋁含 量為12~16%的硫酸鋁溶液中，制得穩(wěn)定溶液；改性液體鋁酸鈉與硫酸鋁溶液質(zhì)量比為 1:2-1:4 ； 3) 加入0. 5~2%醇胺，攪拌均勻； 4) 加入5~10%塑化劑，攪拌均勻即得到成品。5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的煤礦膏體充填用無(wú)腐蝕液體速凝劑的制備方法，其特征在 于：所述的步驟1)中，鋁酸鈉改性整個(gè)過(guò)程需要在不小于1000 f高剪切攪拌調(diào)價(jià)下進(jìn)行， 以加快凝膠分散，反應(yīng)時(shí)間為l~2h。6. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的煤礦膏體充填用無(wú)腐蝕液體速凝劑的制備方法，其特征在 于：所述的步驟2)中，滴加過(guò)程在不小于3000P高剪切條件下進(jìn)行，為避免氫氧化鋁膠凝 團(tuán)聚結(jié)塊；滴加時(shí)間控制在30~60min，溫度控制在20~40°C的范圍內(nèi)，滴加完成后，將溶液 溫度緩慢升至60~80°C，保溫2h，得到黃色澄清液。7. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的煤礦膏體充填用無(wú)腐蝕液體速凝劑的制備方法，其特征在 于：所述的步驟3)中，加入醇胺類物質(zhì)與塑化劑，醇胺類對(duì)速凝效果影響不大，但對(duì)1天強(qiáng) 度提高效果較明顯。8. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的煤礦膏體充填用無(wú)腐蝕液體速凝劑的制備方法，其特征在 于：所述的步驟4)中，塑化劑加入過(guò)程在1000P高剪切條件下進(jìn)行。
【專利摘要】一種煤礦膏體充填用無(wú)腐蝕液體速凝劑及其制備方法，屬于液體速凝劑及制備方法。該膏體充填用無(wú)腐蝕液體速凝劑：pH值為3~5、密度為1.4g/cm3、呈弱酸性的無(wú)腐蝕性液體速凝劑；添加速凝劑的膏體充填材料能夠保持15～45min時(shí)間的可流動(dòng)性，2h強(qiáng)度達(dá)到0.1MPa以上，速凝劑儲(chǔ)存時(shí)間為6個(gè)月；所述的膏體速凝劑的成分：鋁酸鈉、碳酸鈉、硫酸鋁、醇胺及塑化劑。速凝劑制備工藝包括鋁酸鈉的改性、改性鋁酸鈉與硫酸鋁的反應(yīng)、引入醇胺類物質(zhì)與塑化劑?？朔似胀ㄋ倌齽┰诿旱V膏體充填開(kāi)采使用中出現(xiàn)的凝結(jié)時(shí)間超短、流動(dòng)時(shí)間不可控、腐蝕性大及儲(chǔ)存穩(wěn)定性差的問(wèn)題，使得膏體充填效率大大提高，充填技術(shù)更加成熟，在一定程度上促進(jìn)了煤礦膏體充填開(kāi)采技術(shù)的發(fā)展。
【IPC分類】C04B24/22, C04B24/12
【公開(kāi)號(hào)】CN104909601
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510265994
【發(fā)明人】劉剛, 李夢(mèng), 李亮, 安虎
【申請(qǐng)人】徐州中礦大貝克福爾科技股份有限公司
【公開(kāi)日】2015年9月16日
【申請(qǐng)日】2015年5月22日