一種轉移氟化石墨烯的方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明屬于新材料領域，涉及一種轉移氟化石墨烯的方法。
【背景技術】
[0002]氟化石墨烯作為石墨烯的新型衍生物，既保持了石墨烯高強度的性能，又因氟原子的引入帶來了表面能降低、疏水性增強及帶隙展寬等新穎的界面和物理化學性能。同時，氟化石墨烯耐高溫、化學性質(zhì)穩(wěn)定，表現(xiàn)出類似聚四氟乙烯的性質(zhì)，被稱之為“二維特氟龍”。氟化石墨烯這些獨特的性能使其在界面、新型納米電子器件、潤滑材料等領域具有廣泛的應用前景。
[0003]目前，常規(guī)合成氟化石墨烯的一種方法是采用XeF2等氟化劑，對利用微機械剝離或者化學氣相沉積轉移的石墨烯進行氟化。由于這種方法對反應氛圍和設備要求較高，反應較困難不易控制且有劇毒，極大地限制了此法的廣泛應用。另一種方法是微機械剝離氟化石墨，利用商業(yè)化的氟化石墨為原料，采用廉價的N-甲基吡咯烷酮為插層試劑，通過簡單的熱和超聲處理，實現(xiàn)了氟化石墨烯的轉移。但是此法無法轉移大面積的氟化石墨烯，且層數(shù)與氟化程度不可控。由于氟化石墨烯的應用前景非常廣闊，因此尋找簡便、環(huán)保、經(jīng)濟的轉移方法非常緊迫。
[0004]為了利用氟化石墨烯的性質(zhì)，需要對氟化石墨烯進行轉移到所需的襯底上才能進行下一步的應用。因此轉移便是制備出氟化石墨烯后首先需要考慮的問題，常規(guī)石墨烯的轉移方法并不適用于氟化石墨烯，會產(chǎn)生更多缺陷以及還原氟化石墨烯。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的在于提供一種簡便高效、易于控制的轉移氟化石墨烯的方法。
[0006]本發(fā)明的轉移氟化石墨烯的方法，包括如下步驟:
1)將石墨烯樣品氟化，獲得氟化石墨烯樣品；
2)在氟化石墨烯樣品上旋涂厚度為260-280nm的PMMA；
3)將2)處理后的樣品在105~110°C保持3分鐘；
4)將3)處理后的樣品置于電解液中，以該樣品原始襯底為陰極，以鉑電極為陽極，在通電電壓為1.37V的條件下對原始襯底進行剝離，所述的電解液為濃度2.5mol/L的NaOH溶液；剝離后，旋涂有PMMA的氟化石墨烯薄膜落入電解液中；
5)用載玻片將剝離原始襯底后的樣品從電解液中撈起并置于去離子水中清洗，樣品浸入去離子水后10秒內(nèi)用目標襯底將樣品從去離子水中撈起，吹干并豎立放置至完全干燥；
6)將5)處理后的樣品浸入二氯甲烷中保持10~60秒，取出再浸入異丙醇中保持1~2分鐘，取出后吹干，轉移完成。
[0007]上述技術方案中，所述的原始襯底通常為銅箔。
[0008]所述的石墨烯可以為單層或多層。
[0009]本發(fā)明的轉移方法可用于轉移厘米級大尺寸的氟化石墨烯，并且不受石墨烯層數(shù)限制，經(jīng)光電子能譜儀(XPS)和拉曼光譜儀等儀器測試表明，轉移后的氟化石墨烯氟化程度高，氟化性質(zhì)保存完好。與現(xiàn)有的轉移方法相比，本發(fā)明的方法具有設備和工藝過程簡便，可控性良好及成本低等優(yōu)點，為氟化石墨烯的性質(zhì)探宄以及氟化石墨烯器件的加工奠定了良好的基礎，有利于推廣應用及量產(chǎn)。
【附圖說明】
[0010]圖1為實施例中轉移后的氟化石墨烯的C峰XPS表征圖譜。
[0011]圖2為實施例中轉移后的氟化石墨烯的F峰XPS表征圖譜。
【具體實施方式】
[0012]下面結合具體實施例對本發(fā)明作進一步說明。
[0013]實施例1:
1)購得的石墨烯樣品為銅箔上生長的單層石墨烯，取Ixlcm大小，采用XeFdt為氟化劑將其氟化，獲得氟化石墨烯樣品；
2)將其放在2吋大小的玻璃上使用PI膠帶固定，使用500r/min5秒、4000r/min 60秒的速度均勻旋涂PMMA，PMMA厚度為:270nm ；
3)再將該樣品在105攝氏度烘烤3分鐘；
4)拆掉固定氟化石墨烯的膠帶，并將貼膠帶部分剪掉，保證氟化石墨烯均被PMMA覆蓋。將穩(wěn)壓電源調(diào)至1.37V，以Pt電極為陽極，氟化石墨烯的銅箔為陰極，以濃度為2.5mol/L的NaOH溶液為電解液，可以看到氟化石墨烯與銅箔慢慢剝離開。
[0014]5)待完全剝離后，氟化石墨烯落入電解液中，使用載玻片將氟化石墨烯撈起放入去離子水中清洗，并于1s內(nèi)用S12將氟化石墨烯撈起，用氣槍將氟化石墨烯膜下的水分趕出，豎立放置干燥四到五個小時；
6)將5)獲得的載有氟化石墨烯的S12樣品浸泡入二氯甲烷10秒進行去膠操作，將氟化石墨烯上的PMMA去除，然后再浸入異丙醇中保持I分鐘，去除二氯甲烷，取出后用氣槍吹干，整個轉移步驟完成，實現(xiàn)了將氟化石墨烯從銅箔轉移至S1jf底上。
[0015]實施例2:
1)購得的石墨烯樣品為銅箔上生長的單層石墨烯，取5x5mm大小，采用SF6等離子將其氟化，獲得氟化石墨烯樣品；
2)將其放在2吋大小的玻璃上使用PI膠帶固定，使用500r/min5秒、4000r/min 60秒的速度均勻旋涂PMMA，PMMA厚度為:280nm ；
3)再將該樣品在110攝氏度烘烤3分鐘；
4)拆掉固定氟化石墨烯的膠帶，并將貼膠帶部分剪掉，保證氟化石墨烯均被PMMA覆蓋。將穩(wěn)壓電源調(diào)至1.37V，以Pt電極為陽極，氟化石墨烯的銅箔為陰極，以濃度為2.5mol/L的NaOH溶液為電解液，可以看到氟化石墨烯與銅箔慢慢剝離開。
[0016]5)待完全剝離后，氟化石墨烯落入電解液中，使用載玻片將氟化石墨烯撈起放入去離子水中清洗，并于1s內(nèi)用玻璃將氟化石墨烯撈起，用氣槍將氟化石墨烯膜下的水分趕出，豎立放置干燥四到五個小時；
6)將5)獲得的載有氟化石墨烯的玻璃樣品浸泡入二氯甲烷60秒進行去膠操作，將氟化石墨烯上的PMMA去除，然后再浸入異丙醇中保持I分鐘，去除二氯甲烷，取出后用氣槍吹干，整個轉移步驟完成，實現(xiàn)了將氟化石墨烯從銅箔轉移至玻璃襯底上。
[0017]實施例3:
1)購得的石墨烯樣品為銅箔上生長的多層石墨烯，取5x5mm大小，采用SF6等離子將其氟化，獲得氟化石墨烯樣品；
2)以將其放在2吋大小的玻璃上使用PI膠帶固定，使用500r/min5秒，4000r/min 60秒的速度均勻旋涂PMMA，PMMA厚度為:260nm ；
3)再將該樣品在110攝氏度烘烤3分鐘；
4)拆掉固定氟化石墨烯的膠帶，并將貼膠帶部分剪掉，保證氟化石墨烯均被PMMA覆蓋。將穩(wěn)壓電源調(diào)至1.37V，以Pt電極為陽極，氟化石墨烯的銅箔為陰極，以濃度為2.5mol/L的NaOH溶液為電解液，可以看到氟化石墨烯與銅箔慢慢剝離開。
[0018]5)待完全剝離后，氟化石墨烯落入電解液中，使用載玻片將氟化石墨烯撈起放入去離子水中清洗，并于1s內(nèi)用銅網(wǎng)將氟化石墨烯撈起，用氣槍將氟化石墨烯膜下的水分趕出，豎立放置干燥四個小時；
6)將5)獲得的載有氟化石墨烯的銅網(wǎng)樣品浸泡入二氯甲烷60秒進行去膠操作，將氟化石墨烯上的PMMA去除，然后再浸入異丙醇中保持2分鐘，去除二氯甲烷，取出后用氣槍吹干，整個轉移步驟完成，實現(xiàn)了將氟化石墨烯從銅箔轉移至銅網(wǎng)襯底上。
[0019]本實例轉移后的氟化石墨烯的XPS圖譜如圖1、2所示，可以看出:在圖1中結合能為288.6eV處觀察到了一個峰值，證明轉移之后仍有C-F鍵的存在，在圖2中結合能為685.7eV處觀察到了 Fls峰，以上均證明氟化石墨烯轉移之后仍舊保持了原有的化學性質(zhì)。
[0020]按照本發(fā)明的方法，根據(jù)石墨烯樣品其石墨烯層數(shù)的不同可以轉移得到不同層數(shù)的氟化石墨烯，同時保證了氟化石墨烯的完整性以及大尺寸。與其他方法相比具有周期短，不損失性能的優(yōu)勢，通過XPS測試可以得到本方法轉移的氟化石墨烯F含量可以達到15%。
【主權項】
1.一種轉移氟化石墨烯的方法，其特征在于，包括如下步驟: 1)將石墨烯樣品氟化，獲得氟化石墨烯樣品； 2)在氟化石墨烯樣品上旋涂厚度為260~280nm的PMMA； 3)將2)處理后的樣品在105~110°C保持3分鐘； 4)將3)處理后的樣品置于電解液中，以該樣品原始襯底為陰極，以鉑電極為陽極，在通電電壓為1.37V的條件下對原始襯底進行剝離，所述的電解液為濃度2.5mol/L的NaOH溶液； 5)用載玻片將剝離原始襯底后的樣品撈起并置于去離子水中清洗，樣品浸入去離子水后10秒內(nèi)用目標襯底將樣品從去離子水中撈起，吹干并豎立放置至完全干燥； 6)將5)處理后的樣品浸入二氯甲烷中10~60秒，取出再浸入異丙醇中1~2分鐘，取出后吹干，轉移完成。2.根據(jù)權利要求1所述的轉移氟化石墨烯的方法，其特征在于，所述的原始襯底為銅箔。3.根據(jù)權利要求1所述的轉移氟化石墨烯的方法，其特征在于，所述的石墨烯為單層或多層。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種轉移氟化石墨烯的方法，其主要步驟是將石墨烯樣品氟化后，旋涂上PMMA，干燥后采用電化學的方法對氟化石墨烯與原始襯底進行剝離，之后采用目標襯底將氟化石墨烯撈起，去膠干燥，即完成轉移過程。與現(xiàn)有的轉移方法相比，本發(fā)明的方法具有設備和工藝過程簡便，可控性良好及成本低等優(yōu)點，為氟化石墨烯的性質(zhì)探究以及氟化石墨烯器件的加工奠定了良好的基礎，有利于推廣應用及量產(chǎn)。
【IPC分類】C01B31/04
【公開號】CN104925800
【申請?zhí)枴緾N201510373559
【發(fā)明人】徐楊, 陸薇, 阿亞茲, 孟楠, 萬霞, 程呈, 郭宏偉, 周翰銘, 王雪, 施添錦, 王 鋒, 馬玲玲, 劉雪梅, 李煒, 劉威
【申請人】浙江大學
【公開日】2015年9月23日
【申請日】2015年6月26日