專利名稱：一種氧化鋅襯底轉(zhuǎn)移石墨烯的退火方法
一種氧化鋅襯底轉(zhuǎn)移石墨烯的退火方法技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于半導(dǎo)體材料與器件制造技術(shù)領(lǐng)域，涉及II-VI族半導(dǎo)體襯底轉(zhuǎn)移石墨烯薄膜的退火方法，特別是一種氧化鋅襯底轉(zhuǎn)移石墨烯的退火方法，可用于石墨烯材料的性能提高和氧化鋅-石墨烯光電、壓電器件的制備。
背景技術(shù)：
石墨烯是一種由碳原子組成的二維晶體，是目前已知最輕最薄的材料，具有非常奇特的物理化學(xué)性質(zhì)，且具有突出的產(chǎn)業(yè)優(yōu)勢(shì)，有望替代Si成為下一代基礎(chǔ)半導(dǎo)體材料的新材料。
目前，過(guò)渡族金屬催化化學(xué)氣相沉積(Chemical Vapor Deposition, CVD)外延是國(guó)際上廣泛采用的大面積石墨烯制備的方法，它不受襯底尺寸的限制，設(shè)備簡(jiǎn)單，可以大批量生產(chǎn)。但是，CVD外延制備的石墨烯下方的金屬襯底導(dǎo)電性使得其無(wú)法直接應(yīng)用，必須依賴襯底轉(zhuǎn)移技術(shù)，將金屬襯底去除并轉(zhuǎn)移至合適的半導(dǎo)體襯底上，因此，襯底的質(zhì)量與特性直接影響著石墨烯材料以及器件的最終性能，為石墨烯材料選擇合適的襯底，具有重要意義。
氧化鋅(ZnO)作為六方纖鋅礦晶體，其表面和石墨烯具有相似的晶格結(jié)構(gòu)，如果利用氧化鋅作為石墨烯的襯底，能夠?qū)崿F(xiàn)晶格應(yīng)力弛豫，在一定程度上改善石墨烯與襯底的結(jié)合情況。另外，氧化鋅作為一種直接帶隙寬禁帶材料，具有良好的壓電和光電等性能， 成為光電研究領(lǐng)域的熱門研究課題?？捎糜谥苽浔砻媛暡ㄆ骷?、太陽(yáng)能電池、壓敏器件、氣敏器件、紫外探測(cè)器、發(fā)光器件等，而石墨烯因其具有的良好的透光性、導(dǎo)電性、力學(xué)特性， 可以成為氧化鋅光電、壓電器件的理想電極，氧化鋅一石墨烯器件結(jié)構(gòu)已經(jīng)成為研究熱點(diǎn)。 因此，探索將石墨烯轉(zhuǎn)移在氧化鋅襯底之上的技術(shù)工藝具有重要意義。
目前國(guó)際上通行的石墨烯襯底轉(zhuǎn)移技術(shù)主要采用石墨烯-PMMA自支撐，金屬襯底濕法腐蝕，石墨烯-PMMA轉(zhuǎn)移，PMMA去膠定型的工藝，這種方法能較為穩(wěn)定高效的完成石墨烯的襯底轉(zhuǎn)移，基本保持優(yōu)良的性能。但是，由于該工藝涉及許多化學(xué)過(guò)程，不可避免地帶來(lái)許多污染，尤其是PMMA光刻膠的殘留問(wèn)題，是國(guó)際上公認(rèn)的嚴(yán)重影響轉(zhuǎn)移后石墨烯電學(xué)性能的關(guān)鍵問(wèn)題。目前，轉(zhuǎn)移后的退火工藝被認(rèn)為是消除光刻殘膠影響的有效方法。退火能夠進(jìn)行原子重整，有效去除雜質(zhì)影響，對(duì)于氧化鋅襯底而言，還可以實(shí)現(xiàn)與石墨烯的弛豫共格生長(zhǎng)，減小界面局部應(yīng)力。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于在傳統(tǒng)石墨烯轉(zhuǎn)移技術(shù)的基礎(chǔ)上，針對(duì)石墨烯、氧化鋅材料的特殊性質(zhì)，提供一種基于氧化鋅襯底轉(zhuǎn)移石墨烯的退火方法，以改善石墨烯和襯底的結(jié)合狀況，消除殘膠引起的性能退化，為氧化鋅一石墨烯結(jié)構(gòu)器件提供材料。
實(shí)現(xiàn)本發(fā)明目的技術(shù)關(guān)鍵是采用低壓低溫氣氛退火的方式，針對(duì)氧化鋅襯底，通過(guò)改變氣氛條件，調(diào)節(jié)退火溫度和退火處理的時(shí)間，去除轉(zhuǎn)移過(guò)程中的PMMA光刻膠殘留，并盡可能減少摻雜效應(yīng)對(duì)石墨烯性能的影響。
本發(fā)明技術(shù)方案如下
(I)將轉(zhuǎn)移至ZnO襯底的石墨烯進(jìn)行PMMA定型、下方金屬腐蝕、漂洗和PMMA光刻膠去除步驟之后，放入真空氣氛管式爐；
(2)管式爐抽真空至O. IPa，向管式爐通入高純(純度> 99. 9迪％ )Ar氣，流量 100 200sccm，時(shí)間5 20min，以便趕出腔室中的空氣；
(3)關(guān)閉Ar流量，待真空重新恢復(fù)至O. IPa，通入高純H2,流量5 30sccm，時(shí)間 10 20min ；
(4)設(shè)定加熱程序，將襯底緩慢加熱至150 400°C，加熱速率I 5°C /min,保持真空泵的抽速和步驟(3)中H2流量不變，時(shí)間I 3h ;
(5)關(guān)閉加熱程序，系統(tǒng)溫度緩慢降至室溫，關(guān)閉氣體流量，關(guān)閉真空泵。本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)
I.針對(duì)新型光電、壓電器件的應(yīng)用需求，實(shí)現(xiàn)氧化鋅和石墨烯襯底的特性結(jié)合；
2.針對(duì)氧化鋅襯底的特性，為避免摻雜效應(yīng)，調(diào)節(jié)適當(dāng)?shù)臏囟群蜌夥?，盡可能減少石墨烯表面PMMA光刻膠殘留；
3.實(shí)現(xiàn)原子重整和弛豫共格生長(zhǎng)，減小局部應(yīng)力。


圖I是本發(fā)明的氧化鋅襯底轉(zhuǎn)移石墨烯薄膜退火流程圖。
具體實(shí)施方式
為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白，以下結(jié)合附圖及實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步的詳細(xì)說(shuō)明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實(shí)施例僅僅用以解釋本發(fā)明， 并不用于限定發(fā)明。
實(shí)施例I :將金屬銅襯底上的石墨烯薄膜轉(zhuǎn)移至氧化鋅襯底上并退火。
(I)將轉(zhuǎn)移至ZnO襯底的石墨烯進(jìn)行PMMA定型、下方金屬腐蝕、漂洗和PMMA光刻膠去除步驟之后，放入真空氣氛管式爐；
(2)管式爐抽真空至O. IPa，向管式爐通入高純(純度> 99. 9盟％ )Ar氣，流量 lOOsccm，時(shí)間5min，以便趕出腔室中的空氣；
(3)關(guān)閉Ar流量,待真空重新恢復(fù)至O. IPa,通入高純H2,流量5sccm,時(shí)間IOmin ；
(4)設(shè)定加熱程序，將襯底緩慢加熱至150°C，加熱速率1°C /min,保持真空泵的抽速和步驟(3)中H2流量不變，時(shí)間Ih ；
(5)關(guān)閉加熱程序，系統(tǒng)溫度緩慢降至室溫，關(guān)閉氣體流量，關(guān)閉真空泵。
實(shí)施例2
(I)將轉(zhuǎn)移至ZnO襯底的石墨烯進(jìn)行PMMA定型、下方金屬腐蝕、漂洗和PMMA光刻膠去除步驟之后，放入真空氣氛管式爐；
(2)管式爐抽真空至O. IPa，向管式爐通入高純(純度> 99. 9盟％ )Ar氣，流量 200sccm，時(shí)間20min，以便趕出腔室中的空氣；
(3)關(guān)閉Ar流量，待真空重新恢復(fù)至O. !Pa,通入高純H2,流量30sccm，時(shí)間20min ；
(4)設(shè)定加熱程序，將襯底緩慢加熱至400°C，加熱速率5°C /min,保持真空泵的抽速和步驟(3)中H2流量不變，時(shí)間3h ；
(5)關(guān)閉加熱程序，系統(tǒng)溫度緩慢降至室溫，關(guān)閉氣體流量，關(guān)閉真空泵。
實(shí)施例3:
(I)將轉(zhuǎn)移至ZnO襯底的石墨烯進(jìn)行PMMA定型、下方金屬腐蝕、漂洗和PMMA光刻膠去除步驟之后，放入真空氣氛管式爐；
(2)管式爐抽真空至O. IPa，向管式爐通入高純(純度> 99. 9盟％ )Ar氣，流量 150sccm，時(shí)間15min，以便趕出腔室中的空氣；
(3)關(guān)閉Ar流量，待真空重新恢復(fù)至O. IPa,通入高純H2,流量20sccm，時(shí)間 15min ；
(4)設(shè)定加熱程序，將襯底緩慢加熱至300°C，加熱速率3°C /min,保持真空泵的抽速和步驟(3)中H2流量不變，時(shí)間2h ；
(5)關(guān)閉加熱程序，系統(tǒng)溫度緩慢降至室溫，關(guān)閉氣體流量，關(guān)閉真空泵。
以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)所作的任何修改、等同替換和改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種基于氧化鋅襯底轉(zhuǎn)移石墨烯的退火方法，其特征在于，采用低壓低溫氣氛退火的方式，針對(duì)氧化鋅襯底，通過(guò)改變氣氛條件，調(diào)節(jié)退火溫度和退火處理的時(shí)間，去除轉(zhuǎn)移過(guò)程中的PMMA光刻膠殘留，并盡可能減少摻雜效應(yīng)對(duì)石墨烯性能的影響，改善了石墨烯和襯底的結(jié)合狀況，消除了殘膠引起的性能退化，為氧化鋅-石墨烯結(jié)構(gòu)器件提供了材料。
2.如權(quán)利要求I所述的退火方法，其特征在于，該退火方法包括以下步驟(1)將轉(zhuǎn)移至ZnO襯底的石墨烯進(jìn)行PMMA定型、下方金屬腐蝕、漂洗和PMMA光刻膠去除步驟之后，放入真空氣氛管式爐；(2)管式爐抽真空至O.IPa,向管式爐通入高純Ar氣；(3)關(guān)閉Ar流量，待真空重新恢復(fù)至O.IPa，通入高純H2 ；(4)設(shè)定加熱程序，將襯底緩慢加熱至，保持真空泵的抽速和步驟(3)中H2流量不變；(5)關(guān)閉加熱程序，系統(tǒng)溫度緩慢降至室溫，關(guān)閉氣體流量，關(guān)閉真空泵。
3.如權(quán)利要求2所述的退火方法，其特征在于，管式爐抽真空至O.IPa,向管式爐通入高純Ar氣，流量100 200sccm，時(shí)間5 20min，以便趕出腔室中的空氣。
4.如權(quán)利要求2所述的退火方法，其特征在于，關(guān)閉Ar流量，待真空重新恢復(fù)至O.IPa,通入高純H2,流量5 30sccm,時(shí)間10 20min。
5.如權(quán)利要求2所述的退火方法，其特征在于，設(shè)定加熱程序，將襯底緩慢加熱至150 400°C，加熱速率I 5°C /min，保持真空泵的抽速和步驟(3)中H2流量不變，時(shí)間I 3h0
全文摘要
本發(fā)明公開了一種氧化鋅襯底轉(zhuǎn)移石墨烯的退火方法，采用低壓低溫氣氛退火的方式，針對(duì)氧化鋅襯底的特性，為避免摻雜效應(yīng)，通過(guò)改變氣氛條件，調(diào)節(jié)退火溫度和退火處理的時(shí)間，去除轉(zhuǎn)移過(guò)程中的PMMA光刻膠殘留，并盡可能減少摻雜效應(yīng)對(duì)石墨烯性能的影響，針對(duì)新型光電、壓電器件的應(yīng)用需求，實(shí)現(xiàn)了氧化鋅和石墨烯襯底的特性結(jié)合，同時(shí)實(shí)現(xiàn)了原子重整和弛豫共格生長(zhǎng)，減小了局部應(yīng)力，改善了石墨烯和襯底的結(jié)合狀況，消除了殘膠引起的性能退化，為氧化鋅-石墨烯結(jié)構(gòu)器件提供了材料。
文檔編號(hào)H01L21/477GK102931076SQ201210408178
公開日2013年2月13日 申請(qǐng)日期2012年10月22日 優(yōu)先權(quán)日2012年10月22日
發(fā)明者王東, 寧?kù)o, 韓碭, 閆景東, 柴正, 張進(jìn)成, 郝躍 申請(qǐng)人:西安電子科技大學(xué)