納米線的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于納米材料與納米技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種BaTi03m米線制備方法，屬于BaT13納米線技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]近年來，隨著電子信息技術(shù)的發(fā)展，性能優(yōu)越的介電材料已成為電子材料領(lǐng)域的研宄重點(diǎn)。8&1103是一種發(fā)展較成熟的電子陶瓷材料，其制備方法以及對(duì)應(yīng)的產(chǎn)物的形貌也是多種多樣，并且由于其優(yōu)異的電性能仍在電子材料領(lǐng)域中受到廣泛關(guān)注。而納米線材料由于其特殊的尺寸以及形狀效應(yīng)，相較于顆粒狀材料有更優(yōu)異的電性能，而納米線材料的制備方法仍需要進(jìn)一步探索。
[0003]BaT1^溫下為鈣鈦礦結(jié)構(gòu)，由Ti06八面體共頂連接，Ba 2+占據(jù)空隙，其顆粒在一定尺寸以上(>30nm)為四方相，由于結(jié)構(gòu)的對(duì)稱性，一般條件下難于生成一維形貌，而通過一種具有相似基礎(chǔ)單元的一維材料BaTi2O5作為模板，即可通過一定條件使得基礎(chǔ)單元重組成所需結(jié)構(gòu)。鑒于一維納米材料的優(yōu)異電性能，尋找一種簡(jiǎn)單可靠的方法制備一維的BaTi03m米材料也是非常有意義的。
[0004]目前BaT13納米線的合成一般采用靜電紡絲。
[0005]恪融鹽法(Molten salt synthesis，MSS)是一種利用恪融鹽作反應(yīng)助劑制備多組分單相粉體的簡(jiǎn)單方法。在過去人們通過此方法制備了大量多組元單相粉體如二元和三元氧化物鐵氧體及硫化物等，這些化合物如果使用常規(guī)的固相反應(yīng)法制備通常需要超過1100°C，而由于熔鹽介質(zhì)更強(qiáng)的傳質(zhì)擴(kuò)散速率，通過熔融鹽法則在相對(duì)較低的溫度下就可制得，且形貌尺寸均一。到目前為止，還未見兩步熔融鹽法制備BaT13納米線的相關(guān)報(bào)道。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的一個(gè)目的是提供能大量生成具有納米線形貌的BaT13粉體的制備方法。通過兩步熔鹽法，以第一步熔鹽法得到的BaTi2O5納米線作為模板，合成純相的大長(zhǎng)徑比的BaT13納米線材料。
[0007]本發(fā)明采用以BaTi2O5納米線為模板的熔鹽拓?fù)浜铣煞椒?，其特征是通過熔鹽、前驅(qū)體的選擇及工藝條件的控制來制備BaT13納米線，具體是采用包括以下步驟的方法:
[0008](I)第一步熔鹽過程，將計(jì)量的鋇源原料、鈦源原料與熔鹽原料混合，得到混合物；
[0009]所述鋇源原料、鈦源原料、熔鹽原料NaCl和KCl按BaC03:Ti0 2:NaCl:KC1按摩爾比 1:2:10:10 混合；
[0010]所用鋇源原料為碳酸鋇，所用鈦源原料為二氧化鈦，二氧化鈦為銳鈦礦相。所用熔鹽原料為氯化鈉和氯化鉀混合鹽，其摩爾配比為1:1;
[0011 ] (2)將得到的混合物研磨得到均勻粉體；
[0012](3)將得到的粉體放置于坩禍中，置于馬弗爐中煅燒，煅燒溫度高于氯化鈉和氯化鉀混合鹽的熔融溫度(優(yōu)選煅燒溫度800?900°C )，得到煅燒后的產(chǎn)物；
[0013](4)將步驟(3)所得產(chǎn)物隨爐冷卻，洗滌干燥；得到的BaTi2O5納米線產(chǎn)物，為白色，其長(zhǎng)度約為十幾微米。
[0014]用去離子水溶解，離心洗滌數(shù)次，并用AgNO3溶液檢測(cè)至不能發(fā)現(xiàn)Cl _離子為止。采用烘箱干燥，干燥時(shí)間為6?12h。
[0015](5)第二步熔鹽過程，將步驟(4)所得產(chǎn)物作為鈦源及部分鋇源和鋇源原料、熔鹽原料混合，得到混合物；所述BaTi2O5、鋇源、熔鹽原料按BaTi205:BaC03:NaCl:KC1的摩爾比1:1:20:20 混合；
[0016](6)將步驟(5)得到的混合物研磨得至均勻粉體；
[0017](7)將得到的粉體放置于坩禍中，置于馬弗爐中煅燒，煅燒溫度高于氯化鈉和氯化鉀混合鹽的熔融溫度(優(yōu)選煅燒溫度650?850°C )得到煅燒后的產(chǎn)物；
[0018](8)將煅燒后的產(chǎn)物隨爐冷卻后洗滌干燥；
[0019]經(jīng)過上述步驟，得到所述的BaTi03m米線。所得的BaT1 3納米線產(chǎn)物為白色，其長(zhǎng)度為幾微米至十幾微米。
[0020]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下主要的優(yōu)點(diǎn):
[0021]其一，工藝流程簡(jiǎn)單，重復(fù)性好，且所用原料為普通工業(yè)原料，價(jià)格便宜。
[0022]其二，制備中不使用有毒的有機(jī)金屬化合物，不產(chǎn)生有毒的附加產(chǎn)物，復(fù)合環(huán)境要求。
[0023]其三，可以大量制備。
[0024]其四，應(yīng)用范圍廣。作為一種有廣闊應(yīng)用的電介質(zhì)材料，BaT13納米線能廣泛應(yīng)用于納米器件、薄膜、陶瓷、復(fù)合材料等應(yīng)用領(lǐng)域。
【附圖說明】
[0025]圖1 BaTi2O5納米線、BaT1 3納米線的XRD圖。
[0026]圖2 BaTi2O5納米線的形貌表征圖。
[0027]其中a、b為BaTi2O5納米線的SEM圖；c、d為BaTi 205納米線TEM電鏡圖；eSBaTi205納米線的選區(qū)電子衍射圖；f為BaTi2O5納米線的能譜圖。
[0028]圖3 BaT13納米線的形貌表征圖。
[0029]其中a、b為BaTi03m米線的SEM圖；c、d為BaT1 3納米線TEM電鏡圖；e SBaT13納米線的選區(qū)電子衍射圖；f為BaT13納米線的能譜圖。
【具體實(shí)施方式】
[0030]為了更好地理解本發(fā)明，下面結(jié)合實(shí)施例進(jìn)一步闡明本發(fā)明的內(nèi)容，但本發(fā)明不僅僅局限于下面的實(shí)施例。
[0031]實(shí)施例1:
[0032]1.原料:分析純碳酸鋇、銳鈦礦相二氧化鈦、氯化鈉、氯化鉀。
[0033]2.按照如下步驟制備BaT13納米線
[0034]I).將下述四種原料:①碳酸鋇，②二氧化鈦(銳鈦礦相)，③氯化鈉，④氯化鉀，BaCO3:T1 2:NaCl:KC1按摩爾比1:2:10:10的比例混合，具體為:碳酸鋇為6.3032g，二氧化鈦為 5.1020g，氯化鈉 18.6711g，氯化鉀 23.8131g ；
[0035]2).將步驟I)的混合物手動(dòng)研磨30min ；
[0036]3)將步驟2)得到的粉末置于剛玉坩禍中，于馬弗爐中875°C保溫5h ;
[0037]4)將步驟3)產(chǎn)物在隨爐冷卻后，用去離子水洗滌多次，離心收集，并用0.lmol/LAgNO3溶液檢測(cè)至不能發(fā)現(xiàn)Cl _離子，80°C烘箱中干燥6?12h，得到白色BaTi 205納米線產(chǎn)物。
[0038]BaTi2O5納米線產(chǎn)物的XRD圖見圖1，BaTi 205納米線產(chǎn)物的SEM圖見圖2 (a、b)，BaTi2O5納米線產(chǎn)物的TEM圖，電子衍射圖，能譜見圖2 (c-f)。
[0039]圖1中BaTi2O5納米線各衍射峰的位置和相對(duì)強(qiáng)度均與PDF卡片(PDF#34_0133)相吻合，表明產(chǎn)物為單斜相BaTi2O5, XRD圖譜中沒有其他衍射峰，說明得到了單一物相的BaTi2O50
[0040]從圖2(a、b、c)可以看出合成產(chǎn)物形貌為線狀，長(zhǎng)度為幾微米到十幾微米。
[0041]圖2(d、e)進(jìn)一步表明了所制備的BaTi2O5納米線為單晶納米線，晶體結(jié)構(gòu)與F1DF卡片(H)F#34-0133)相吻合。
[0042]從圖2f可以看出BaTi2O5納米線只具有Ba、T1、O三種元素。
[0043]分析測(cè)試表明，得到的產(chǎn)物為純相BaTi2O5納米線。
[0044]5).將下述四種原料:①步驟⑷得到的BaTi2O5，②碳酸鋇，③氯化鈉，④氯化鉀，BaTi2O5=BaCO 3:NaCl:KC1 按摩爾比 1: 1:20:20 的比例混合，具體為:BaTi 205為 3.356g，碳酸鋇為 2.1154g，氯化鈉 12.5323g，氯化鉀 15.9837g ；
[0045]6).將步驟5)的混合物手動(dòng)研磨30min ；
[0046]7)將步驟6)得到的粉末置于剛玉坩禍