一種利用超臨界流體輔助剝離制備二硫化鉬納米片層的新方法
【專利說明】
一技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明提供了一種將膨脹二硫化鉬分散于超臨界流體中制備二硫化鉬納米片層的新方法，屬于納米粒子的技術(shù)領(lǐng)域，主要用于制備二硫化鉬納米片層。
二技術(shù)背景
[0002]二硫化鉬的制備方法主要有三種:鋰離子插層法、微機(jī)械力剝離法以及液相超聲剝離法。鋰離子插層法是目前使用最多的一種方法，它是一種將二硫化鉬和有機(jī)鋰在高溫下反應(yīng)使鋰離子插入到二硫化鉬片層之間，形成LixMoS2，然后與水反應(yīng)并用超聲輔助將二硫化鉬剝離為幾層甚至單層。微機(jī)械力剝離法是用特殊粘性膠帶將二硫化鉬粉末中的層數(shù)逐漸減小，反復(fù)剝離從而得到單層或多層二硫化鉬的方法。液相超聲剝離法是將二硫化鉬粉末與溶劑混合，然后在超聲輔助作用下將二硫化鉬剝離為二硫化鉬納米片層。鋰離子插層法雖然可得到層數(shù)少的二硫化鉬納米片層，但是插層產(chǎn)物L(fēng)ixMoS2在與水反應(yīng)時(shí)，會(huì)破壞二硫化鉬片層，使二硫化鉬片層出現(xiàn)很多缺陷。微機(jī)械力剝離法雖然可以制得缺陷少的二硫化鉬納米片層，但是二硫化鉬納米片層產(chǎn)率低，很難商業(yè)化。而液相超聲剝離法雖然可以剝離二硫化鉬納米片層，但是剝離的二硫化鉬納米片層層數(shù)太多。
[0003]為了克服以上難題我們將二硫化鉬粉末先進(jìn)行預(yù)處理，使二硫化鉬片層與片層的結(jié)合程度比預(yù)處理之前明顯降低，然后再將預(yù)處理的二硫化鉬與溶劑混合，將混合溶劑升溫達(dá)到溶劑超臨界溫度。反應(yīng)一段時(shí)間后，迅速降溫，將混合物過濾，干燥即得二硫化鉬納米片層。
三
【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]一種利用超臨界流體輔助剝離制備二硫化鉬納米片層的新方法的具體實(shí)驗(yàn)步驟.
[0005](I)稱取I?50g的二硫化鉬粉末放入到10?100ml反應(yīng)器里
[0006](2)量取I?50ml水合肼加入步驟一中的反應(yīng)器.
[0007](3)將反應(yīng)器內(nèi)氣體排出，并沖入惰性氣體作為保護(hù)氣，將溫度升至100?200°C，反應(yīng)10?100小時(shí)。
[0008](4)反應(yīng)器降至室溫，將反應(yīng)器內(nèi)混合物過濾，干燥。得預(yù)處理二硫化鉬。
[0009](5)稱取干燥后的預(yù)處理二硫化鉬，放入反應(yīng)盛有溶劑的反應(yīng)容器中。排除空氣，沖入惰性氣體做保護(hù)氣。
[0010](6)將反應(yīng)器溫度迅速升高到該溶劑的超臨界溫度，反應(yīng)I?100小時(shí)。
[0011 ] (7)反應(yīng)結(jié)束，將反應(yīng)器迅速降溫，然后將混合物過濾干燥，得二硫化鉬納米片層。
[0012]在上述實(shí)驗(yàn)中有機(jī)溶劑可以是NMP、DMF、IPA、氯仿、丙酮、正丙醇、四氫呋喃等有機(jī)溶劑。
[0013]在上述實(shí)驗(yàn)中所用的二硫化鉬可以換為二硫化鎢、氮化硼、二硫化鉛以及二硫化砸。
[0014]通過TEM電鏡觀察，我們發(fā)現(xiàn)石墨烯在溶劑中成單層分散的比率比較高。
四、
【附圖說明】
圖1是以超臨界流體輔助剝離制備的二硫化鉬片層的透射電鏡照片。
五、【具體實(shí)施方式】
[0015]下面介紹一下本發(fā)明的實(shí)施例。
[0016]實(shí)施例一:
[0017]I預(yù)處理二硫化鉬的制備
[0018]稱取Ig 二硫化鉬粉末分散于20ml高溫反應(yīng)釜中。在反應(yīng)釜中加入15ml水合肼。將反應(yīng)釜內(nèi)氣體排出，并沖入惰性氣體作為保護(hù)氣，將溫度升至130°C，反應(yīng)48小時(shí)。反應(yīng)釜降至室溫，將反應(yīng)釜內(nèi)混合物過濾，干燥。得預(yù)處理二硫化鉬
[0019]2在超臨界流體中剝離二硫化鉬納米片層
[0020]稱取干燥后的預(yù)處理二硫化鉬，放入反應(yīng)盛有DMF的反應(yīng)容器中。排除空氣，沖入惰性氣體做保護(hù)氣。將反應(yīng)器溫度迅速升高到370°C，反應(yīng)I小時(shí)。反應(yīng)結(jié)束，將反應(yīng)器迅速降溫，然后將混合物過濾干燥，得二硫化鉬納米片層。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.本發(fā)明提供了一種用超臨界技術(shù)，將二硫化鉬粉末預(yù)處理后在超臨界流體輔助作用下制備二硫化鉬納米片層的新方法，具體實(shí)驗(yàn)步驟為: A)稱取I?50g的二硫化鉬粉末放入到10?100ml反應(yīng)器里 B)量取I?50ml水合肼加入步驟一中的反應(yīng)器.C)將反應(yīng)器內(nèi)氣體排出，并沖入惰性氣體作為保護(hù)氣，將溫度升至100?200°C，反應(yīng)10?100小時(shí)。 D)反應(yīng)器降至室溫，將反應(yīng)器內(nèi)混合物過濾，干燥。得預(yù)處理二硫化鉬液。 E)稱取干燥后的預(yù)處理二硫化鉬，放入反應(yīng)盛有溶劑的反應(yīng)容器中。排除空氣，沖入惰性氣體做保護(hù)氣。 F)將反應(yīng)器溫度迅速升高到該溶劑的超臨界溫度，反應(yīng)I?100小時(shí)。 G)反應(yīng)結(jié)束，將反應(yīng)器迅速降溫，然后將混合物過濾干燥，得二硫化鉬納米片層。2.權(quán)利要求1所描述的方法，其中所述的溶劑可以是N，N-二甲基甲酰胺、N，N- 二甲基乙酰胺、氮甲基吡咯烷酮、氯仿、丙酮、正丙醇、四氫呋喃、水等溶劑。3.權(quán)利要求1所描述的方法，其中所述的惰性氣體可以是氮?dú)?、氬氣、氦氣?.在上述實(shí)驗(yàn)中所用的二硫化鉬可以換為二硫化鎢、氮化硼、二硫化鉛以及二硫化砸。
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種利用超臨界技術(shù),將二硫化鉬在超臨界流體中剝離成二硫化鉬的新方法.包括以下步驟:步驟一、將二硫化鉬與水合肼混合，高溫反應(yīng)。然后過濾、干燥得預(yù)處理二硫化鉬。步驟二、預(yù)處理二硫化鉬與溶劑混合，將溫度升至溶劑超臨界溫度，反應(yīng)一段時(shí)間。步驟三、反應(yīng)結(jié)束，將反應(yīng)器迅速降溫。步驟四、過濾，干燥得二硫化鉬納米片層。該方法操作簡(jiǎn)單，所得二硫化鉬納米片層缺陷少，片層大。
【IPC分類】B82Y30/00, C01G39/06, B82Y40/00
【公開號(hào)】CN104925865
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510124176
【發(fā)明人】趙健, 殷耀禹, 莫志超
【申請(qǐng)人】青島科技大學(xué), 趙健, 殷耀禹
【公開日】2015年9月23日
【申請(qǐng)日】2015年3月21日