一種pvt法碳化硅單晶爐保溫系統(tǒng)的快速純化方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種PVT法碳化硅單晶爐保溫系統(tǒng)，特別涉及一種PVT法碳化硅單晶爐保溫系統(tǒng)的快速純化方法。
[0002]
【背景技術】
[0003]目前，PVT法是生長碳化硅單晶最成熟的方法。在PVT法碳化硅單晶生長過程中，通常采用碳化硅源粉做原料，其生長裝置由石墨坩禍和在坩禍外部包裹的保溫系統(tǒng)組成。該保溫系統(tǒng)是由碳氈組成的，其多孔結構使其具有很強的氣體吸附能力。在制備高純碳化硅單晶時，大氣中含量最高的氮是尤其需要避免的雜質，而保溫材料在進貨運輸的過程中又會不可避免的接觸空氣，最終這些氮將摻入到碳化硅單晶中，這種非故意雜質的摻入不僅容易在晶體內引入缺陷，而且增加了生長半絕緣碳化硅單晶的的難度。
[0004]因此，為保障碳化硅晶體的高純度，就需要盡可能的降低氮的含量，目前的碳化硅單晶生長系統(tǒng)中，尤其是保溫材料，是雜質的重大來源之一，而供貨商均無法保障其進貨時的吸附濃度。

【發(fā)明內容】

[0005]鑒于現有技術的問題，本發(fā)明提供一種PVT法碳化硅單晶爐保溫系統(tǒng)的快速純化方法，實現了將碳化硅單晶爐保溫系統(tǒng)中的氮最大限度的迅速釋放出來，從而獲得低氮含量、相對高純度的碳化硅單晶，具體技術方案是，一種PVT法碳化硅單晶爐保溫系統(tǒng)的快速純化方法，其特征在于:具體步驟包括，
步驟1、將所述單晶爐保溫系統(tǒng)置于純化爐中，進行抽真空處理，通過抽真空裝置將純化爐爐腔中的空氣初步抽光；
步驟2、對單晶爐保溫系統(tǒng)加熱升溫，打開純化爐加熱系統(tǒng)，最高溫度預設定在2400~2500°C，功率由零起按每小時3kW的速率提升至最大值1kW ；
步驟3、達到預定溫度后，維持該溫度并持續(xù)對系統(tǒng)抽真空，可同時將不斷釋放出來的氮抽出去；
步驟4、持續(xù)抽真空后，待純化爐爐腔內壓力達到1X10_5 mbar并穩(wěn)定后，向腔內緩慢通入惰性保護氣體，用10分鐘將進氣量從O勻速升至lL/min ;
步驟5、當純化爐爐腔內壓力達到預設值400mbar時，保持進氣量不變，維持此狀態(tài)30min，保證有充足的惰性氣體供給，使得保溫系統(tǒng)內的殘留氣體被充分置換；
步驟6、停止進氣，將純化爐爐腔抽真空，持續(xù)l-2h，將爐腔內含有從保溫材料中置換出的氮、氧的氣體充分排出，將爐腔內總雜質量降低；
步驟7、重復步驟4至步驟6三次，逐次降低爐腔內總雜質殘留量，進一步提升純化效果，最后加壓至900mbar，開始降溫，完成保溫系統(tǒng)純化工作。
[0006]本發(fā)明的技術效果是，快速達到很高的純化效果，半導體單晶材料的氮雜質含量明顯下降，單晶的生長質量大大提高。
【附圖說明】
[0007]圖1為本發(fā)明流程圖。
【具體實施方式】
[0008]下面舉例對本發(fā)明實施例所述方法進行進一步闡述。
[0009]步驟1、對所述碳化硅爐保溫系統(tǒng)進行抽真空處理，通過抽真空裝置將碳化硅爐保溫系統(tǒng)中的空氣抽光；
步驟2、對碳化硅爐保溫系統(tǒng)加熱升溫，打開加熱系統(tǒng)，最高溫度預設定在2400°C，功率由零起按每小時3kW的速率提升至最大值1kW ；
步驟3、達到預定溫度后，維持該溫度并持續(xù)對系統(tǒng)抽真空，可同時將不斷釋放出來的氮抽出去；因為在上述對碳化硅單晶爐保溫系統(tǒng)進行升溫的處理過程中，保溫材料中的氮會不斷的釋放出來，所以需要不斷的進行抽真空處理，隨時將釋放出來的氮抽出去，從而有效的去除以吸附在碳化硅單晶爐保溫系統(tǒng)中存在的氮；而在溫度穩(wěn)定后繼續(xù)一定時間的真空處理，有助于盡可能多的將釋放出的氣體排出保溫系統(tǒng)；
步驟4、持續(xù)抽真空后，待純化爐爐腔內壓力達到1X10_5 mbar并穩(wěn)定后，向腔內緩慢通入惰性保護氣體，用10分鐘將進氣量從O勻速升至lL/min ;
步驟5、當純化爐爐腔內壓力達到預設值400mbar時，保持進氣量不變，維持此狀態(tài)30min，保證有充足的惰性氣體供給，使得保溫系統(tǒng)內的殘留氣體被充分置換；
步驟6、停止進氣，將純化爐爐腔抽真空，持續(xù)l-2h，將爐腔內含有從保溫材料中置換出的氮、氧的氣體充分排出，將爐腔內總雜質量降低；
步驟7、重復步驟4至步驟6三次，逐次降低爐腔內總雜質殘留量，進一步提升純化效果，最后加壓至900mbar，開始降溫，完成保溫系統(tǒng)純化工作。
[0010]原理，高溫條件可以破壞氮等雜質賴以存在的某些物理、化學鍵，使其可以在短時間內迅速釋放出來，多次洗氣則可以更充分地置換出保溫材料內部吸附的殘留氣體，最大程度上降低總雜質殘留量，因此，將整個保溫系統(tǒng)維持在一個相對高溫的工藝條件下，并結合多次洗氣，可以最大程度上純化保溫系統(tǒng)。
【主權項】
1.一種PVT法碳化硅單晶爐保溫系統(tǒng)的快速純化方法，其特征在于:具體步驟包括，步驟1、將所述單晶爐保溫系統(tǒng)置于純化爐中，進行抽真空處理，通過抽真空裝置將純化爐爐腔中的空氣初步抽光； 步驟2、對單晶爐保溫系統(tǒng)加熱升溫，打開純化爐加熱系統(tǒng)，最高溫度預設定在2400~2500°C，功率由零起按每小時3kW的速率提升至最大值1kW ； 步驟3、達到預定溫度后，維持該溫度并持續(xù)對系統(tǒng)抽真空，可同時將不斷釋放出來的氮抽出去； 步驟4、持續(xù)抽真空后，待純化爐爐腔內壓力達到1X10_5 mbar并穩(wěn)定后，向腔內緩慢通入惰性保護氣體，用10分鐘將進氣量從O勻速升至lL/min ; 步驟5、當純化爐爐腔內壓力達到預設值400mbar時，保持進氣量不變，維持此狀態(tài)30min，保證有充足的惰性氣體供給，使得保溫系統(tǒng)內的殘留氣體被充分置換； 步驟6、停止進氣，將純化爐爐腔抽真空，持續(xù)l-2h，將爐腔內含有從保溫材料中置換出的氮、氧的氣體充分排出，將爐腔內總雜質量降低； 步驟7、重復步驟4至步驟6三次，逐次降低爐腔內總雜質殘留量，進一步提升純化效果，最后加壓至900mbar，開始降溫，完成保溫系統(tǒng)純化工作。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種PVT法碳化硅單晶爐保溫系統(tǒng)的快速純化方法，包括1、碳化硅爐保溫系統(tǒng)進行抽真空處理；2、對碳化硅爐保溫系統(tǒng)加熱升溫；3、達到預定溫度后，維持該溫度并持續(xù)對系統(tǒng)抽真空；4、待系統(tǒng)內壓力達到1×10-5 mbar并穩(wěn)定后，進氣量以1L/min速率向系統(tǒng)內緩慢通入惰性保護氣體氬氣10分鐘；5、當系統(tǒng)內壓力達到預設值400mbar時，保持進氣量不變，供給充足的惰性氣體，維持此狀態(tài)30min；6、停止進氣，將系統(tǒng)抽真空，持續(xù)1-2h；7、重復步驟4至步驟數次，再加壓至900mbar，開始降溫，完成保溫系統(tǒng)純化工作。技術效果是，快速達到很高的純化效果，碳化硅單晶的氮雜質含量明顯下降，單晶的生長質量大大提高。
【IPC分類】C30B29/36, C30B23/00
【公開號】CN104928757
【申請?zhí)枴緾N201510416752
【發(fā)明人】張皓, 徐永寬, 孟大磊, 張政, 徐所成, 竇瑛, 郭森, 楊明
【申請人】中國電子科技集團公司第四十六研究所
【公開日】2015年9月23日
【申請日】2015年7月16日