一種快速生長大尺寸高純半絕緣碳化硅單晶的方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種碳化硅單晶生長方法，特別涉及一種快速制備大尺寸高純半絕緣碳化硅單晶的方法。
【背景技術】
[0002]碳化硅(SiC)材料是繼硅(Si)和砷化鎵(GaAs)以來的第三代半導體材料，具有寬禁帶、高臨界擊穿場強、高電子飽和漂移速率、高熱導率等優(yōu)良特性，成為制作高溫、高頻、大功率、抗輻照器件的理想材料。
[0003]半絕緣碳化硅單晶包括摻釩半絕緣和高純半絕緣兩種。使用釩摻雜的碳化硅襯底制作器件時，釩可以捕獲電荷引起內(nèi)生柵效應，影響器件性能，因此最好使用高純半絕緣碳化硅襯底。同時，高純半絕緣碳化硅襯底具有更加優(yōu)異的導熱性能，有利于進一步提升器件性能。
[0004]生長高純半絕緣碳化硅單晶的難題就是降低晶體中的雜質(zhì)，但由于源粉、坩禍和保溫系統(tǒng)中不可避免的存在A1、B等雜質(zhì)元素，同時生長過程中空氣中的N也會大量摻入到晶體中，大大影響碳化硅單晶的電學性能。通過使用高純源粉、高純石墨坩禍和高純保溫材料可以有效降低Al、B的含量，但是通過大氣進入到生長室內(nèi)的N很難減少，成為制約碳化硅單晶實現(xiàn)高純半絕緣性能的主要因素。
[0005]目前，國內(nèi)高純半絕緣碳化硅單晶生長速度慢，生產(chǎn)效率較低，無法滿足器件廠家對單晶尺寸在3~4英寸，電阻率大于16 Ω ?011，氮含量低于9\1016 atom/cm3的大尺寸碳化硅襯底的需求。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]鑒于現(xiàn)有技術存在的問題，本發(fā)明提供了一種快速生長大尺寸高純半絕緣碳化硅單晶的方法，具體技術方案是，一種快速生長大尺寸高純半絕緣碳化硅單晶的方法，其特征在于:包括如下步驟，
(I )、將SiC源粉置于石墨坩禍下部，采用直徑3-4英寸的SiC籽晶置于石墨坩禍上部；
(2)、生長前先抽真空，當生長室內(nèi)的真空度達到5X10_5mbar后，向生長室內(nèi)通入置換氣體，氣體流量為5~30mL/min，通入時間為5~30min，間隔30min后再通入相同流量、相同時間的置換氣體，周期性地重復此過程2~5次，置換生長室內(nèi)殘留的空氣，達到除氮的目的，置換氣體可以是Ar、H2、CH4或者三者的混合氣體，混合比例是10~90%: 10-90%: 10-90% ；
(3)、采用感應加熱方式，使坩禍上蓋溫度控制在1\為1900~2200°0，源粉位置溫度控制在1~2為2300~2600°C，生長壓力P為0.1-1Ombar,晶體生長時間為30~100h ；
(4)、晶體生長結(jié)束后，通氬氣，在氬氣的保護下，逐步降低功率，使生長系統(tǒng)的溫度緩慢降至室溫。
[0007]所述高純半絕緣碳化硅單晶晶型包括4H、6H、3C和15R或這四種晶型的任意組合晶型。
[0008]本發(fā)明的有益效果是降低了碳化硅單晶中的氮含量，提高了碳化硅單晶的電阻率，碳化硅單晶生長速度可達到0.5mm/h~2mm/h，超出常規(guī)速度數(shù)倍，進一步提高了碳化硅單晶片的產(chǎn)率。
【附圖說明】
[0009]圖1是PVT法SiC單晶爐結(jié)構(gòu)剖面示意圖。
【具體實施方式】
[0010]下面結(jié)合實施例對本發(fā)明做進一步說明，如圖1所示，本發(fā)明所用晶體生長設備為PVT法SiC單晶爐，其主要結(jié)構(gòu)包括:保溫結(jié)構(gòu)1、線圈2、碳化硅晶體3、石墨坩禍4、源粉5，通過石墨坩禍4的線圈2感應加熱將源粉5加熱至升華溫度T2，同時設定石墨坩禍4上蓋的溫度1\低于源粉5的溫度，使得升華后的源粉5在籽晶處結(jié)晶生長，得到碳化硅晶體3，石墨坩禍4外有保溫結(jié)構(gòu)I。
[0011]實施例1
采用感應加熱式PVT法SiC單晶爐生長3英寸碳化硅單晶，具體步驟如下，
(1)將SiC源粉置于石墨坩禍下部，SiC籽晶置于石墨坩禍上部，SiC籽晶直徑為3英寸，生長面為碳面，生長方向為on-axis ；
(2)將裝配好的石墨坩禍置于高頻感應加熱爐中；
(3)采用分子泵對高頻感應加熱爐抽真空，直至生長室內(nèi)的真空度達到5X10_5mbar以下；
(4)向生長室內(nèi)通入HjP014混合氣體，二者比例為1:1，氣體流量均為10mL/min，通入時間為30min ；
(5)間隔30min后，再通入與步驟(4)中相同量的置換氣體；
(6)感應加熱爐升溫，控制坩禍上蓋溫！\為2000°C，源粉位置溫度T2為2400°C，生長壓力為Imbar，晶體生長時間為50h ；
(7)生長結(jié)束后，通氬氣，在氬氣的保護下，逐步降低功率，使生長系統(tǒng)的溫度緩慢降至室溫得到長度大于3cm、直徑大于3英寸的6H高純半絕緣碳化硅單晶，生長速度大于0.6mm/h，經(jīng)過切割、研磨、拋光后，電阻率大于16 Ω ^cm0
[0012]實施例2
本實施例的具體實施步驟與實施例1不同之處:重復實施例1中的步驟(5)四次，即重復充入置換氣體共五次，本實施例其余步驟與實施例1相同，在此不再贅述，得到長度大于3cm、直徑大于3英寸的6H高純半絕緣碳化娃單晶，生長速度大于0.6mm/h，經(jīng)過切割、研磨、拋光后，電阻率大于18 Ωγπι，用二次離子質(zhì)譜儀IMS-4F測試晶片中的氮含量結(jié)果氮含量低于 9 X 116 atom/cm3。
【主權項】
1.一種快速生長大尺寸高純半絕緣碳化硅單晶的方法，其特征在于:包括如下步驟， (I )、將SiC源粉置于石墨坩禍下部，采用直徑3-4英寸的SiC籽晶置于石墨坩禍上部； (2)、生長前先抽真空，當生長室內(nèi)的真空度達到5X10_5mbar后，向生長室內(nèi)通入置換氣體，氣體流量為5~30mL/min，通入時間為5~30min，間隔30min后再通入相同流量、相同時間的置換氣體，周期性地重復此過程2~5次，置換生長室內(nèi)殘留的空氣，達到除氮的目的，置換氣體可以是Ar、H2, 014或者三者的混合氣體，混合比例是10~90%: 10-90%: 10-90% ； (3)、采用感應加熱方式，使坩禍上蓋溫度控制在1\為1900~2200°0，源粉位置溫度控制在1~2為2300~2600°C，生長壓力P為0.1-1Ombar,晶體生長時間為30~100h ； (4)、晶體生長結(jié)束后，通氬氣，在氬氣的保護下，逐步降低功率，使生長系統(tǒng)的溫度緩慢降至室溫。2.如權利要求1所述的一種快速生長大尺寸高純半絕緣碳化硅單晶的方法，其特征在于:所述高純半絕緣碳化硅單晶晶型包括4H、6H、3C和15R或這四種晶型的任意組合晶型。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種快速生長大尺寸高純半絕緣碳化硅單晶的方法，該方法一方面通過對生長室內(nèi)的進行多次氣體置換，實現(xiàn)生長室與空氣的隔離，降低單晶中的氮含量，另一方面，該方法通過提高PVT法碳化硅單晶生長系統(tǒng)中的源粉和籽晶之間的溫度梯度和/或降低生長室壓力來實現(xiàn)碳化硅單晶的快速生長，高純半絕緣碳化硅單晶晶型包括4H、6H、3C和15R或這四種晶型的任意組合晶型，有益效果是，提高了碳化硅單晶的電阻率，碳化硅單晶生長速度可達到0.5mm/h~2mm/h，超出常規(guī)速度數(shù)倍，進一步提高了碳化硅單晶片的產(chǎn)率。
【IPC分類】C30B23/00, C30B29/36
【公開號】CN104947182
【申請?zhí)枴緾N201510417397
【發(fā)明人】竇瑛, 徐永寬, 孟大磊, 張皓, 張政, 徐所成
【申請人】中國電子科技集團公司第四十六研究所
【公開日】2015年9月30日
【申請日】2015年7月16日