一種濕法制備富鈦料的生產(chǎn)方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及化工技術(shù)領(lǐng)域，具體地說涉及一種以還原鈦為原料濕法制備富鈦料的 生產(chǎn)方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 鈦白粉是最佳的白色顏料，被廣泛地應(yīng)用于涂料、造紙、塑料、橡膠、化纖、油墨、醫(yī) 學(xué)、食品等工業(yè)領(lǐng)域。
[0003] 鈦白粉的工業(yè)化生產(chǎn)始于20世紀(jì)初，常見的方法有硫酸法、氯化法兩種。我國鈦 白粉工業(yè)是以硫酸法為主，其主要原料為鈦鐵礦，鈦鐵礦硫酸法生產(chǎn)鈦白粉，會(huì)產(chǎn)出大量的 硫酸亞鐵和廢酸。按生產(chǎn)1噸鈦白計(jì)，將產(chǎn)出濃廢酸7~8噸，綠礬3~3. 5噸，酸性廢水 150~250噸，對環(huán)境造成嚴(yán)重的破壞。因此，隨著人們環(huán)保意識(shí)的不斷提高，氯化法鈦白將 不斷壯大。
[0004] 目前，市場對氯化法鈦白原料的需求量日益提高，氯化法生產(chǎn)鈦白對原料有較高 的要求，除了提高二氧化鈦品位外，還要求MgO+CaO含量之和不能大于1. 5%。氯化法鈦白原 料主要是高鈦渣或人造金紅石。
[0005] 迄今為止工業(yè)上應(yīng)用生產(chǎn)富鈦料的方法主要有三種：電爐熔煉法、酸浸法和還原 銹蝕法。使用的原料主要是鈦鐵礦。電爐熔煉法簡單可靠，能同時(shí)得到富鈦料和生鐵塊兩 種產(chǎn)品，但電耗大，僅限于電力充足的地區(qū)使用，熔煉過程主要是分離除鐵，除去非鐵雜質(zhì) 能力差。酸浸法由于"三廢"量大，副流程復(fù)雜，從而限制了它的應(yīng)用。還原銹蝕法則只適 用于處理高品位的礦砂。
[0006] 因此，有必要尋求新的制取富鈦料的方法，努力完成富鈦料產(chǎn)品提煉方法的升級(jí)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007] 本發(fā)明的目的是針對上述現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，提供一種濕法制備富鈦料的生產(chǎn)方 法，可以對低品位的礦砂進(jìn)行提煉，克服電爐熔煉大量能源消耗的缺陷，為硫酸法鈦白生產(chǎn) 提供一種新的質(zhì)量品種效益提煉模式。
[0008] 為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案是： 一種濕法制備富鈦料的生產(chǎn)方法，包括酸性鈦液的獲得、還原鈦的獲得、制備富鈦料， 該生產(chǎn)方法的工藝步驟為： A. 酸性鈦液的獲得 Al.將濃硫酸或鹽酸加入預(yù)混合罐中，然后加入鈦鐵礦，攪拌； A2.將步驟Al得到的混合液加入到酸解鍋中，加入引發(fā)液，使步驟Al得到的混合液發(fā) 生酸解反應(yīng)，得到酸解產(chǎn)物； A3.將步驟A2得到的酸解產(chǎn)物加入稀釋液，使得酸解產(chǎn)物中的硫酸鹽或氯化鹽溶解， 得到酸性鈦液； B. 還原鈦的獲得 BI.將鈦精礦、粉煤混合后由回轉(zhuǎn)窯窯尾加入到回轉(zhuǎn)窯中煅燒，進(jìn)行預(yù)氧化和預(yù)還原， 得到煅燒物料； B2.將得到的煅燒物料轉(zhuǎn)入到冷卻窯中冷卻，出窯磁選得到還原鈦； C.制備富鈦料 Cl.將步驟A所得到的酸性鈦液加入絮凝劑溶液，攪拌去雜后過濾得到高凈度的酸性 鈦液； C2.將步驟B所得到的還原鈦添加到步驟Cl所得到的高凈度的酸性鈦液中進(jìn)行還原； 當(dāng)鈦液中出現(xiàn)三價(jià)鈦時(shí)，還原結(jié)束； C3.固液分離；得到固相物； C4.固相物干燥得到富鈦料。
[0009] 作為對上述技術(shù)方案的改進(jìn)，在所述步驟Al中，所述濃硫酸的濃度為92~94%，所 述鹽酸濃度為28-33%，所述濃硫酸或鹽酸與鈦鐵礦的酸礦質(zhì)量比為1. 50~1. 70 ; 作為對上述技術(shù)方案的改進(jìn)，在所述步驟A2中，所述引發(fā)液為水或5-20%的廢酸；在所 述的酸解反應(yīng)中，從酸解反應(yīng)的開始到結(jié)束，反應(yīng)酸液的濃度控制在81~89%，所述酸解反 應(yīng)的時(shí)間為20~40min。
[0010] 作為對上述技術(shù)方案的改進(jìn)，在所述步驟A3中，所述稀釋液為水或5-20%的廢酸， 所得到的酸性鈦液中總鈦的濃度為110~120g/L。
[0011] 作為對上述技術(shù)方案的改進(jìn)，在所述步驟BI中，所述鈦精礦與加入粉煤的質(zhì)量比 為I :0.01~0. 1 ;同時(shí)在窯頭用噴煤槍噴入煤粉，噴入的煤粉與所述鈦精礦的質(zhì)量比為 0. 05~0. 4 :1 ;煅燒溫度為1000~1200°C，煅燒時(shí)間為3-24h ;煅燒同時(shí)，從窯頭及窯身補(bǔ) 風(fēng)。
[0012] 作為對上述技術(shù)方案的改進(jìn)，在所述步驟B2中，冷卻方法為噴水冷或空冷，冷卻 后物料的溫度為30~50 °C。
[0013] 作為對上述技術(shù)方案的改進(jìn)，所述步驟B2中，所述磁選采用多磁極設(shè)備進(jìn)行多級(jí) 磁選分離，進(jìn)行多級(jí)磁選分離的多磁極設(shè)備的磁場強(qiáng)度為3000~10000GS。
[0014] 作為對上述技術(shù)方案的改進(jìn)，在所述步驟Cl中，所述絮凝劑溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 1%。，酸性鈦液與絮凝劑溶液的體積比為13 :91。
[0015] 作為對上述技術(shù)方案的改進(jìn)，在所述步驟C2中，還原時(shí)鈦液的溫度控制在30~ 75°C，還原反應(yīng)的時(shí)間為0. 5~lh。
[0016] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是： 1. 本發(fā)明方法屬于液相濕法制備富鈦料，與高溫熔煉法相比，可以省去大量的能源消 耗。與酸浸法相比，可以杜絕"三廢"的排放； 2. 還原鈦用于還原鈦液，消耗了其中的金屬鐵，不僅省去了鐵粉的消耗，同時(shí)鈦液中也 避免了引入其他雜質(zhì)元素，提高鈦白粉的質(zhì)量，同時(shí)又得到了富鈦料產(chǎn)品； 3. 還原鈦液后得到的副產(chǎn)品硫酸亞鐵可以作為鐵系顏料生產(chǎn)的原料，符合國家提倡的 綠色循環(huán)經(jīng)濟(jì)發(fā)展模式。
[0017] 4.還原鈦代替鐵粉還原鈦液后，噸鈦白可節(jié)省鐵粉140公斤左右：價(jià)值350元，消 耗還原鈦420公斤左右，價(jià)值2100元，同時(shí)生產(chǎn)高鈦渣280公斤左右，價(jià)值2464元，總計(jì)噸 鈦白可獲得效益714元，按年產(chǎn)20萬噸計(jì)，每年可獲得效益一億余元。
[0018] 本發(fā)明可以對低品位的礦砂進(jìn)行提煉，克服電爐熔煉大量能源消耗的缺陷，為硫 酸法鈦白生產(chǎn)提供一種新的質(zhì)量品種效益提煉模式。
【具體實(shí)施方式】
[0019] 下面結(jié)合具體的實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步地說明。
[0020] 實(shí)施例1 本實(shí)施例的濕法制備富鈦料的生產(chǎn)方法的工藝步驟為： A.酸性鈦液的獲得 Al.將92%濃硫酸加入預(yù)混合罐中，然后加入鈦鐵礦，攪拌；濃硫酸與鈦鐵礦的酸礦質(zhì) 量比為1. 50 ; A2.將步驟Al得到的混合液加入到酸解鍋中，加入水作引發(fā)液，使步驟Al得到的混合 液發(fā)生酸解反應(yīng)，得到酸解產(chǎn)物；從酸解反應(yīng)的開始到結(jié)束，反應(yīng)酸液的濃度控制在81% ; 所述酸解反應(yīng)的時(shí)間為20min ; A3.將步驟A2得到的酸解產(chǎn)物加入水作稀釋液，使得酸解產(chǎn)物中的硫酸鹽溶解，得到 酸性鈦液，所得到的酸性鈦液中總鈦的濃度為110 g/L。
[0021] B.還原鈦的獲得 BI.將鈦精礦、粉煤按質(zhì)量比為1 :〇. 01混合后由回轉(zhuǎn)窯窯尾加入到回轉(zhuǎn)窯中煅燒，進(jìn) 行預(yù)氧化和預(yù)還原，同時(shí)在窯頭用噴煤槍噴入煤粉，噴入的煤粉與所述鈦精礦的質(zhì)量比為 0. 05 :1，煅燒溫度為1000°C，煅燒時(shí)間為3h ;煅燒同時(shí)，從窯頭及窯身補(bǔ)風(fēng)，煅燒結(jié)束后得 到煅燒物料； B2.將得到的煅燒物料轉(zhuǎn)入到冷卻窯中噴水冷或空冷，冷卻至溫度為30°C，出窯經(jīng)磁 場強(qiáng)度為3000GS的多級(jí)磁選設(shè)備磁選分離后得到還原鈦； C.制備富鈦料 Cl.將步驟A所得到的酸性鈦液加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%。的絮凝劑溶液，酸性鈦液與絮凝劑 溶液的體積比為13 :91，攪拌去雜后過濾得到高凈度的酸性鈦液； C2.將步驟B所得到的還原鈦添加到步驟Cl所得到的高凈度的酸性鈦液中進(jìn)行還原； 當(dāng)鈦液中出現(xiàn)三價(jià)鈦時(shí)，還原結(jié)束；還原溫度控制在30°C，還原反應(yīng)的時(shí)間為0. 5h ; C3.固液分離；得到固相物； C4.固相物干燥得到富鈦料。
[0022] 實(shí)施例2 本實(shí)施例的濕法制備富鈦料的生產(chǎn)方法的工藝步驟為： A.酸性鈦液的獲得 Al.將28%鹽酸加入預(yù)混合罐中，然后加入鈦鐵礦，攪拌；鹽酸與鈦鐵礦的酸礦質(zhì)量比 為 1.70 ; A2.將步驟Al得到的混合液加入到酸解鍋中，加入20%的廢酸作引發(fā)液，使步驟Al得 到的混合液發(fā)生酸解反應(yīng)，得到酸解產(chǎn)物；從酸解反應(yīng)的開始到結(jié)束，反應(yīng)酸液的濃度控制 在86% ;所述酸解反應(yīng)的時(shí)間為40mi