一種高效石墨烯散熱材料的制備方法與應用
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及石墨烯技術(shù)領(lǐng)域，具體是一種高效石墨烯散熱材料的制備方法與應用。
【背景技術(shù)】
[0002]石墨烯是一種最堅硬和耐磨耐化學及耐腐蝕的材料，綜合性能優(yōu)于所有金屬材料，在制備工藝方法優(yōu)化成超細納米級材料，它幾乎是完全透明的，只吸收2.3%的光；導熱系數(shù)高達5300W/m.K，高于納米碳管和金剛石及金屬，因此在全世界核發(fā)電站中的反應堆作為核心棒被稱為高散熱材料。與此同時也可應用于LED燈具，因其散熱功能優(yōu)越及使用壽命延長、符合國家節(jié)能節(jié)排及綠色環(huán)保等優(yōu)點:得到行業(yè)越來越廣泛的應用。但LED燈具在結(jié)構(gòu)設(shè)計和封裝過程中發(fā)光二極管屬于冷光源瞬間發(fā)熱量高達130度的臨界點、在沒有散熱器的緊密支配下:導致而影響其壽命，LED燈具的散熱問題是全世界人研究的熱點。石墨烯作為高效散熱材料，用于LED燈具，能夠提高LED燈具的散熱能力。為了提高石墨烯散熱材料的散熱性能，需要使用純度高且分散性好的石墨烯。但制作高效石墨烯散熱材料的制備方法及工藝技術(shù)是一大難點。
[0003]目前已有較多文獻公開報道利用液相法在純水溶液、DMF或者和水的混合液、碳酸乙烯酯等溶劑中制備石墨烯。液相法被認為是規(guī)?；统杀局苽涫┎牧系淖钣星熬暗姆椒āＴ谶@些極性溶劑中，氧化石墨在水溶液中易于剝離分散形成膠體溶液，但還原制備石墨烯時易于團聚結(jié)塊，并且難于洗滌分離出產(chǎn)物。
[0004]食品抗氧化劑通常用在食品等產(chǎn)品中，用來延長食品的保質(zhì)期或者保持其營養(yǎng)。常用的食品抗氧化劑主要有3-叔丁基-4-羥基苯甲醚(BHA)、2，6- 二叔丁基-4-甲基苯酚(BHT)、叔丁基對苯二酚(THBQ)、沒食子酸正丙酯(PG)、沒食子酸正辛酯(OG)和沒食子酸十二丙酯(DG)，這些食品抗氧化劑可以防止活潑性的氧(氮或氯)自由基對食品造成的氧化損傷，已經(jīng)被很多國家允許作為食品添加劑在食品中使用。食品抗氧化劑是一類具有還原性的、生物相容性的化合物，因此，是一種綠色的還原氧化石墨烯的物質(zhì)。
[0005]

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的在于提供一種高效石墨烯散熱材料的制備方法與應用，以解決上述【背景技術(shù)】中提出的問題。
[0007]為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案:
一種高效石墨烯散熱材料的制備方法與應用，其步驟如下:1、配置食品抗氧化劑溶液，以BHA、BHT、THBQ,PG、OG和DG食品抗氧化劑中的一種或幾種為溶質(zhì)，以甲醇、乙醇、乙腈或異丙醇溶液中的一種或幾種為溶劑，配制含檸檬酸的食品抗氧化劑溶液；2、制備氧化石墨烯的膠體溶液；3、向所述膠體溶液中加入中性鹽，混勻后得到氧化石墨烯中性鹽溶液中，中性鹽為氯化鉀、氯化鈉、硫酸鉀及硫酸鈉中的至少一種；4、向所述氧化石墨烯中性鹽溶液中加入食品抗氧化劑溶液，加熱還原得到石墨烯。
[0008]作為本發(fā)明進一步的方案:制備氧化石墨烯的膠體溶液包括以下步驟:將氧化石墨與溶劑在研缽中混合，研碎得到膠狀物；將所述膠狀物加入到溶劑中進行超聲剝離得到所述氧化石墨烯的膠體溶液。
[0009]作為本發(fā)明再進一步的方案:制備氧化石墨烯的膠體溶液中，所述溶劑為水、醇或者水與醇的混合物。
[0010]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是:1、通過向氧化石墨烯的膠體溶液中加入中性鹽，中性鹽電離出來的正離子可以與氧化石墨烯表層的氧作用，形成化合共扼兀鍵的結(jié)構(gòu)，進而成為絮狀或電子網(wǎng)狀的聚合物，還原時由于正負離子的存在，氧化石墨烯片層相互排斥引成空氣對流，聚合而得到穩(wěn)定的片狀石墨烯；2、添加中性鹽后，溶液的浮力大大增加，也有利于還原后得到的石墨烯在溶液中漂浮，而難以沉降形成塊狀，從而還原后可以得到具有良好分散性、不結(jié)塊的石墨烯，；3、采用食品抗氧化劑作為還原劑，食品抗氧化劑本身及其氧化產(chǎn)物均是對人體無毒無害的物質(zhì)，且在制備過程中不產(chǎn)生對人體有害的副產(chǎn)物；4、可以通過簡單的清洗，將食品抗氧化劑本身及其氧化產(chǎn)物與石墨烯分離，可以得到高純度的石墨烯；5、該石墨烯散熱材料的制備方法能夠制備出純度高且分散性好的石墨烯，作為散熱材料，應用于LED燈具，能夠大大提高LED燈具散熱性能，解決了 LED燈具散熱之關(guān)鍵難題。
【具體實施方式】
[0011 ] 下面結(jié)合【具體實施方式】對本專利的技術(shù)方案作進一步詳細地說明。
[0012]一種高效石墨烯散熱材料的制備方法與應用，其步驟如下:
1、配置食品抗氧化劑溶液，以BHA、BHT、THBQ、PG、OG和DG食品抗氧化劑中的一種或幾種為溶質(zhì)，以甲醇、乙醇、乙腈或異丙醇溶液中的一種或幾種為溶劑，配制含檸檬酸的食品抗氧化劑溶液；
2、制備氧化石墨烯的膠體溶液，首先制備氧化石墨，將濃硫酸與石墨粉在反應器中混合均勻，加熱至70?80°C氧化4小時，冷卻后超聲2小時，再用去離子水稀釋、洗滌、烘干，得到預處理的石墨粉；根據(jù)Hrnnmer氧化法將其與濃硫酸，硝酸鈉和高猛酸鉀混合氧化，制備得到充分氧化的氧化石墨，氧化石墨的制備方法不限于此，再將得到的氧化石墨與溶劑在研缽中混合，研碎得到膠狀物，最后將得到的膠狀物加入到溶劑中進行超聲剝離0.5?4小時，得到氧化石墨烯的膠體溶液，其中，上述各步驟中，溶劑可以為水、醇或水與醇的混合物。醇可以為甲醇、乙醇等常見醇類溶劑，膠體溶液中氧化石墨烯的濃度優(yōu)選為0.05?4mg/mL ；
3、向所述氧化石墨烯的膠體溶液中加入中性鹽，混勻后得到氧化石墨烯中性鹽溶液中，中性鹽為氯化鉀、氯化鈉、硫酸鉀及硫酸鈉中的至少一種，中性鹽可以以化合物單體或者0.5?3mol/L的中性鹽溶液的形式加入。對于以溶液形式加入的中性鹽，溶劑同用于制備氧化石墨烯的膠體溶液所用溶劑相同，可以為水、醇或水與醇的混合物。優(yōu)選的，加入到膠體溶液中的中性鹽在氧化石墨烯中性鹽溶液中的濃度為0.1?6mol/L ；
4、向所述氧化石墨烯中性鹽溶液中加入食品抗氧化劑溶液，加熱還原得到石墨烯，將所述氧化石墨烯中性鹽溶液中加入食品抗氧化劑溶液后，對得到的體系進行攪拌加熱，直到黃色絮狀的氧化石墨烯變成黑色懸浮于溶液中，冷卻后用0.4 μπι的過濾器洗滌過濾，再用去離子水洗去中性鹽及剩余還原劑，將濾餅冷凍干燥36小時或更長時間得到石墨烯，加熱還原過程中的溫度優(yōu)選為80?120°C，時間優(yōu)選為2?48小時。
[0013]實施例1
配置食品抗氧化劑溶液，以乙醇為溶劑，加入BHA和檸檬酸，配置成2.7mg/mL的BHA乙醇溶液，其中檸檬酸的濃度為1.35mg/mL。
[0014]制備氧化石墨烯的膠體溶液，稱取5g石墨粉固體與30mL濃硫酸在500mL三頸燒瓶中混合均勻，油浴加熱至800C氧化，反應進行4小時后取出冷卻，將其在500W條件下超聲2小時，再用去離子水稀釋至500mL，轉(zhuǎn)移到IL容器中，去離子水稀釋至1L，于0.22 μπι過濾器中過濾，用去離子水洗至IM BaCl2檢測不出白色沉淀，再于70°C干燥24小時得到預處理的石墨粉。
[0015]將上述預處理的石墨粉加入到500mL三頸燒瓶中，加入2.5g NaNOj