應(yīng)用反應(yīng)擴(kuò)散法在碳材料表面制備碳化硅涂層的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及碳材料表面改性技術(shù)領(lǐng)域，具體的說(shuō)是一種在高溫真空條件下應(yīng)用反 應(yīng)擴(kuò)散法在碳材料表面制備碳化硅涂層的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 碳材料因其質(zhì)輕、導(dǎo)電、導(dǎo)熱、高熔點(diǎn)、耐高溫、耐燒蝕、高化學(xué)穩(wěn)定性、耐化學(xué)介質(zhì) 腐蝕等眾多優(yōu)異性能在各行各業(yè)得到了廣泛應(yīng)用，然而其眾多的優(yōu)異性能尤其是高溫性能 優(yōu)勢(shì)只能在真空或非氧化環(huán)境中才能得以體現(xiàn)；在大氣環(huán)境中，碳材料只能在400°C以下 使用，更高溫度下因碳材料會(huì)產(chǎn)生明顯氧化使碳材料不斷燒損而快速失效。故碳材料在高 溫氧化性環(huán)境中使用時(shí)必須進(jìn)行抗氧化防護(hù)，在碳材料表面制備碳化硅涂層是提高碳材料 抗高溫氧化性能的重要途徑。
[0003] 碳材料表面涂層的制備方法主要有氣相沉積法、固滲法、包埋法、涂刷法、溶膠凝 膠法、等離子噴涂法、濺射法、原位形成法、水熱電沉積法及凝膠注模反應(yīng)燒結(jié)法等。氣相沉 積法是在碳材料表面制備碳化娃涂層的最有效辦法，此方法不僅適合于整體碳材料，也適 合于疏松多孔的碳材料，如碳纖維網(wǎng)胎、碳?xì)值?。常用的方法在碳材料表面制備碳化硅涂?時(shí)易出現(xiàn)涂層制備不均勻，涂層厚度不易控制，影響涂覆效果。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的是提供一種應(yīng)用反應(yīng)擴(kuò)散法在碳材料表面制備碳化硅涂層的方法， 以解決碳材料表面碳化硅涂層的厚度不易控制，涂層制備不均勻的問(wèn)題。
[0005] 為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明所采取的技術(shù)方案為： 一種應(yīng)用反應(yīng)擴(kuò)散法在碳材料表面制備碳化硅涂層的方法，它包括以下步驟： 步驟一、按照在碳材料表面擬制備的碳化硅涂層厚度計(jì)算并稱(chēng)量所需的硅粉質(zhì)量； 步驟二、將硅粉和碳材料裝爐，爐內(nèi)抽真空至1x102Pa~1X10 5Pa，再以10~200°C/ h的升溫速率分階段升溫至1000°C~2000°C，保溫l~2h，然后隨爐緩慢冷卻，待溫度降低至 KKTC以下出爐空冷，碳材料表面得到均勻致密的碳化硅涂層。
[0006] 作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，所述碳材料包括致密碳材料及其制品、疏松多孔的碳 材料及其制品。
[0007] 本發(fā)明步驟一中娃粉質(zhì)量m(單位：克)與擬涂覆碳化娃涂層的碳材料表面積S(單 位：平方厘米)、涂層厚度t(單位：厘米）之間的關(guān)系為： m= 2,24XSXI 致密碳材料及其制品包括碳碳復(fù)合材料、石墨制品等；疏松多孔的碳材料及其制品包 括碳纖維網(wǎng)胎、碳?xì)?、碳纖維編織體、碳纖維針刺體等。
[0008] 本發(fā)明的原理是將硅在真空環(huán)境中加熱到1000°C~2000°C高溫，利用硅在高溫 真空下的升華或蒸發(fā)產(chǎn)生的硅蒸汽與碳材料發(fā)生反應(yīng)擴(kuò)散，在碳材料表面形成碳化硅涂 層，其反應(yīng)式為： Si^g's-C^ SiC(s) ⑴ 本發(fā)明所述方法在碳材料表面所沉積的碳化硅涂層均勻、致密，僅局部有輕微剝落，操 作時(shí)注意防護(hù)，幾乎沒(méi)有剝落。涂層成分為碳和硅；涂層物相組成為a-SiC。
[0009] 本發(fā)明的有益效果為： (1) 本發(fā)明所述方法通過(guò)計(jì)算所需硅粉的用量、調(diào)控反應(yīng)爐內(nèi)溫度、反應(yīng)時(shí)間、真空度， 可精確控制碳材料表面所形成的碳化硅涂層的厚度，在碳材料表面所制備的碳化硅涂層均 勻致密； (2) 本發(fā)明所述工藝步驟簡(jiǎn)單，適合工業(yè)化生產(chǎn)。
【附圖說(shuō)明】
[0010] 圖1為原始碳?xì)值膾呙桦婄R微觀形貌圖； 圖2為使用本發(fā)明所述工藝方法在碳?xì)謨?nèi)部的碳纖維表面沉積碳化硅涂層后的掃描 電鏡形貌圖； 圖3為能譜分析區(qū)域碳?xì)中蚊矆D； 圖4為涂層剝落處的能譜圖分析結(jié)果； 圖5為涂層處的能譜分析結(jié)果； 圖6為涂層碳?xì)值腦RD譜圖。
【具體實(shí)施方式】
[0011] 以下結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案再做進(jìn)一步的描述，所舉實(shí)例只用于解釋本發(fā) 明，并非用于限定本發(fā)明的范圍。
[0012] 實(shí)施例1 將直徑為40mm、厚度為10mm的碳毯試樣置于裝有1. 5g娃粉的i甘堝內(nèi)，入爐后抽真空 至ljlX102Pa，以10°C/h的升溫速率加熱到1000°C恒溫1小時(shí)，然后以100°C/h的升溫速 率加熱到1300°C，再調(diào)整升溫速率以200°C/h的升溫速率加熱到2000°C度恒溫2小時(shí)；隨 爐冷卻到100°C后將材料出爐空冷，經(jīng)檢驗(yàn)在碳?xì)謨?nèi)部碳纖維表面沉積了均勻致密的厚度 為0. 29ym的碳化娃涂層。
[0013] 實(shí)施例2 將直徑為40mm、厚度為10mm的碳纖維網(wǎng)胎試樣置于裝有4. 5g硅粉的坩堝內(nèi)，將坩堝抽 真空到IX10 5Pa，以100°C/h的升溫速率加熱到1000°C恒溫1小時(shí)，然后以50°C/h的升 溫速率加熱到1300°C，再調(diào)整升溫速率以30°C/h的升溫速率加熱到1600°C度恒溫2小時(shí)； 隨爐冷卻到100 °C后將材料出爐空冷，經(jīng)檢驗(yàn)在碳纖維網(wǎng)胎內(nèi)部碳纖維表面沉積了均勻致 密的厚度為1. 93ym的碳化硅涂層。
[0014] 實(shí)施例3 將直徑為40mm、厚度為10mm的碳毯試樣置于裝有5. 5g娃粉的i甘堝內(nèi)，抽真空到 1X10 2Pa以下，以100°C/h的升溫速率加熱到1000°C恒溫1. 5小時(shí)，然后以80°C/h的升溫 速率加熱到1300°C，再調(diào)整升溫速率以60°C/h的升溫速率加熱到1800°C度恒溫1. 8小時(shí)； 隨爐冷卻到100°C后出爐空冷，在碳?xì)謨?nèi)部碳纖維表面沉積了均勻致密的厚度為2.36iim的碳化硅涂層。
[0015]上述實(shí)施例在碳材料表面所制備的碳化硅涂層形貌圖如圖2至圖6所示，由圖2 可見(jiàn)，碳材料內(nèi)部碳纖維表面所沉積的碳化硅涂層均勻、致密，僅局部有輕微剝落；由圖3、 圖4、圖5可見(jiàn)，碳纖維基體的成分約為98%的碳，涂層成分為碳和硅；由圖6可見(jiàn)，涂層物 相組成為a-SiC。
[0016]本發(fā)明所述方法通過(guò)計(jì)算所需硅粉的用量，調(diào)控反應(yīng)爐內(nèi)溫度、反應(yīng)時(shí)間，可精確 控制碳纖維表面所形成的碳化硅涂層的厚度，在碳材料表面所制備的碳化硅涂層均勻致 I_L| 〇
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種應(yīng)用反應(yīng)擴(kuò)散法在碳材料表面制備碳化硅涂層的方法，其特征在于：它包括以 下步驟： 步驟一、按照在碳材料表面擬制備的碳化硅涂層厚度計(jì)算并稱(chēng)量所需的硅粉質(zhì)量； 步驟二、將硅粉和碳材料裝爐，爐內(nèi)抽真空至I X IO2Pa~I X 10 5Pa，再以10~200°C / h的升溫速率分階段升溫至1000°C~2000°C，保溫l~2h，然后隨爐緩慢冷卻，待溫度降低至 KKTC以下出爐空冷，碳材料表面得到均勻致密的碳化硅涂層。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的應(yīng)用反應(yīng)擴(kuò)散法在碳材料表面制備碳化硅涂層的方法，其特 征在于：所述碳材料包括致密碳材料及其制品，或者疏松多孔的碳材料及其制品。
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明涉及碳纖維表面改性技術(shù)領(lǐng)域，公開(kāi)了一種應(yīng)用反應(yīng)擴(kuò)散法在碳材料表面制備碳化硅涂層的方法，先按照在碳材料表面擬制備的碳化硅涂層厚度計(jì)算并稱(chēng)量所需的硅粉質(zhì)量；再將硅粉和碳材料裝爐，爐內(nèi)抽真空至1×102Pa～1×10-5Pa，以10～200℃/h的升溫速率分階段升溫至1000℃～2000℃，保溫1~2h，原材料隨爐緩慢冷卻，待溫度降低至100℃以下出爐空冷，碳材料表面得到均勻致密的碳化硅涂層。本發(fā)明所述方法通過(guò)計(jì)算所需硅粉的用量，調(diào)控反應(yīng)爐內(nèi)溫度、反應(yīng)時(shí)間，可精確控制碳纖維表面所形成的碳化硅涂層的厚度，在碳材料表面所制備的碳化硅涂層均勻致密。本發(fā)明所述工藝步驟簡(jiǎn)單，適合工業(yè)化生產(chǎn)。
【IPC分類(lèi)】C04B41/50
【公開(kāi)號(hào)】CN105130498
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510380357
【發(fā)明人】季根順, 郝相忠, 薛向軍, 楊子元
【申請(qǐng)人】甘肅郝氏炭纖維有限公司
【公開(kāi)日】2015年12月9日
【申請(qǐng)日】2015年7月2日