專利名稱：碳/碳化硅陶瓷基復(fù)合材料密度標(biāo)定方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種陶瓷基復(fù)合材料密度的標(biāo)定方法。
技術(shù)背景C/SiC陶瓷基復(fù)合材料作為一種代表性的高溫?zé)峤Y(jié)構(gòu)材料具有很好的應(yīng)用前景。然而， C/SiC復(fù)合材料內(nèi)部密度不均勻容易導(dǎo)致力學(xué)性能下降，對(duì)結(jié)構(gòu)安全極為不利。因此需要對(duì) C/SiC構(gòu)件內(nèi)部密度分布進(jìn)行無(wú)損標(biāo)定，以便對(duì)其進(jìn)行無(wú)損評(píng)價(jià)。目前，對(duì)陶瓷基復(fù)合材料 結(jié)構(gòu)部件較為有效的密度檢測(cè)方法有機(jī)械解剖后的阿基米德排水法、X射線照相技術(shù)和X 射線計(jì)算機(jī)層析技術(shù)(以下簡(jiǎn)稱CT技術(shù))。機(jī)械解剖只能作為復(fù)合材料構(gòu)件失效后的破壞性 檢測(cè)。x射線照相技術(shù)主要用于檢測(cè)復(fù)合材料構(gòu)件內(nèi)的異物夾雜、孔洞以及編織缺陷等，因 其沿射線方向存在檢測(cè)信息相互疊加的致命缺點(diǎn)使之無(wú)法準(zhǔn)確獲得構(gòu)件內(nèi)部的密度分布。CT 技術(shù)依靠CT圖像灰度的差異可定性判斷復(fù)合材料內(nèi)部密度的變化，但不能定量給出材料內(nèi) 部準(zhǔn)確的密度分布，對(duì)材料內(nèi)部密度的無(wú)損測(cè)量尚缺乏精確系統(tǒng)的標(biāo)定方法。文獻(xiàn)"N. Demarche, D. Rouby, G. Peix, J.M. Jouin, Relations between X-ray tomography, density and mechanical properties in carbon-carbon composites. Carbon 39 (2001 ),1455 —1465.，， 公開了一種采用CT技術(shù)測(cè)量C/C復(fù)合材料總體密度的方法。該方法首先利用稱重法獲得圓 棒狀C/C復(fù)合材料標(biāo)樣的總體密度；再采用CT技術(shù)在圓棒狀標(biāo)樣的不同部位進(jìn)行20次截面 掃描，獲得標(biāo)樣的平均灰度值；最后利用標(biāo)樣總體密度值與平均灰度值之間的函數(shù)關(guān)系，標(biāo) 定服役C/C復(fù)合材料氧化前后的總體密度。該方法無(wú)法檢測(cè)C/C復(fù)合材料內(nèi)部密度的分布信 息，只能測(cè)量材料總體密度的相對(duì)變化，且測(cè)量一次復(fù)合材料總體密度需要分別對(duì)圓棒狀標(biāo) 樣和被標(biāo)定C/C復(fù)合材料進(jìn)行多達(dá)20和50次的CT截面掃描，周期長(zhǎng)，成本高；同時(shí)，在 公知的CT技術(shù)領(lǐng)域，不同CT圖像灰度值之間不具有可比性，因此該方法釆用前后兩步分別 檢測(cè)標(biāo)樣和被標(biāo)定C/C復(fù)合材料的步驟還導(dǎo)致復(fù)合材料密度測(cè)量精度低，誤差大。 發(fā)明內(nèi)容為了克服現(xiàn)有技術(shù)測(cè)量精度低的不足，本發(fā)明提供一種碳/碳化硅陶瓷基復(fù)合材料密度標(biāo) 定方法，該方法利用CVI工藝制備C/SiC復(fù)合材料各致密化階段獲取的隨爐梯度密度標(biāo)樣， 結(jié)合X射線CT技術(shù)一次同步檢測(cè)標(biāo)樣和被標(biāo)定的C/SiC復(fù)合材料，利用標(biāo)樣CT值與其密 度之間的函數(shù)標(biāo)定關(guān)系標(biāo)定C/SiC復(fù)合材料內(nèi)部密度的準(zhǔn)確分布，可以提高測(cè)量精度，且檢 測(cè)速度快。本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案 一種碳/碳化硅陶瓷基復(fù)合材料密度標(biāo)定方法，其特點(diǎn)是包括以下步驟-(a) 先在碳纖維噴管預(yù)制體上沉積熱解碳，然后在沉積有熱解碳界面層的碳纖維噴管上 沉積碳化硅基體，在C/SiC復(fù)合材料過程中分時(shí)段從噴管毛坯邊緣截取隨爐樣作為各致密階 段密度標(biāo)樣；(b) 采用阿基米德排水法測(cè)量各致密階段密度標(biāo)樣的密度平均值；(c) 采用CT檢測(cè)方法一次同步檢測(cè)梯各致密階段密度標(biāo)樣和需要被標(biāo)定的C/SiC復(fù)合 材料，得到各致密階段密度標(biāo)樣和被標(biāo)定C/SiC復(fù)合材料的同步CT圖像；(d) 提取同步CT圖像中各密度標(biāo)樣的CT平均值，結(jié)合步驟(b)測(cè)得的標(biāo)樣密度值， 建立標(biāo)樣CT值與標(biāo)樣密度值之間的函數(shù)標(biāo)定關(guān)系；(e) 在同步CT圖像中，選取C/SiC復(fù)合材料內(nèi)部密度待測(cè)區(qū)域，利用步驟(d)建立 的函數(shù)標(biāo)定關(guān)系，標(biāo)定C/SiC復(fù)合材料同一截面上不同位置的密度值，得到C/SiC復(fù)合材料 截面內(nèi)部密度分布曲線。本發(fā)明的有益效果是本發(fā)明首先在制備C/SiC復(fù)合材料的各致密階段獲取隨爐梯度密 度標(biāo)樣，再采用CT技術(shù)一次同步檢測(cè)標(biāo)樣和被標(biāo)定的C/SiC復(fù)合材料，最后建立標(biāo)樣CT值 與密度之間的函數(shù)標(biāo)定關(guān)系，標(biāo)定C/SiC復(fù)合材料的內(nèi)部密度分布。該方法克服了分步檢測(cè) 圖像CT值之間可比性差的不足，提高了密度檢測(cè)精度，減少了CT掃描次數(shù)，縮短了周期， 降低了成本；同時(shí)，利用制備C/SiC復(fù)合材料各致密階段獲取的隨爐件作密度標(biāo)樣，可有效 提高被標(biāo)定C/SiC復(fù)合材料CT值與密度之間的標(biāo)定精度，且不需要單獨(dú)制備標(biāo)樣，節(jié)約成 本。該方法不僅能標(biāo)定陶瓷基復(fù)合材料內(nèi)部密度的準(zhǔn)確分布，還能測(cè)量陶瓷基復(fù)合材料總體 密度的變化。下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作詳細(xì)說明。


圖1是本發(fā)明方法中密度標(biāo)樣在C/SiC復(fù)合材料噴管上的位置示意圖。 圖2是本發(fā)明實(shí)施例1中隨爐C/SiC復(fù)合材料各致密階段密度標(biāo)樣照片。 圖3是本發(fā)明實(shí)施例1中密度標(biāo)樣與三維編織C/SiC噴管沿圖1 A-A方向的同步CT圖 像及其喉部放大圖。圖4是本發(fā)明實(shí)施例1標(biāo)定的三維編織C/SiC噴管軸向截面CT值與密度分布曲線圖。 圖5是本發(fā)明實(shí)施例2中梯度密度標(biāo)樣與三維針刺C/SiC噴管喉部放大圖。 圖6是本發(fā)明實(shí)施例2標(biāo)定的三維針刺C/SiC噴管軸向截面CT值與密度分布曲線圖。 圖中，l-噴管；2-第一密度標(biāo)樣；3-第二密度標(biāo)樣；4-第三密度標(biāo)樣；5-第四密度 標(biāo)樣。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例1:參照?qǐng)D1 4。將1K碳纖維利用三維四步法編織成噴管纖維預(yù)制體，在噴管 纖維預(yù)制體上沉積熱解碳界面層，工藝條件為沉積溫度800°C，壓力0.2kPa，丙烯流量 35ml/min， Ar氣流量250ml/min，沉積時(shí)間60h。在沉積有熱解碳界面層的碳纖維噴管上沉積碳化硅基體，工藝條件為沉積溫度80(TC， 壓力4kPa， H2氣流量150ml/min， Ar氣流量250ml/min，三氯甲基硅烷溫度35°C， H2與MTS 的摩爾質(zhì)量比為1:12,沉積總時(shí)間240h。在沉積SiC基體的各致密階段，分別從噴管1毛坯邊緣截取4X25mm的隨爐樣作為梯度 密度標(biāo)樣。當(dāng)沉積SiC基體60h小時(shí)，從噴管1毛坯邊緣截取4X25mm的隨爐樣作為第一密 度標(biāo)樣2。當(dāng)沉積SiC基體120h小時(shí)，從噴管l毛坯邊緣截取4X25mm的隨爐樣作為第二 密度標(biāo)樣3。當(dāng)沉積SiC基體180h小時(shí)，從噴管1毛坯邊緣截取4X25mm的隨爐樣作為第 三密度標(biāo)樣4。當(dāng)沉積SiC基體240h小時(shí)，從噴管1毛坯邊緣截取4X25mm的隨爐樣作為 第四密度標(biāo)樣5。采用阿基米德排水法測(cè)量各致密階段獲得的第一到第四密度標(biāo)樣的密度，平均值為 第一密度標(biāo)樣1.31g/cm3，第二密度標(biāo)樣1.86g/cm3，第三密度標(biāo)樣1.97 g/cm3 ，第四密度 標(biāo)樣2.03 g/cm3。將第一到第四密度標(biāo)樣按照密度遞增順序順次捆綁貼合在已沉積240小時(shí)的C/SiC復(fù)合 材料噴管喉部，用BT500型CT機(jī)沿圖1 A-A截面進(jìn)行一次同步掃描檢測(cè)，得到梯度密度標(biāo) 樣和三維編織C/SiC噴管軸向同步CT截面圖像，并對(duì)噴管喉部進(jìn)行局部放大，如圖3所示。提取上述同步CT圖像中各密度標(biāo)樣的CT平均值，結(jié)合上述步驟測(cè)得的標(biāo)樣密度值，建 立標(biāo)樣CT值與密度值之間的線性函數(shù)標(biāo)定關(guān)系。在同步CT圖像中，選取三維編織C/SiC復(fù)合材料噴管內(nèi)部密度待測(cè)區(qū)域，獲取各區(qū)域 CT平均值，利用已建立的函數(shù)標(biāo)定關(guān)系，標(biāo)定三維編織C/SiC復(fù)合材料噴管軸向截面不同位 置的密度值，得到復(fù)合材料噴管內(nèi)部密度分布曲線，如圖4所示。本實(shí)施例標(biāo)定結(jié)果表明，三維編織C/SiC噴管喉部密度最低，收斂段密度最高，擴(kuò)張段 次之。其中喉部密度最低僅為1.34 g/cm3，是噴管總體平均密度的80%,對(duì)噴管最終性能起 決定作用。經(jīng)噴管內(nèi)壓實(shí)驗(yàn)證實(shí)，隨著壓力升高，噴管首先在喉部位置發(fā)生應(yīng)力集中而引發(fā) 噴管整體失效，破壞時(shí)內(nèi)壓僅為0.6個(gè)大氣壓。對(duì)噴管軸向截面機(jī)械解剖并分段測(cè)定的密度 分布曲線與本發(fā)明標(biāo)定結(jié)果完全一致，相對(duì)密度誤差小于1%。實(shí)施例2:參照?qǐng)Dl、 5和6，將單層碳纖維0。無(wú)緯布、胎網(wǎng)、90。無(wú)緯布、胎網(wǎng)從內(nèi)向外 依次循環(huán)疊加若干層，采甩接力式針刺方法制備得到密度為0.3 0.6g/cmS三維針刺噴管預(yù)制體，在噴管預(yù)制體上沉積熱解碳界面層，工藝條件為沉積溫度800。C，壓力0.2kPa，丙烯 流量35ml/min， Ar氣流量250ml/min，沉積時(shí)間60h。在沉積有熱解碳界面層的三維針刺噴管預(yù)制體上沉積碳化硅基體，工藝條件為沉積溫 度800'C,壓力4kPa， H2氣流量150ml/min， Ar氣流量250ml/min，三氯甲基硅烷溫度35°C, H2與MTS的摩爾質(zhì)量比為12，沉積時(shí)間240h。在沉積SiC基體的各致密階段，分別從噴管1毛坯邊緣截取4X25mm的隨爐樣作為梯度 密度標(biāo)樣。當(dāng)沉積SiC基體60h小時(shí)，從噴管1毛坯邊緣截取4X25mm的隨爐樣作為第一密 度標(biāo)樣2。當(dāng)沉積SiC基體120h小時(shí)，從噴管l毛坯邊緣截取4X25mm的隨爐樣作為第二 密度標(biāo)樣3。當(dāng)沉積SiC基體180h小時(shí)，從噴管l毛坯邊緣截取4X25mm的隨爐樣作為第 三密度標(biāo)樣4。當(dāng)沉積SiC基體240h小時(shí)，從噴管1毛坯邊緣截取4X25mm的隨爐樣作為 第四密度標(biāo)樣5。采用阿基米德排水法測(cè)量各致密階段獲得的第一到第四密度標(biāo)樣的密度，平均值為 第一密度標(biāo)樣1.60g/cm3，第二密度標(biāo)樣1.95g/cm3，第三密度標(biāo)樣2.2 g/cm3，第四密度標(biāo) 樣2.4 g/cm3。將第一到第四密度標(biāo)樣按照密度遞增順序順次捆綁貼合在已沉積240小吋的C/SiC復(fù)合 材料噴管喉部，用BT500型CT機(jī)沿圖1 A-A截面進(jìn)行一次同步掃描檢測(cè)，得到梯度密度標(biāo) 樣和三維編織C/SiC噴管軸向同步CT截面圖像，并對(duì)噴管喉部進(jìn)行局部放大，如圖5所示。提取上述同步CT圖像中各密度標(biāo)樣的CT平均值，結(jié)合上述步驟測(cè)得的標(biāo)樣密度值，建 立標(biāo)樣CT值與密度值之間的線性函數(shù)標(biāo)定關(guān)系。在同步CT圖像中，選取三維針刺C/SiC復(fù)合材料噴管內(nèi)部密度待測(cè)區(qū)域，獲取各區(qū)域 CT平均值，利用已建立的函數(shù)標(biāo)定關(guān)系，標(biāo)定三維針刺C/SiC復(fù)合材料噴管軸向截面不同位 置的密度值，得到復(fù)合材料噴管內(nèi)部密度分布曲線，如圖6所示。本實(shí)施例標(biāo)定結(jié)果表明，三維針剌C/SiC噴管軸向截面密度均勻性較好，總體密度比三 維編織C/SiC噴管高，但CT值偏低。三維針刺C/SiC噴管喉部最高密度達(dá)到2.4 g/cm3，是 噴管總體平均密度的121%,可大大提升噴管的耐壓性能。經(jīng)噴管內(nèi)壓實(shí)驗(yàn)證實(shí)，隨著壓力升 高，噴管環(huán)向和軸向的變形增加緩慢而均勻，內(nèi)壓升至1.2個(gè)大氣壓時(shí)噴管仍沒發(fā)生破壞。 對(duì)噴管軸向截面機(jī)械解剖并分段測(cè)定的密度分布曲線與本發(fā)明標(biāo)定結(jié)果完全一致，密度誤差 小于1%。
權(quán)利要求
1、一種碳/碳化硅陶瓷基復(fù)合材料密度標(biāo)定方法，其特征在于包括以下步驟(a)先在碳纖維噴管預(yù)制體上沉積熱解碳，然后在沉積有熱解碳界面層的碳纖維噴管上沉積碳化硅基體，在C/SiC復(fù)合材料過程中分時(shí)段從噴管毛坯邊緣截取隨爐樣作為各致密階段密度標(biāo)樣；(b)采用阿基米德排水法測(cè)量各致密階段密度標(biāo)樣的密度平均值；(c)采用CT檢測(cè)方法一次同步檢測(cè)梯各致密階段密度標(biāo)樣和需要被標(biāo)定的C/SiC復(fù)合材料，得到各致密階段密度標(biāo)樣和被標(biāo)定C/SiC復(fù)合材料的同步CT圖像；(d)提取同步CT圖像中各密度標(biāo)樣的CT平均值，結(jié)合步驟(b)測(cè)得的標(biāo)樣密度值，建立標(biāo)樣CT值與標(biāo)樣密度值之間的函數(shù)標(biāo)定關(guān)系；(e)在同步CT圖像中，選取C/SiC復(fù)合材料內(nèi)部密度待測(cè)區(qū)域，利用步驟(d)建立的函數(shù)標(biāo)定關(guān)系，標(biāo)定C/SiC復(fù)合材料同一截面上不同位置的密度值，得到C/SiC復(fù)合材料截面內(nèi)部密度分布曲線。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種碳/碳化硅陶瓷基復(fù)合材料密度標(biāo)定方法。首先利用CVI工藝制備C/SiC復(fù)合材料分階段逐步致密的特點(diǎn)，在C/SiC復(fù)合材料制備的各致密階段獲取隨爐梯度密度標(biāo)樣；然后采用工業(yè)CT技術(shù)一次同步檢測(cè)梯度密度標(biāo)樣和被標(biāo)定C/SiC復(fù)合材料，獲得CT圖像；建立梯度密度標(biāo)樣CT值與其密度之間的函數(shù)標(biāo)定關(guān)系；最后利用函數(shù)標(biāo)定關(guān)系來(lái)標(biāo)定同一CT掃描截面上C/SiC復(fù)合材料的內(nèi)部密度分布。由于采用一次同步完成標(biāo)樣和被標(biāo)定C/SiC復(fù)合材料的CT截面掃描，獲得的復(fù)合材料內(nèi)部密度分布信息準(zhǔn)確，檢測(cè)速度快，精度高，成本低。
文檔編號(hào)G01N23/02GK101315342SQ20081015037
公開日2008年12月3日 申請(qǐng)日期2008年7月17日 優(yōu)先權(quán)日2008年7月17日
發(fā)明者磊 孫, 張立同, 徐永東, 成來(lái)飛, 輝 梅, 鄧曉東 申請(qǐng)人:西北工業(yè)大學(xué)