晶須增強(qiáng)β-Sialon陶瓷涂層的方法
【專利說明】碳化娃陶瓷表面制備S i 3N4晶須増強(qiáng)β -S i a I on陶瓷涂層的方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明屬于陶瓷涂層的制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種碳化硅表面制備Si3N4晶須增強(qiáng)β -Sialon陶瓷涂層的方法。
技術(shù)背景
[0002]碳化硅陶瓷具有一系列優(yōu)異的特點(diǎn)，具有耐高溫、耐腐蝕、抗氧化、強(qiáng)度高、抗熱震等特點(diǎn)，是一種良好的結(jié)構(gòu)功能一體化材料。然而碳化硅涂層透波性能差，紅外發(fā)射率高，不適合于軍工領(lǐng)域航空飛行器表面涂層。另外對于高溫(> 1600°C )使用環(huán)境，碳化硅涂層易在短時(shí)間內(nèi)迅速失效，起不到抗氧化的作用。將碳化硅作為基體或內(nèi)層，而在其表面再制備耐高溫低紅外發(fā)射率陶瓷涂層是解決這一問題的重要手段。
[0003]β-Sialon陶瓷具有優(yōu)異的性能，其強(qiáng)度高韌性好，是一種優(yōu)異的耐高溫陶瓷材料。β-Sialon陶瓷與氮化硅具有相同的晶體結(jié)構(gòu)，其熱膨脹系數(shù)與碳化硅相互匹配，并且與碳化硅相互匹配具有很好的化學(xué)相容性，從而使涂層與碳化硅基體具有很好的界面結(jié)合。此外，Si3N4具有良好的高溫性能，β-Sialon具有良好的抗氧化能力，且P-Sialor^PI氮化硅陶瓷均可作為透波材料，紅外發(fā)射率低，適于用作紅外隱身涂層，且具有良好的抗氧化能力，因此，采用Si3N4晶須增韌β -Sialon陶瓷涂層，能夠提高試樣的熱穩(wěn)定性和使用壽命。料漿噴涂是一種常用的制備陶瓷涂層的方法，噴涂角度比較靈活，相比刷涂工藝，噴涂法更加均勻，厚度可以控制，且可以在復(fù)雜形狀的基體表面制備陶瓷涂層。并且，制備工藝簡單，成本低，效率高，便于產(chǎn)業(yè)化應(yīng)用。
[0004]“申請?zhí)枮?01310603630.3的中國發(fā)明專利”公開了一種多孔氮化物陶瓷基體表面制備致密o’ -sialon/ a -Si3N4復(fù)相陶瓷涂層的方法，該方法在制備過程中將a -Si 3Ν4作為內(nèi)層與外層的釔鋁硅陶瓷在高溫下燒結(jié)反應(yīng)生成o’ -sialon/a -Si3N4復(fù)相陶瓷涂層，該方法所制備出的涂層相含量難以控制，且o’-sialon相分布不均勻，a -Si3N4與釔鋁硅陶瓷難以充分反應(yīng)涂層中必然殘留有釔鋁硅陶瓷相，而釔鋁硅陶瓷熔點(diǎn)較低，在高溫下會轉(zhuǎn)變成液態(tài)而損失，影響涂層的性能。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是克服現(xiàn)有陶瓷涂層脆性大，雜質(zhì)相較多，紅外發(fā)射率高的缺陷，提供了一種低發(fā)射率、強(qiáng)韌性好的Si3N4晶須增韌單相β -Sialon陶瓷涂層的方法。
[0006]為實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的目的所采用的技術(shù)方案是:
[0007]碳化硅表面制備Si3N4晶須增強(qiáng)β -Sialon陶瓷涂層的方法，其特征在于:包括以下步驟:
[0008](I)基體處理:選取碳化硅陶瓷基體，使用200目，500目，800目砂紙逐次研磨至基體表面光滑平整，然后將研磨后的碳化硅陶瓷基體放入蒸餾水中超聲清洗15?25min，清洗后將基體放入烘箱，在70?80°C下烘干2?3h ;
[0009](2)膠的制備:將質(zhì)量比為聚乙烯醇縮丁醛:無水乙醇=I: 10的聚乙烯醇縮丁醛和無水乙醇混合，攪拌10-20min，制備成聚乙烯醇縮丁醛膠溶液；
[0010](3)陶瓷漿料的制備:將Si3N4' AIN、AI2O3' Y203、Nd2O3混合物和無水乙醇混合，其固含量為60 %，其中Si3N4' AIN、AI2O3' Y203、Nd2O3原料粉末中，質(zhì)量比為Si3N4: AIN: AI2O3: Y2O3: Nd2O3= 51: 14: 34: 8: 4，以氧化鋯球?yàn)槟デ?，將原料粉末和無水乙醇的混合物以及氧化鋯置于籃式研磨機(jī)中研磨6h，之后將聚乙烯醇縮丁醛膠溶液加入到研磨后的混合物中，繼續(xù)研磨lh，制備成β -Sialon陶瓷料漿，其中加入的膠溶液與原料粉末和無水乙醇的混合物的質(zhì)量比為1: 10，將Si3N4晶須加入到制備好的β -Sialon陶瓷料楽中，研磨30min ；
[0011](4)料漿噴涂:首先，將制備好的陶瓷料漿裝入空氣霧化噴槍中，使噴槍垂直于試樣表面，將陶瓷料漿噴涂在碳化硅陶瓷基體的表面，形成陶瓷粉體層；
[0012](5)試樣干燥:將制備好粉體層的試樣在室溫下放置24h ;
[0013](6)試樣燒結(jié):將干燥后的試樣放到氣氛燒結(jié)爐中進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)溫度為1700°C，燒結(jié)氣氛為N2，壓力為0.15MPa，燒結(jié)時(shí)間為I?2h。
[0014]步驟(3)所述Si3N4、AIN、AI2O3, Y2O3, Nd2O3原料粉末顆粒直徑為20-60 μ m。所述Si3N4晶須直徑為0.2?I μ m，長徑比為5?10。所述氧化鋯球直徑為2mm，氧化鋯球和固體原料粉末的質(zhì)量比為2: 10
[0015]步驟(6)所述試樣燒結(jié)，具體過程為:400°C以下升溫速率為5°C /min, 400°C保溫30min，400 ?800°C升溫速率為 10°C /min,800 ?1700°C升溫速率為 15°C /min，在 1700°C保溫2h，1700?1000°C降溫速率為5°C /min, 1000°C以下隨爐冷卻至常溫。
[0016]本發(fā)明的有益效果:(I)涂層厚度可控。通過控制料漿的噴涂次數(shù)，來控制涂層的厚度；(2)涂層的韌性好，Si3N4晶須含量可根據(jù)需要隨意控制；(3)涂層中β-Sialon相與氮化硅具有相同的晶格結(jié)構(gòu)，故所制備涂層透波，紅外發(fā)射率低；(4)工藝簡單，成本低，效率高，便于工業(yè)化應(yīng)用。
【附圖說明】
[0017]圖1為涂層的XRD圖譜。
【具體實(shí)施方式】
[0018]下面結(jié)合具體實(shí)施例，進(jìn)一步闡明本發(fā)明，應(yīng)理解這些實(shí)施例僅用于說明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍，在閱讀了本發(fā)明之后，本領(lǐng)域技術(shù)人員對本發(fā)明的各種等價(jià)形式的修改均落于本申請所附權(quán)利要求所限定。
[0019]實(shí)施例一
[0020]本實(shí)施例是在碳化硅陶瓷基體表面制備Si3N4晶須增強(qiáng)β -Sialon陶瓷涂層，包括以下步驟:
[0021](I)基體處理:選取碳化硅陶瓷基體，使用200目，500目，800目砂紙逐次研磨至基體表面光滑平整，然后將研磨后的碳化硅陶瓷基體放入蒸餾水中超聲清洗15?25min，清洗后將基體放入烘箱，在80°C下烘干2h ;
[0022](2)膠的制備:將質(zhì)量比為聚乙烯醇縮丁醛:無水乙醇=I: 10的聚乙烯醇縮丁醛和無水乙醇混合，攪拌20min，制備成聚乙烯醇縮丁醛膠溶液；
[0023](3)陶瓷漿料的制備:將Si3N4' AIN、AI2O3' Y203、Nd2O3混合物和無水乙醇混合，Si3N4' AIN、AI2O3' Y203、Nd2O3原料粉末顆粒直徑為20-30 μ m，其固含量為60 %，其中Si3N4' AIN、AI2O3' Y203、Nd2O3原料粉末中，質(zhì)量比為 Si 3N4: AIN: Al 203: Y2O3: Nd2O3=51: 14: 34: 8: 4，以氧化鋯球?yàn)槟デ颍瑢⒃戏勰┖蜔o水乙醇的混合物以及氧化鋯置于籃式研磨機(jī)中研磨6h，其氧化鋯磨球直徑為2mm，氧化鋯球和固體原料粉末的質(zhì)量比為2: 10之后將聚乙烯醇縮丁醛膠溶液加入到研磨后的混合物中，繼續(xù)研磨lh，制備成β-Sialon陶瓷料漿，其中加入的膠溶液與原料粉末和無水乙醇的混合物的質(zhì)量比為I: 10，將Si3N4晶須加入到制備好的β-Sialon陶瓷料漿中，Si3N4晶須直徑為0.5 μ m，長徑比為8，研磨30min ；
[0024](4)料漿噴涂:首先，將制備好的陶瓷料漿裝入空氣霧化噴槍中，使噴槍垂直于試樣表面，將陶瓷料漿噴涂在碳化硅陶瓷基體的表面，形成陶瓷粉體層；
[0025](5)試樣干燥:將制備好粉體層的試樣在室溫下放置24h ;
[0026](6)試樣燒結(jié):將干燥后的試樣放到氣氛燒結(jié)爐中進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)溫度為1700°C，燒結(jié)氣氛為N2，壓力為0.15MPa，燒結(jié)時(shí)間為2h。具體過程為:400°C以下升溫速率為5°C /min，400°C保溫30min，400-800°C升溫速率為 10°C /min，800_1700°C升溫速率為 15°C /min，在1700°C保溫2h，1700-1000°C降溫速率為5°C /min, 1000°C以下隨爐冷卻至常溫。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.碳化硅表面制備Si3N4晶須增強(qiáng)β -Sialon陶瓷涂層的方法，其特征在于包括以下步驟: (1)基體處理:選取碳化硅陶瓷基體，使用200目，500目，800目砂紙逐次研磨至基體表面光滑平整，然后將研磨后的碳化硅陶瓷基體放入蒸餾水中超聲清洗15?25min，清洗后將基體放入烘箱，在70?80°C下烘干2?3h ; (2)膠的制備:將質(zhì)量比為聚乙烯醇縮丁醛:無水乙醇=I: 10的聚乙烯醇縮丁醛和無水乙醇混合，攪拌10-20min，制備成聚乙烯醇縮丁醛膠溶液； (3)陶瓷漿料的制備:將Si3N4'A1N、Al2O3' Y203、Nd2O3混合物和無水乙醇混合，其固含量為60%，其中Si3N4、A1N、Al2O3, Y2O3, Nd2O3原料粉末中，質(zhì)量比為Si3N4: AlN: Al2O3: Y2O3: Nd2O3= 51: 14: 34: 8: 4，以氧化鋯球?yàn)槟デ颍瑢⒃戏勰┖蜔o水乙醇的混合物以及氧化鋯置于籃式研磨機(jī)中研磨6h，之后將聚乙烯醇縮丁醛膠溶液加入到研磨后的混合物中，繼續(xù)研磨lh，制備成β -Sialon陶瓷料漿，其中加入的膠溶液與原料粉末和無水乙醇的混合物的質(zhì)量比為1: 10，將Si3N4晶須加入到制備好的β -Sialon陶瓷料楽中，研磨30min ； (4)料漿噴涂:首先，將制備好的陶瓷料漿裝入空氣霧化噴槍中，使噴槍垂直于試樣表面，將陶瓷料漿噴涂在碳化硅陶瓷基體的表面，形成陶瓷粉體層； (5)試樣干燥:將制備好粉體層的試樣在室溫下放置24h; (6)試樣燒結(jié):將干燥后的試樣放到氣氛燒結(jié)爐中進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)溫度為1700°C，燒結(jié)氣氛為N2，壓力為0.15MPa，燒結(jié)時(shí)間為I?2h。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于權(quán)利要求1中步驟(3)所述Si3N4、A1N、Al2O3, Y2O3, Nd2O3原料粉末顆粒直徑為20-60 μ m ;所述Si 3N4晶須直徑為0.2?I μπι，長徑比為5?10;所述氧化鋯球直徑為2_，氧化鋯球和固體原料粉末的質(zhì)量比為2: I。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于權(quán)利要求1中步驟(6)所述試樣燒結(jié)，具體過程為:400°C以下升溫速率為5°C /min，400°C保溫30min，400?800°C升溫速率為10°C /min，800?1700 °C升溫速率為15 °C /min，在1700 °C保溫2h，1700?1000 °C降溫速率為50C /min, 1000C以下隨爐冷卻至常溫。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種碳化硅表面制備Si3N4晶須增強(qiáng)β-Sialon陶瓷涂層的方法，包括以下制備步驟：1、基體處理，2、膠的制備，3、陶瓷漿料的制備，4、料漿噴涂，5、試樣干燥，6、試樣燒結(jié)；所制備的Si3N4晶須增強(qiáng)β-Sialon陶瓷涂層厚度均勻可控，結(jié)構(gòu)致密，無微觀裂紋。該方法所制備的雜質(zhì)相少，Si3N4晶須表面參與化學(xué)反應(yīng)與β-Sialon陶瓷基體緊密結(jié)合；該方法具有簡單、靈活、高效且易于工業(yè)化應(yīng)用的特點(diǎn)。
【IPC分類】C04B41/87
【公開號】CN105130505
【申請?zhí)枴緾N201510555593
【發(fā)明人】陳照峰, 汪洋, 聶麗麗
【申請人】南京航空航天大學(xué)
【公開日】2015年12月9日
【申請日】2015年8月31日