一種石墨烯的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及新材料制備領(lǐng)域，具體涉及一種石墨稀及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 石墨烯是一種從石墨材料中剝離出的單層碳原子面材料，這種二維石墨晶體薄 膜的厚度只有一個(gè)碳原子厚，強(qiáng)度卻是鋼材的100倍。它是目前室溫導(dǎo)電速度最快、力學(xué) 強(qiáng)度最大、導(dǎo)熱能力最強(qiáng)的材料。厚度在1-10層的石墨納米晶體稱為石墨烯，根據(jù)碳原子 層數(shù)的多少，或者石墨稀的厚度，分為單層石墨稀（Single-layer graphene)、雙層石墨稀 (Double-layer graphene)以及多層石墨?。‵ew-layer graphene)，當(dāng)厚度 10 層以上時(shí)， 其性能與常規(guī)的石墨材料基本無差異。單層石墨烯的理論比表面積為2650m2/g，導(dǎo)熱系數(shù) 高達(dá)5300W/m · K，室溫下電子迀移率高達(dá)15000cm2/V · S。石墨烯的一系列特殊性質(zhì)在復(fù) 合材料、光電轉(zhuǎn)換、電池電極材料、催化材料、觸摸屏材料、芯片材料、晶體管替代材料、儲(chǔ)氫 材料等領(lǐng)域，具有巨大的潛在的研究和應(yīng)用價(jià)值。石墨烯的特殊性質(zhì)吸引了大批科學(xué)家對(duì) 石墨烯的制備技術(shù)研究，目前的方法主要有：微機(jī)械剝離法、氧化石墨還原法、化學(xué)氣相沉 積（CVD)等。其中微機(jī)械剝離法將價(jià)格昂貴的高度定向熱解石墨用膠帶反復(fù)粘結(jié)、剝離，再 轉(zhuǎn)移到基底材料表面上，這種方法效率極低，僅限于實(shí)驗(yàn)室研究；化學(xué)氣相沉積法和外延生 長(zhǎng)法適合于制造較大面積的石墨烯單片，但是效率也是極低；相比之下，氧化石墨還原法產(chǎn) 量較前兩法產(chǎn)量較大，但是生產(chǎn)工藝復(fù)雜，產(chǎn)生較多的廢酸，給環(huán)境帶來污染，同時(shí)在還原 氧化石墨烯時(shí)，對(duì)石墨烯的結(jié)構(gòu)破壞較大，并且制備出的石墨烯易團(tuán)聚，大大影響了性能。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 發(fā)明目的：為了克服現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足，本發(fā)明提供一種石墨烯制備方法。
[0004] 技術(shù)方案：為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供的一種石墨烯的制備方法，包括如下步 驟：
[0005] 1)將氧化石墨加入到乙醇和水混合液中超聲裝置內(nèi)振蕩3~4小時(shí)，得到氧化石 墨稀懸浮液；
[0006] 2)將濃度為28~50g/L的鹽酸輕胺溶液、吡啶或四氫呋喃混合液加入到所述氧化 石墨烯懸浮液中，攪拌，得到氧化石墨烯的混合溶液；
[0007] 3)將上述得到混合溶液過濾，并將濾物進(jìn)行微波加熱活化處理，冷卻后，經(jīng)酸洗、 水洗、過濾、離心和干燥，整個(gè)過程都在惰性氣體環(huán)境中，得到最終成品。
[0008] 進(jìn)一步地，鹽酸羥胺溶液、吡啶或四氫呋喃的重量份百分比例為3 :1 :1。
[0009] 進(jìn)一步地，所述氧化石墨稀懸浮液濃度為300~450g/L。
[0010] 進(jìn)一步地，所述步驟3)中微波功率為900~1000W，加熱時(shí)間為6分鐘。
[0011] 進(jìn)一步地，所述惰性氣體包括氖、氬中的一種或者兩種。
[0012] 有益效果：本發(fā)明相對(duì)于現(xiàn)有技術(shù)而言，具有以下優(yōu)點(diǎn)：本制備方法制備效率高， 所得石墨烯純度高，并且不易團(tuán)聚，分散性能較好，片層完整性好。
【具體實(shí)施方式】
[0013] 下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作更進(jìn)一步的說明。
[0014] 實(shí)施例1 :
[0015] -種石墨烯的制備方法，包括如下步驟：
[0016] 1)將氧化石墨加入到乙醇和水混合液中超聲裝置內(nèi)振蕩4小時(shí)，得到氧化石墨烯 懸浮液；
[0017] 2)將濃度為50g/L的鹽酸羥胺溶液、吡啶或四氫呋喃混合液加入到所述氧化石墨 烯懸浮液中，攪拌，得到氧化石墨烯的混合溶液；鹽酸羥胺溶液、吡啶或四氫呋喃的重量百 分比比例為3 :1 :1 ;
[0018] 3)將上述得到混合溶液過濾，并將濾物進(jìn)行微波加熱活化處理，冷卻后，經(jīng)酸洗、 水洗、過濾、離心和干燥，整個(gè)過程都在惰性氣體環(huán)境中，微波功率為1000W，加熱時(shí)間為6 分鐘，得到最終成品。
[0019] 實(shí)施例2 :
[0020] -種石墨烯的制備方法，包括如下步驟：
[0021] 1)將氧化石墨加入到乙醇和水混合液中超聲裝置內(nèi)振蕩4小時(shí)，得到氧化石墨烯 懸浮液；
[0022] 2)將濃度為28g/L的鹽酸羥胺溶液、吡啶或四氫呋喃混合液加入到所述氧化石墨 烯懸浮液中，攪拌，得到氧化石墨烯的混合溶液；鹽酸羥胺溶液、吡啶或四氫呋喃的比例為 3：1：1；
[0023] 3)將上述得到混合溶液過濾，并將濾物進(jìn)行微波加熱活化處理，冷卻后，經(jīng)酸洗、 水洗、過濾、離心和干燥，整個(gè)過程都在惰性氣體環(huán)境中，微波功率為900W，加熱時(shí)間為6分 鐘，得到最終成品。
[0024] 實(shí)施例3 :
[0025] -種石墨烯的制備方法，包括如下步驟：
[0026] 1)將氧化石墨加入到乙醇和水混合液中超聲裝置內(nèi)振蕩4小時(shí)，得到氧化石墨烯 懸浮液；
[0027] 2)將濃度為40g/L的鹽酸羥胺溶液、吡啶或四氫呋喃混合液加入到所述氧化石墨 烯懸浮液中，攪拌，得到氧化石墨烯的混合溶液；鹽酸羥胺溶液、吡啶或四氫呋喃的比例為 3：1：1；
[0028] 3)將上述得到混合溶液過濾，并將濾物進(jìn)行微波加熱活化處理，冷卻后，經(jīng)酸洗、 水洗、過濾、離心和干燥，整個(gè)過程都在惰性氣體環(huán)境中，微波功率為1000W，加熱時(shí)間為6 分鐘，得到最終成品。
[0029] 實(shí)施例1~3的性能測(cè)試如下表：
[0030]
[0031] 以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，應(yīng)當(dāng)指出：對(duì)于本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員來 說，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以做出若干改進(jìn)和潤(rùn)飾，這些改進(jìn)和潤(rùn)飾也應(yīng)視為 本發(fā)明的保護(hù)范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種石墨烯的制備方法，其特征在于，包括如下步驟： 1) 將氧化石墨加入到乙醇和水混合液中超聲裝置內(nèi)振蕩3~4小時(shí)，得到氧化石墨烯 懸浮液； 2) 將濃度為28~50g/L的鹽酸羥胺溶液、吡啶或四氫呋喃混合液加入到所述氧化石墨 烯懸浮液中，攪拌，得到氧化石墨烯的混合溶液； 3) 將上述得到混合溶液過濾，并將濾物進(jìn)行微波加熱活化處理，冷卻后，經(jīng)酸洗、水洗、 過濾、離心和干燥，整個(gè)過程都在惰性氣體環(huán)境中，得到最終成品。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的石墨烯的制備方法，其特征在于，所述鹽酸羥胺溶液、吡啶或 四氫呋喃的比例為3 :1 :1。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的石墨烯的制備方法，其特征在于，所述氧化石墨烯懸浮液濃 度為 300 ~450g/L。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的石墨烯的制備方法，其特征在于，所述步驟3)中微波功率為 900~1000W，加熱時(shí)間為6分鐘。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的石墨烯的制備方法，其特征在于，所述惰性氣體包括氖、氬中 的一種或者兩種。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種石墨烯的制備方法，包括如下步驟：1)將氧化石墨加入到乙醇和水混合液中超聲裝置內(nèi)振蕩3～4小時(shí)，得到氧化石墨烯懸浮液；2)將濃度為28～50g/L的鹽酸羥胺溶液、吡啶或四氫呋喃混合液加入到所述氧化石墨烯懸浮液中，攪拌，得到氧化石墨烯的混合溶液；3)將上述得到混合溶液過濾，并將濾物進(jìn)行微波加熱活化處理，冷卻后，經(jīng)酸洗、水洗、過濾、離心和干燥，整個(gè)過程都在惰性氣體環(huán)境中，得到最終成品。本發(fā)明相對(duì)于現(xiàn)有技術(shù)而言，具有以下優(yōu)點(diǎn)：本制備方法制備效率高，所得石墨烯純度高，并且不易團(tuán)聚，分散性能較好，片層完整性好。
【IPC分類】C01B31/04
【公開號(hào)】CN105217615
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510677219
【發(fā)明人】陳素素
【申請(qǐng)人】南京潤(rùn)屹電子科技有限公司
【公開日】2016年1月6日
【申請(qǐng)日】2015年10月19日