低溫沸騰氯化爐和可控溫的低溫沸騰氯化方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種低溫沸騰氯化反應(yīng)技術(shù)領(lǐng)域，更具體地講，涉及一種低溫沸騰氯化爐和可控溫的低溫沸騰氯化方法。
【背景技術(shù)】
[0002]攀西地區(qū)蘊藏著豐富的釩鈦磁鐵礦，其中含有鐵、釩、鈦等重要的戰(zhàn)略資源，但是由于礦石的成分和嵌布復(fù)雜，在高爐煉鐵時，鈦大多進入攀鋼特有的高鈦型高爐渣(Ti02含量達為20?26% )中，為了回收含鈦高爐渣中的鈦資源，攀鋼已開發(fā)出“高爐渣高溫碳化-低溫選擇氯化制取TiCl4”的工藝，其是在電爐中用碳質(zhì)還原劑對高爐渣進行高溫還原碳化處理，將鈦還原為碳化鈦(TiC)，碳化處理后的高爐渣稱為碳化渣，然后將碳化渣進行低溫選擇性氯化，將碳化渣中的鈦以TiCl4的形式提取出來。
[0003]對于以碳化高爐渣為原料來制備四氯化鈦的低溫沸騰氯化工藝而言，如何控制爐內(nèi)反應(yīng)段的溫度是此工藝的關(guān)鍵。發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，在采用現(xiàn)有技術(shù)的低溫沸騰氯化爐生產(chǎn)打(:14的過程中，由于原料中的碳化鈦無論是發(fā)生有氧氯化反應(yīng)還是無氧氯化反應(yīng)，都將放出大量的熱，并且由于此工藝原料的特殊性及其成分的波動性，反應(yīng)最終將產(chǎn)生大量的廢渣。在現(xiàn)有技術(shù)中，為了將低溫沸騰爐后爐內(nèi)反應(yīng)段的溫度控制在恰當范圍內(nèi)，通常采用排渣的方式帶走大量反應(yīng)熱以降低爐內(nèi)溫度，然而，當過大量排渣來帶走大量反應(yīng)熱從而降低爐內(nèi)溫度以確保爐內(nèi)溫度處于恰當范圍時，將導(dǎo)致大量未完全反應(yīng)的物料會被直接排出氯化爐，從而造成了資源的浪費和氯化率的低下，且未反應(yīng)的多余氯氣還會進入尾氣處理系統(tǒng)；另外，在排渣速度過快時，還會導(dǎo)致氯化爐溫度速降，出現(xiàn)死爐停爐的現(xiàn)象。同時，n2僅作為流化氣被通入床層，不參與爐內(nèi)反應(yīng)且用量大。也就是說，采用低溫沸騰氯化爐進行低溫沸騰氯化反應(yīng)時存在反應(yīng)溫度難以控制、N2大量消耗等問題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004][要解決的技術(shù)問題]
[0005]本發(fā)明的目的是針對上述現(xiàn)有技術(shù)存在的問題，提供一種低溫沸騰氯化爐和可控溫的低溫沸騰氯化方法。該設(shè)備和方法能夠有效地將低溫沸騰爐的反應(yīng)段內(nèi)的溫度控制在恰當范圍內(nèi)，同時減少N2的用量。
[0006][技術(shù)方案]
[0007]為了達到上述的技術(shù)效果，本發(fā)明采取以下技術(shù)方案:
[0008]本發(fā)明是在低溫沸騰氯化爐中對含有TiC的碳化渣進行氯化得到四氯化鈦的過程中，通過向所述低溫沸騰氯化爐的反應(yīng)段的底部通入液態(tài)TiCl4，以將所述低溫沸騰氯化爐的反應(yīng)段的溫度控制在預(yù)定溫度范圍內(nèi)。由于液態(tài)TiCl4的連通位置是在分布板上方0.1?0.5cm處，因此液態(tài)11(:14是直接通入到反應(yīng)段內(nèi)部溫度較高的部位，并且該液態(tài)打(:14沸點較低，通入氯化爐后汽化，可以取代部分N 2作為流態(tài)化氣體使用。
[0009]—種低溫沸騰氯化爐，它包括反應(yīng)段、擴大段、沉降段和用于向反應(yīng)段的底部提供氯氣和流態(tài)化氣體的進氣管以及用于分布氣體的分布板，它還包括輸送單元，所述輸送單元包括用于儲存液體TiCl4的儲料罐和輸送管，所述輸送管的一端與儲料罐連通，所述輸送管的另一端與低溫沸騰氯化爐的反應(yīng)段連通，所述輸送管連通反應(yīng)段的連通位置是在分布板上方0.1?0.5cm處。
[0010]本發(fā)明更進一步的技術(shù)方案，所述輸送管是由高溫耐腐蝕材料制備而成。
[0011]一種可控溫的低溫沸騰氯化方法，它是在上述低溫沸騰氯化爐中進行的。
[0012]本發(fā)明更進一步的技術(shù)方案，所述可控溫的低溫沸騰氯化方法是向所述低溫沸騰氯化爐的反應(yīng)段通入液體TiCl4，以將所述低溫沸騰氯化爐的反應(yīng)段溫度控制在600?700°C的溫度范圍內(nèi)。
[0013]本發(fā)明更進一步的技術(shù)方案，所述液體TiCl4通過輸送單元通入低溫沸騰氯化爐的反應(yīng)段內(nèi)。
[0014]本發(fā)明更進一步的技術(shù)方案，所述將所述低溫沸騰氯化爐的反應(yīng)段溫度控制在600?700°C的溫度范圍內(nèi)，是指在所述低溫沸騰氯化爐的反應(yīng)段內(nèi)的溫度上升至650°C時，開始向所述低溫沸騰氯化爐的反應(yīng)段內(nèi)通入液態(tài)TiCl4，并且在所述低溫沸騰氯化爐的反應(yīng)段內(nèi)的溫度下降至600°C時，停止向所述低溫沸騰氯化爐的反應(yīng)段內(nèi)通入液態(tài)TiCl4。
[0015]本發(fā)明更進一步的技術(shù)方案，所述流態(tài)化氣體為N2。
[0016]本發(fā)明更進一步的技術(shù)方案，所述隊的用量為10?40m 3/h。
[0017]本發(fā)明在進行低溫沸騰氯化方法是，使用的碳化渣中含有6?14wt%的碳化鈦。
[0018]下面將詳細地說明本發(fā)明。
[0019]本發(fā)明中，由于液體TiCl4通過輸送單元通入低溫沸騰氯化爐的反應(yīng)段內(nèi)的位置有所在反應(yīng)段溫度較高的位置，因此，溫度的控制上來說，具有更直接有效的降溫。
[0020]由于隊用作流態(tài)化氣體的同時，還可以通過加大N2的流量降低爐內(nèi)溫度，因此，雖然隊不參與爐內(nèi)反應(yīng)，但是為了更好的控制反應(yīng)段內(nèi)反應(yīng)溫度，~2的使用量很大。本發(fā)明中通過改變液體TiCl4的連通位置，更好的控制了爐內(nèi)溫度，同時由于液態(tài)TiCl 4沸點較低，通入氯化爐后汽化，還可以取代部分N2作為流態(tài)化氣體使用，降低了 1的使用量，節(jié)約了成本。
[0021][有益效果]
[0022]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下的有益效果:
[0023]本發(fā)明的低溫沸騰氯化爐和可控溫的低溫沸騰氯化方法能夠有效調(diào)節(jié)并控制氯化爐內(nèi)的反應(yīng)溫度；能夠大大減少作為流化氣的N2用量；能夠大大降低氯化爐內(nèi)未反應(yīng)原料的排出量，提高了氯化率，避免了未反應(yīng)氯氣進入尾氣處理系統(tǒng)；能夠確保沸騰氯化工藝持續(xù)穩(wěn)定順利進行。
【附圖說明】
[0024]圖1為本發(fā)明實施例的低溫沸騰氯化爐示意圖。
[0025]附圖標記如下:
[0026]1為反應(yīng)段，2為擴大段，3為沉降段，4為進氣管，5為分布板，6為儲料罐，7為輸送管。
【具體實施方式】
[0027]下面結(jié)合本發(fā)明的實施例對本發(fā)明作進一步的闡述和說明。
[0028]本發(fā)明使用的碳化渣為含鈦鐵礦(例如釩鈦磁鐵礦)經(jīng)高爐冶煉得到的高爐渣再經(jīng)過碳化后形成，在一個實施例中，碳化渣中含有6?14被％的碳化鈦TiC。另外，四氯化鈦TiCl4在常溫25°C下為液態(tài)，其沸點為136.2°C。
[0029]如圖1所示，本發(fā)明低溫沸騰氯化爐包括用于進行沸騰氯化的反應(yīng)段1、擴大段2、沉降段3，用于向反應(yīng)段的底部提供氯氣和流態(tài)化氣體如氮氣的進氣管4以及用于分布氣體的分布板5，并且低溫沸騰氯化爐還包括用于向低溫沸騰氯化爐的反應(yīng)段1內(nèi)輸送液態(tài)TiCl4的輸送單元。其中，輸送單元包括用于儲存液體11(:14的儲料罐6和輸送管7，輸送管7的一端與儲料罐6連通，輸送管7的另一端與氯化爐連接，輸送管7從低溫沸騰氯化爐的底部伸入低溫沸騰氯化爐的反應(yīng)段1內(nèi)，輸送管7的連通位置在正常運行狀態(tài)的低溫沸騰氯化爐的反應(yīng)段1內(nèi)分布板上方0.1?0.5m處。輸送管7可以選用高溫耐腐蝕材質(zhì)，例如英康合金。
[0030]采用如上所述的低溫沸騰氯化爐來生產(chǎn)四氯化鈦時，通過輸送單元向低溫沸騰氯化爐的反應(yīng)段1內(nèi)輸送液態(tài)TiCl4，可以將反應(yīng)段內(nèi)的溫度控制在預(yù)定溫度范圍內(nèi)如600?700°C。在一個優(yōu)選地實施例中，通過上述裝置實現(xiàn)了將低溫沸騰氯化爐的反應(yīng)段的溫度控制為600?700°C，并且減少作為流化氣的N2用量為10?40m3/h，具體地，當?shù)蜏胤序v氯化爐反應(yīng)段1的溫度上升至650°C時，開始通入TiCl4，大量反應(yīng)富余熱量被液態(tài)TiCl4氣化吸收，當爐內(nèi)反應(yīng)段溫度降低至600°C時，停止通入TiCl4，爐內(nèi)未完全反應(yīng)的物料會繼續(xù)反應(yīng)，溫度上升至670?690°C左右反應(yīng)基本完成。
[0031]本發(fā)明的可控溫的低溫沸騰氯化方法能夠持續(xù)有效地將低溫沸騰氯化爐內(nèi)的溫度控制在600?700°C范圍內(nèi)，進而確保低溫沸騰氯化反應(yīng)的連續(xù)順行，并且能夠減少作為流化氣的N2用量至~2的用量為10?40m 3/h，從而有利于碳化渣與氯氣充分反應(yīng)以提高氯化率(例如，氯化率可提高25%以上)，進而提高粗TiCl4的工業(yè)生產(chǎn)效率。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明能更穩(wěn)定的控制爐內(nèi)溫度名并且避免使用大量的N2;本發(fā)明不再需要通過排渣來帶走富余熱量，防止了未反應(yīng)氯氣進入尾氣處理系統(tǒng)的現(xiàn)象，減少了氯化殘渣的排放量，解決了資源浪費和環(huán)境污染等問題。
[0032]盡管這里參照本發(fā)明的解釋性實施例對本發(fā)明進行了描述，上述實施例僅為本發(fā)明較佳的實施方式，本發(fā)明的實施方式并不受上述實施例的限制，應(yīng)該理解，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以設(shè)計出很多其他的修改和實施方式，這些修改和實施方式將落在本申請公開的原則范圍和精神之內(nèi)。
【主權(quán)項】
1.一種低溫沸騰氯化爐，它包括反應(yīng)段、擴大段、沉降段和用于向反應(yīng)段的底部提供氯氣和流態(tài)化氣體的進氣管以及用于分布氣體的分布板，其特征在于它還包括輸送單元，所述輸送單元包括用于儲存液體TiCl4的儲料罐和輸送管，所述輸送管的一端與儲料罐連通，所述輸送管的另一端與低溫沸騰氯化爐的反應(yīng)段連通，所述輸送管連通反應(yīng)段的連通位置是在分布板上方0.1?0.5cm處。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低溫沸騰氯化爐，其特征在于所述輸送管是由高溫耐腐蝕材料制備而成。3.一種可控溫的低溫沸騰氯化方法，其特征在于它是在權(quán)利要求1或2的低溫沸騰氯化爐中進行的。4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的可控溫的低溫沸騰氯化方法，其特征在于它是向所述低溫沸騰氯化爐的反應(yīng)段通入液體TiCl4，以將所述低溫沸騰氯化爐的反應(yīng)段溫度控制在600?700°C的溫度范圍內(nèi)。5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的可控溫的低溫沸騰氯化方法，其特征在于所述液體TiCl4通過輸送單元通入低溫沸騰氯化爐的反應(yīng)段內(nèi)。6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的可控溫的低溫沸騰氯化方法，其特征在于所述將所述低溫沸騰氯化爐的反應(yīng)段溫度控制在600?700°C的溫度范圍內(nèi)，是指在所述低溫沸騰氯化爐的反應(yīng)段內(nèi)的溫度上升至650°C時，開始向所述低溫沸騰氯化爐的反應(yīng)段內(nèi)通入液態(tài)TiCl4，并且在所述低溫沸騰氯化爐的反應(yīng)段內(nèi)的溫度下降至600°C時，停止向所述低溫沸騰氯化爐的反應(yīng)段內(nèi)通入液態(tài)TiCl4。7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的可控溫的低溫沸騰氯化方法，其特征在于所述流態(tài)化氣體為N2o8.根據(jù)權(quán)利要求4所述的可控溫的低溫沸騰氯化方法，其特征在于所述N2的用量為10 ?40m3/h。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種低溫沸騰氯化爐和可控溫的低溫沸騰氯化方法。本發(fā)明是在低溫沸騰氯化爐中對含有TiC的碳化渣進行氯化得到四氯化鈦的過程中，通過向所述低溫沸騰氯化爐的反應(yīng)段內(nèi)的底部通入液態(tài)TiCl4，以將所述低溫沸騰氯化爐的反應(yīng)段的溫度控制在預(yù)定溫度范圍內(nèi)。本發(fā)明的設(shè)備和方法能夠有效地將低溫沸騰爐的反應(yīng)段內(nèi)的溫度控制在恰當范圍內(nèi)，同時減少N2的用量。
【IPC分類】C01G23/02
【公開號】CN105271381
【申請?zhí)枴緾N201510602878
【發(fā)明人】尹國亮, 楊仰軍, 周艾然, 劉森林, 陸平, 王建鑫
【申請人】攀鋼集團攀枝花鋼鐵研究院有限公司
【公開日】2016年1月27日
【申請日】2015年9月21日