以棉花稈為原料制備低灰分活性炭的制作方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明屬于一種以棉花桿為原料制備低灰份活性炭的方法。
【背景技術】
[0002]目前工業(yè)生產(chǎn)中對于制備低灰分活性炭，主要有原料深度脫灰法和活化后活性炭樣品酸洗脫灰法。傳統(tǒng)方法將活性炭與質(zhì)量分數(shù)為30%的鹽酸按固液比1: 0.15混合煮沸，活性炭灰分由9%降低到6%。但該方法的主要缺陷是在炭化、活化階段原料中的金屬雜質(zhì)會污染活化劑，從而影響活化劑的循環(huán)利用效果。
[0003]此外，傳統(tǒng)單罐洗滌活性炭回收磷酸工藝存在耗能高、磷酸回收率低等問題。
[0004]多級逆流洗滌主要優(yōu)點是可以將活性炭中剩余的活化劑逐級溶解到洗滌液中，使得回收液中的磷酸達到較高的平衡濃度。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0005]本發(fā)明為達到上述目的，提供了一種以棉花桿為原料制備低灰分活性炭的方法，采取的技術方案是:取棉花桿木屑，加入一定濃度的稀鹽酸進行脫灰預處理。原料預處理后，按一定浸潰比加入磷酸溶液，攪拌均勻后浸潰12 h，然后干燥。將干燥后的浸潰物置于管式爐內(nèi)炭化、
活化制備活性炭。最后用去離子水反復加熱洗滌直至中性，干燥后即得到活性炭產(chǎn)品。
[0006]其中，活化劑的回收方法如下:①第1批次磷酸回收:各級水洗操作均按一定的固液比向洗滌器向中加入新鮮溶劑，并在規(guī)定的操作溫度和水洗時間條件下攪拌洗滌，且洗滌富液分別收集；②在第1級洗滌富液中補加一定量新鮮磷酸，作為下一批次原料的活化劑。③下一批次磷酸回收:第η級洗滌時，用上一批次的第n-ι級洗滌富液作為本次的溶劑，如此循環(huán)使用，本批次最后一次洗滌用新鮮溶劑洗滌。磷酸回收、循環(huán)利用過程按上述3步循環(huán)進行。
[0007]本發(fā)明的優(yōu)點在于:多級逆流洗滌主要優(yōu)點是可以將活性炭中剩余的活化劑逐級溶解到洗滌液中，使得回收液中的磷酸達到較高的平衡濃度。
【具體實施方式】
[0008]一種以棉花桿為原料制備低灰分活性炭的方法，采取的技術方案是:取棉花桿木屑，加入一定濃度的稀鹽酸進行脫灰預處理。原料預處理后，按一定浸潰比加入磷酸溶液，攪拌均勻后浸潰12 h，然后干燥。將干燥后的浸潰物置于管式爐內(nèi)炭化、活化制備活性炭。最后用去離子水反復加熱洗滌直至中性，干燥后即得到活性炭產(chǎn)品。
[0009]加熱時，隨著溫度升高，木屑酸洗得率降低；當酸處理溫度較低時，處理時間對原料得率的影響不大；當溫度升高至55°C以上時，隨著處理時間的延長，原料得率明顯降低；實驗表明在稀酸溶液作用下，木質(zhì)纖維素發(fā)生了水解作用，且溫度越高水解作用越明顯。
[0010]綜合考慮酸洗脫灰處理后木屑得率和活性炭灰分量，選擇酸處理溫度95 °C、時間120min為最佳條件?；钚蕴炕曳譃?.7%，遠遠優(yōu)于國家針劑活性炭標準。
[0011]其中，活化劑的回收方法如下:①第1批次磷酸回收:各級水洗操作均按一定的固液比向洗滌器向中加入新鮮溶劑，并在規(guī)定的操作溫度和水洗時間條件下攪拌洗滌，且洗滌富液分別收集；②在第1級洗滌富液中補加一定量新鮮磷酸，作為下一批次原料的活化劑。③下一批次磷酸回收:第η級洗滌時，用上一批次的第η-l級洗滌富液作為本次的溶劑，如此循環(huán)使用，本批次最后一次洗滌用新鮮溶劑洗滌。磷酸回收、循環(huán)利用過程按上述3步循環(huán)進行。
【主權項】
1.一種以棉花桿為原料制備低灰分活性炭的方法，其特征在于:取棉花桿木屑，加入一定濃度的稀鹽酸進行脫灰預處理；原料預處理后，按一定浸潰比加入磷酸溶液，攪拌均勻后浸潰12 h，然后干燥；將干燥后的浸潰物置于管式爐內(nèi)炭化、活化制備活性炭；最后用去離子水反復加熱洗滌直至中性，干燥后即得到活性炭產(chǎn)品； 其中，活化劑的回收方法如下:①第1批次磷酸回收:各級水洗操作均按一定的固液比向洗滌器向中加入新鮮溶劑，并在規(guī)定的操作溫度和水洗時間條件下攪拌洗滌，且洗滌富液分別收集；②在第1級洗滌富液中補加一定量新鮮磷酸，作為下一批次原料的活化劑；③下一批次磷酸回收:第η級洗滌時，用上一批次的第η-l級洗滌富液作為本次的溶劑，如此循環(huán)使用，本批次最后一次洗滌用新鮮溶劑洗滌，磷酸回收、循環(huán)利用過程按上述3步循環(huán)進行。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種以棉花稈為原料制備低灰分活性炭的方法，采取的技術方案是：取棉花稈木屑，加入一定濃度的稀鹽酸進行脫灰預處理。原料預處理后，按一定浸漬比加入磷酸溶液，攪拌均勻后浸漬12h，然后干燥。將干燥后的浸漬物置于管式爐內(nèi)炭化、活化制備活性炭。最后用去離子水反復加熱洗滌直至中性，干燥后即得到活性炭產(chǎn)品。本發(fā)明的優(yōu)點在于：多級逆流洗滌主要優(yōu)點是可以將活性炭中剩余的活化劑逐級溶解到洗滌液中，使得回收液中的磷酸達到較高的平衡濃度。
【IPC分類】C01B31/12
【公開號】CN105366677
【申請?zhí)枴緾N201410420255
【發(fā)明人】胡林
【申請人】成都安捷宜康環(huán)保科技有限公司
【公開日】2016年3月2日
【申請日】2014年8月25日