一種層狀多孔氧化亞銅八面體材料的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種氧化亞銅的制備方法，尤其涉及一種層狀多孔氧化亞銅八面體材料的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]氧化亞銅作為一種重要的p型半導(dǎo)體材料，其帶隙能為2.0-2.2ev，是為數(shù)不多的能被可見(jiàn)光激發(fā)的半導(dǎo)體材料。在光催化、太陽(yáng)能電池、傳感器、鋰離子電池和磁儲(chǔ)存等方面具有廣闊的應(yīng)用前景。同時(shí)氧化亞銅也是重要的工業(yè)原料，在船舶、水處理、電子等工業(yè)以及農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中都具有廣泛而重要的用途。由于Cu20的形貌和結(jié)構(gòu)在很大程度上影響它的物理和化學(xué)性質(zhì)，因此，合成可控形貌和結(jié)構(gòu)的微納米Cu20已成為研究的熱點(diǎn)和重點(diǎn)。目前，已有不少關(guān)于Cu20納米材料制備過(guò)程中控制其形貌和尺寸來(lái)優(yōu)化其相應(yīng)性質(zhì)的研究成果報(bào)道，例如科研者已經(jīng)用固相法、氣相沉積法、溶劑熱法及電化學(xué)沉積等方法制備合成出Cu20納米線、空心球、薄膜、八面體和十二面體等形貌。然而微納米級(jí)的層狀多孔氧化亞銅八面體結(jié)構(gòu)卻很少有報(bào)道。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)，尋求設(shè)計(jì)一種制備多孔的八面體氧化亞銅的方法，本發(fā)明提供了以銅鹽、三乙醇胺和丙三醇為原料，蒸餾水為溶劑制備多孔八面體氧化亞銅的方法。
[0004]本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的，以硝酸銅、硫酸銅或者乙酸銅為銅源，以三乙醇胺為堿源和結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑，以丙三醇為還原劑，在聚四氟乙烯高壓反應(yīng)釜中進(jìn)行水熱反應(yīng)，直接制備得到微米級(jí)的多孔氧化亞銅。
[0005]本發(fā)明制備氧化亞銅多孔八面體微結(jié)構(gòu)的具體步驟如下:
[0006](1)配制濃度為0.05mol/L的銅鹽水溶液A，然后溶液A與三乙醇胺和丙三醇以6:1: 1的體積比混合得到溶液B;
[0007](2)將溶液B在室溫下攪拌一定時(shí)間，然后將混合溶液B倒入50mL聚四氟乙烯高壓反應(yīng)釜中在160?180°C下水熱反應(yīng)6?18小時(shí)；
[0008](3)待高壓反應(yīng)釜自然冷卻至室溫，將得到的磚紅色沉淀取出，然后用蒸餾水和無(wú)水乙醇交替離心洗滌，然后在60°C的真空烘箱中干燥，得到多孔八面體氧化亞銅晶體。
[0009]進(jìn)一步的，所述的銅鹽為硝酸銅、硫酸銅和乙酸銅中的一種，水熱反應(yīng)溫度為160°C、170°C或者180°C，同時(shí)水熱反應(yīng)時(shí)間為6小時(shí)或者12小時(shí)。
[0010]本發(fā)明利用銅鹽、三乙醇胺和丙三醇為原料，這些原料價(jià)格低廉易得，同時(shí)沒(méi)有使用表面活性劑或者模板劑等有機(jī)添加劑，降低了成本。本發(fā)明還具有設(shè)備簡(jiǎn)單，操作方便等特點(diǎn)，有利于實(shí)現(xiàn)大規(guī)模的工業(yè)生產(chǎn)。更重要的是本發(fā)明得到了新型的八面體氧化亞銅具有多孔結(jié)構(gòu)，而多孔結(jié)構(gòu)由于具有低密度、高比表面等性質(zhì)在藥物傳輸、污水污染物吸附、儲(chǔ)氫、催化劑載體等方面有很廣闊的應(yīng)用前景。
【附圖說(shuō)明】
[0011]圖1是實(shí)例1所制備層狀多孔氧化亞銅八面體材料的掃描電鏡(SEM)照片。
[0012]圖2是實(shí)例1所制備層狀多孔氧化亞銅八面體材料的X射線衍射圖譜。
【具體實(shí)施方式】
[0013]以下通過(guò)具體實(shí)施例用于進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明描述的方法，但是并不意味著本發(fā)明局限于這些實(shí)施例。
[0014]實(shí)施例1:
[0015](1)配制濃度為0.05mol/L的硝酸銅水溶液A，然后溶液A與三乙醇胺和丙三醇以6:1: 1的體積比混合得到溶液B;
[0016](2)將溶液B在室溫下攪拌一定時(shí)間，然后將混合溶液B倒入50mL聚四氟乙烯高壓反應(yīng)釜中在170°C下水熱反應(yīng)12小時(shí)；
[0017](3)待高壓反應(yīng)釜自然冷卻至室溫，將得到的磚紅色沉淀取出，然后用蒸餾水和無(wú)水乙醇交替離心洗滌，然后在60°C的真空烘箱中干燥，得到層狀多孔氧化亞銅八面體晶體結(jié)構(gòu)。制備所得到氧化亞銅多孔八面體由掃描電子顯微鏡表征，如圖1中(a)是所得氧化亞銅為層狀的八面體結(jié)構(gòu)，八面體的棱長(zhǎng)為3?6μπι。如圖1中(b)是層狀氧化亞銅八面體的放大SEM譜圖，從圖中可以看出，層狀的氧化亞銅八面體有很多孔結(jié)構(gòu)。制備所得到的層狀多孔氧化亞銅八面體材料由X射線衍射分析，得到為純的氧化亞銅晶體材料(圖2)。
[0018]實(shí)施例2:
[0019](1)配制濃度為0.05mol/L的硫酸銅水溶液A，然后溶液A與三乙醇胺和丙三醇以6:1: 1的體積比混合得到溶液B;
[0020](2)將溶液B在室溫下攪拌一定時(shí)間，然后將混合溶液B倒入50mL聚四氟乙烯高壓反應(yīng)釜中在170°C下水熱反應(yīng)12小時(shí)；
[0021](3)待高壓反應(yīng)釜自然冷卻至室溫，將得到的磚紅色沉淀取出，然后用蒸餾水和無(wú)水乙醇交替離心洗滌，然后在60°C的真空烘箱中干燥，得到層狀多孔氧化亞銅八面體晶體結(jié)構(gòu)，八面體的棱長(zhǎng)為2?5 μ m。
[0022]實(shí)施例3:
[0023](1)配制濃度為0.05mol/L的乙酸銅水溶液A，然后溶液A與三乙醇胺和丙三醇以6:1: 1的體積比混合得到溶液B;
[0024](2)將溶液B在室溫下攪拌一定時(shí)間，然后將混合溶液B倒入50mL聚四氟乙烯高壓反應(yīng)釜中在170°C下水熱反應(yīng)12小時(shí)；
[0025](3)待高壓反應(yīng)釜自然冷卻至室溫，將得到的磚紅色沉淀取出，然后用蒸餾水和無(wú)水乙醇交替離心洗滌，然后在60°C的真空烘箱中干燥，得到層狀多孔氧化亞銅八面體晶體結(jié)構(gòu)，八面體的棱長(zhǎng)為4?9 μ m。
[0026]實(shí)施例4:
[0027](1)配制濃度為0.05mol/L的硝酸銅水溶液A，然后溶液A與三乙醇胺和丙三醇以6:1: 1的體積比混合得到溶液B;
[0028](2)將溶液B在室溫下攪拌一定時(shí)間，然后將混合溶液B倒入50mL聚四氟乙烯高壓反應(yīng)釜中在160°C下水熱反應(yīng)12小時(shí)；
[0029](3)待高壓反應(yīng)釜自然冷卻至室溫，將得到的磚紅色沉淀取出，然后用蒸餾水和無(wú)水乙醇交替離心洗滌，然后在60°C的真空烘箱中干燥，得到層狀多孔氧化亞銅八面體晶體結(jié)構(gòu)，八面體的棱長(zhǎng)為5?9 μ m，同時(shí)氧化亞銅八面體的孔不夠均勻。
[0030]實(shí)施例5:
[0031](1)配制濃度為0.05mol/L的乙酸銅水溶液A，然后溶液A與三乙醇胺和丙三醇以6:1: 1的體積比混合得到溶液B;
[0032](2)將溶液B在室溫下攪拌一定時(shí)間，然后將混合溶液B倒入50mL聚四氟乙烯高壓反應(yīng)釜中在180°C下水熱反應(yīng)12小時(shí)；
[0033](3)待高壓反應(yīng)釜自然冷卻至室溫，將得到的磚紅色沉淀取出，然后用蒸餾水和無(wú)水乙醇交替離心洗滌，然后在60°C的真空烘箱中干燥，得到層狀多孔氧化亞銅八面體晶體結(jié)構(gòu)，八面體的棱長(zhǎng)為2?5 μ m。
[0034]實(shí)施例6:
[0035](1)配制濃度為0.05mol/L的硝酸銅水溶液A，然后溶液A與三乙醇胺和丙三醇以6:1: 1的體積比混合得到溶液B;
[0036](2)將溶液B在室溫下攪拌一定時(shí)間，然后將混合溶液B倒入50mL聚四氟乙烯高壓反應(yīng)釜中在170°C下水熱反應(yīng)6小時(shí)；
[0037](3)待高壓反應(yīng)釜自然冷卻至室溫，將得到的磚紅色沉淀取出，然后用蒸餾水和無(wú)水乙醇交替離心洗滌，然后在60°C的真空烘箱中干燥，得到層狀多孔氧化亞銅八面體晶體結(jié)構(gòu)不夠規(guī)則，八面體的棱長(zhǎng)為2?6 μ m。
[0038]實(shí)施例7:
[0039](1)配制濃度為0.05mol/L的乙酸銅水溶液A，然后溶液A與三乙醇胺和丙三醇以6:1: 1的體積比混合得到溶液B;
[0040](2)將溶液B在室溫下攪拌一定時(shí)間，然后將混合溶液B倒入50mL聚四氟乙烯高壓反應(yīng)釜中在170°C下水熱反應(yīng)18小時(shí)；
[0041](3)待高壓反應(yīng)釜自然冷卻至室溫，將得到的磚紅色沉淀取出，然后用蒸餾水和無(wú)水乙醇交替離心洗滌，然后在60°C的真空烘箱中干燥，得到層狀多孔氧化亞銅八面體晶體結(jié)構(gòu)尺寸分布較寬，八面體的棱長(zhǎng)為2?9 μ m。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種層狀多孔氧化亞銅八面體材料的制備方法，其包括如下步驟: (1)配制濃度為0.05mol/L的銅鹽水溶液A，然后溶液A與三乙醇胺和丙三醇以6:1: 1的體積比混合得到溶液B; (2)將溶液B在室溫下攪拌一定時(shí)間，然后將混合溶液B倒入50mL聚四氟乙烯高壓反應(yīng)釜中在160?180°C下水熱反應(yīng)一定時(shí)間； (3)待高壓反應(yīng)釜自然冷卻至室溫，將得到的磚紅色沉淀取出，然后用蒸餾水和無(wú)水乙醇交替離心洗滌，然后在60°C的真空烘箱中干燥，得到多孔八面體氧化亞銅晶體。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備層狀多孔氧化亞銅八面體材料的方法，其特征在于所用銅鹽為硝酸銅、硫酸銅和乙酸銅中的一種。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備層狀多孔氧化亞銅八面體材料的方法，其特征在于水熱時(shí)間為6?18小時(shí)。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備層狀多孔氧化亞銅八面體材料的方法，其特征在于所制備的層狀多孔氧化亞銅八面體結(jié)構(gòu)的棱長(zhǎng)為2?9 μ m。
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)一種層狀多孔氧化亞銅八面體材料的制備方法，該方法通過(guò)以下方法完成：以銅鹽、三乙醇胺和丙三醇為原料，蒸餾水為溶劑，在聚四氟乙烯高壓反應(yīng)釜160～180℃下水熱反應(yīng)6～18小時(shí)，對(duì)得到的磚紅色沉淀離心、洗滌和干燥就能制備得到層狀多孔氧化亞銅八面體材料。這種方法用到銅鹽、三乙醇胺和丙三醇等原料價(jià)格低廉易得，沒(méi)有使用任何表面活性劑或者模板劑，降低了成本，簡(jiǎn)化了操作步驟。同時(shí)本發(fā)明制備的層狀多孔氧化亞銅八面體材料具有很大的表面積，在光催化降解染料、氣敏、儲(chǔ)能、鋰電池等方面有潛在的應(yīng)用價(jià)值。
【IPC分類】B82Y40/00, C01G3/02, B82Y30/00
【公開(kāi)號(hào)】CN105417571
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410457696
【發(fā)明人】王立敏, 孫洪明, 王澳軒, 儲(chǔ)德清, 馬忠超
【申請(qǐng)人】天津工業(yè)大學(xué)
【公開(kāi)日】2016年3月23日
【申請(qǐng)日】2014年9月9日