的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ]本發(fā)明涉及純化LiAlH4的技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及噴霧干燥法純化LiAlH4的技術(shù)。
【背景技術(shù)】
[0002]四氫鋁鋰是一種很活潑的化學(xué)試劑，用于制備多種金屬和非金屬氫化物，還能絡(luò)合金屬氫化物，并且廣泛用作有機(jī)反應(yīng)的還原劑，用以還原羧基、羰基、酰胺鍵、酯基，用作物質(zhì)表面鍍鋁保護(hù)膜的前驅(qū)體及烯烴加聚反應(yīng)的助催化劑等。
[0003]作為二十一世紀(jì)的主要新能源之一，四氫鋁鋰還可作為一種良好的氫氣儲(chǔ)存材料，在宇航和軍事上有著重要的用途，它是火箭固體推進(jìn)劑和高能燃料的添加劑，具有高能、環(huán)境友好、后處理簡(jiǎn)單等特點(diǎn)，因此在工業(yè)上有著良好的市場(chǎng)前景，得到了科學(xué)家們的廣泛關(guān)注和深入研究。
[0004]但是，工業(yè)級(jí)的四氫鋁鋰中含有大量的LiCl雜質(zhì)，雜質(zhì)的存在使四氫鋁鋰在空氣中特別敏感，穩(wěn)定性降低，因而限制了四氫鋁鋰的應(yīng)用范圍，同時(shí)雜質(zhì)的存在也會(huì)影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明是為了解決工業(yè)級(jí)的LiAlH4中含有大量的LiCl雜質(zhì)，限制了 LiAlH4的應(yīng)用的問題，從而提供噴霧干燥法純化LiAlH4的方法。
[0006]噴霧干燥法純化LiAlH4的方法，該方法包括以下步驟:
[0007]步驟一、在容器中加入未純化的LiAlH4，攪拌的同時(shí)緩慢加入無水乙醚，得到混合溶液；
[0008]步驟二、用砂芯漏斗過濾步驟一得到的混合溶液，得到濾液；
[0009 ]步驟三、用噴霧干燥設(shè)備對(duì)步驟二得到的濾液進(jìn)行噴霧干燥，得到純化的LiAlH4 ；
[0010]所述步驟一、二和三均在無水無氧的條件下進(jìn)行。
[0011]本發(fā)明的有益效果:本發(fā)明所述的方法在無水無氧的條件下進(jìn)行，噴霧干燥設(shè)備的氣密性良好，本發(fā)明利用噴霧干燥法可以快速對(duì)工業(yè)級(jí)的LiAlH4進(jìn)行大規(guī)模提純，使之機(jī)械化，從而大大減少了人力和物力，提高了生產(chǎn)效率，本方法得到了純度高、產(chǎn)率高、結(jié)晶度好的LiAlH4，擴(kuò)大了LiAlH4的應(yīng)用范圍。本發(fā)明所使用的噴霧干燥設(shè)備具有防靜電、密閉性好及防暴的特點(diǎn)，為工業(yè)級(jí)的LiAlH4的大規(guī)模提純提供了安全保障。
[0012]本發(fā)明適用于純化LiAlH4。
【附圖說明】
[0013]圖1是實(shí)施方式八中的未純化的LiAlH4的XRD譜圖。
[0014]圖2是實(shí)施方式八中的純化的LiAlH4的XRD譜圖。
[0015]圖3是實(shí)施方式八中的未純化的LiAlH4的SEM圖。
[0016]圖4是實(shí)施方式八中的純化的LiAlH4的SEM圖。
【具體實(shí)施方式】
[0017]【具體實(shí)施方式】一:本實(shí)施方式所述的噴霧干燥法純化LiAlH4的方法，該方法包括以下步驟:
[0018]步驟一、在容器中加入未純化的LiAlH4，攪拌的同時(shí)緩慢加入無水乙醚，得到混合溶液；
[0019]步驟二、用砂芯漏斗過濾步驟一得到的混合溶液，得到濾液；
[0020]步驟三、用噴霧干燥設(shè)備對(duì)步驟二得到的濾液進(jìn)行噴霧干燥，得到純化的LiAlH4；
[0021]所述步驟一、二和三均在無水無氧的條件下進(jìn)行。
[0022]本實(shí)施方式選用價(jià)格低廉的工業(yè)級(jí)LiAlH4作為原料，通過過濾，在溫和的條件下用噴霧干燥設(shè)備干燥L(fēng)i A1H4乙醚溶液，噴霧干燥速率快，得到純度高、產(chǎn)率高、結(jié)晶度好的LiAlH4，為LiAlH4的大規(guī)模純化應(yīng)用提供基礎(chǔ)，具有很廣闊的市場(chǎng)工業(yè)前景。
[0023]【具體實(shí)施方式】二:本實(shí)施方式是對(duì)【具體實(shí)施方式】一所述的噴霧干燥法純化LiAlH4的方法作進(jìn)一步說明，本實(shí)施方式中，步驟三中，噴霧干燥設(shè)備的噴嘴流速為1.lL/h?1.4L/ho
[0024]【具體實(shí)施方式】三:本實(shí)施方式是對(duì)【具體實(shí)施方式】一或二所述的噴霧干燥法純化LiAlH4的方法作進(jìn)一步說明，本實(shí)施方式中，步驟三中，噴霧干燥設(shè)備的進(jìn)口溫度42°C?48V。
[0025]【具體實(shí)施方式】四:本實(shí)施方式是對(duì)【具體實(shí)施方式】三所述的噴霧干燥法純化LiAlH4的方法作進(jìn)一步說明，本實(shí)施方式中，步驟三中，噴霧干燥設(shè)備的出口溫度38°C?42°C。
[0026]【具體實(shí)施方式】五:本實(shí)施方式是對(duì)【具體實(shí)施方式】一、二或四所述的噴霧干燥法純化LiAlH4的方法作進(jìn)一步說明，本實(shí)施方式中，步驟一中，將得到的混合溶液攪拌15min?30mino
[0027]【具體實(shí)施方式】六:本實(shí)施方式是對(duì)【具體實(shí)施方式】五所述的噴霧干燥法純化LiAlH4的方法作進(jìn)一步說明，本實(shí)施方式中，步驟一中的容器為單口圓底燒瓶。
[0028]【具體實(shí)施方式】七:本實(shí)施方式是對(duì)【具體實(shí)施方式】一或二所述的噴霧干燥法純化LiAlH4的方法作進(jìn)一步說明，本實(shí)施方式中，步驟一中的無水乙醚獲得的方法為:用二苯甲酮作為指示劑，將乙醚溶液經(jīng)金屬鈉干燥，再蒸餾。
[0029]【具體實(shí)施方式】八:結(jié)合圖1至圖4具體說明本實(shí)施方式，本實(shí)施方式所述的噴霧干燥法純化LiAlH4的方法，該方法包括以下步驟:
[0030]步驟一、在500mL單口圓底燒瓶中加入14g?20g未純化的LiAlH4，攪拌的同時(shí)緩慢加入200mL?250mL無水乙醚，得到混合溶液，再攪拌混合溶液15min?30min;
[0031]步驟二、用砂芯漏斗過濾步驟一得到的混合溶液，得到濾液；
[0032]步驟三、用噴霧干燥設(shè)備對(duì)步驟二得到的濾液進(jìn)行噴霧干燥，接收器得到的白色結(jié)晶體即為純化的LiAlH4，噴霧干燥設(shè)備的噴嘴流速為1.lL/h?1.4L/h，進(jìn)口溫度為42°C?48°C，出口溫度為38°C?42°C。
[0033]圖1為未純化的LiAlH4即工業(yè)級(jí)LiAlH4的XRD譜圖，從圖中可以看出，工業(yè)原料中LiAlH4為主要物質(zhì)，同時(shí)伴隨著一些LiCl雜質(zhì)。圖2為純化的LiAlH4的XRD譜圖，從圖中可以看出產(chǎn)物為純度較高的LiAlH4，無雜質(zhì)存在。圖3為未純化的LiAlH4的SEM圖，圖4為純化的LiAlH4的SEM圖，由圖可知工業(yè)LiAlH4粒徑分布范圍為ΙΟμπι?ΙΟΟμπι，形狀為不規(guī)則的立方體，邊緣較為尖銳，而純化后的LiAlH4粒徑分布為ΙΟΟμπι?150μηι，形狀為棒狀或不規(guī)則立方體狀，邊緣較為平整，說明了本實(shí)施方式得到的LiAlH4的結(jié)晶度好。
[0034]【具體實(shí)施方式】九:本實(shí)施方式所述的噴霧干燥法純化LiAlH4的方法，該方法包括以下步驟:
[0035]步驟一、在1L單口圓底燒瓶中加入25g?40g未純化的LiAlH4，攪拌的同時(shí)緩慢加入500mL?750mL無水乙醚，得到混合溶液，再攪拌混合溶液15min?30min;
[0036]步驟二、用砂芯漏斗過濾步驟三得到的混合溶液，得到濾液；
[0037]步驟三、用噴霧干燥設(shè)備對(duì)步驟二得到的濾液進(jìn)行噴霧干燥，接收器得到的白色結(jié)晶體即為純化的LiAlH4，噴霧干燥設(shè)備的噴嘴流速為1.lL/h?1.4L/h，進(jìn)口溫度為42°C?48°C，出口溫度為38°C?42°C。
[0038]本發(fā)明所述的技術(shù)方案并不限于上述技術(shù)方案，凡是對(duì)本發(fā)明所述技術(shù)方案的修改或者等同替換，而不脫離本發(fā)明技術(shù)方案的精神和范圍的，均應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍中。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.噴霧干燥法純化LiAlH4的方法，其特征在于，該方法包括以下步驟: 步驟一、在容器中加入未純化的LiAlH4，攪拌的同時(shí)加入無水乙醚，得到混合溶液； 步驟二、用砂芯漏斗過濾步驟一得到的混合溶液，得到濾液； 步驟三、用噴霧干燥設(shè)備對(duì)步驟二得到的濾液進(jìn)行噴霧干燥，得到純化的LiAlH4; 所述步驟一、二和三均在無水無氧的條件下進(jìn)行。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的噴霧干燥法純化LiAlH4的方法，其特征在于，步驟三中，噴霧干燥設(shè)備的噴嘴流速為1.lL/h?1.4L/h。3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的噴霧干燥法純化LiAlH4的方法，其特征在于，步驟三中，噴霧干燥設(shè)備的進(jìn)口溫度42°C?48°C。4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的噴霧干燥法純化LiAlH4的方法，其特征在于，步驟三中，噴霧干燥設(shè)備的出口溫度38°C?42°C。5.根據(jù)權(quán)利要求1、2或4所述的噴霧干燥法純化LiAlH4的方法，其特征在于，步驟一中，將得到的混合溶液攪拌15min?30min。6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的噴霧干燥法純化LiAlH4的方法，其特征在于，步驟一中的容器為單口圓底燒瓶。7.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的噴霧干燥法純化LiAlH4的方法，其特征在于，步驟一中的無水乙醚獲得的方法為:用二苯甲酮作為指示劑，將乙醚溶液經(jīng)金屬鈉干燥，再蒸餾。
【專利摘要】噴霧干燥法純化LiAlH4的方法，涉及純化LiAlH4的技術(shù)領(lǐng)域。為了解決工業(yè)級(jí)的LiAlH4中含有大量的LiCl雜質(zhì)，限制了四氫鋁鋰的應(yīng)用的問題。攪拌未純化的LiAlH4的同時(shí)緩慢加入無水乙醚，得到混合溶液，用砂芯漏斗過濾混合溶液，得到濾液，噴霧干燥濾液即得純化的LiAlH4。本發(fā)明利用噴霧干燥法可以快速對(duì)工業(yè)級(jí)的LiAlH4進(jìn)行大規(guī)模提純，提高了生產(chǎn)效率，擴(kuò)大了LiAlH4的應(yīng)用范圍，本發(fā)明得到的LiAlH4純度高、產(chǎn)率高、結(jié)晶度好，為LiAlH4的大規(guī)模純化應(yīng)用提供基礎(chǔ)，具有很廣闊的市場(chǎng)應(yīng)用前景。本發(fā)明適用于純化LiAlH4。
【IPC分類】C01B6/34, C01B6/24
【公開號(hào)】CN105439088
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510953614
【發(fā)明人】楊玉林, 王會(huì)淞, 范瑞清, 王平, 林凱峰, 高躍岳
【申請(qǐng)人】哈爾濱工業(yè)大學(xué)
【公開日】2016年3月30日
【申請(qǐng)日】2015年12月15日