一種中空碳球及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ]本發(fā)明涉及一種中空碳球及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]中空碳球因其具有高比表面積，穩(wěn)定性好，密度低，生物相容性好等諸多優(yōu)點，而被廣泛應(yīng)用于生物醫(yī)藥，催化劑載體，材料學(xué)等領(lǐng)域。
[0003]目前制備中空碳球的方法主要包括:模板法、水熱法等。
[0004]模板法就是將模板劑和碳源物質(zhì)放入反應(yīng)釜中，隨著反應(yīng)溫度的升高，碳源物質(zhì)開始熔化并覆蓋在模板劑周圍。當(dāng)反應(yīng)釜內(nèi)的溫度超過模板劑的熔點時，模板劑表面熔化和碳源之間形成液一液界面，促使反應(yīng)瞬間發(fā)生。碳和通入的氫氣圍繞在模板劑周圍。在鋅表面形成一層碳膜。隨著反應(yīng)的進(jìn)行，由于氫氣持續(xù)不斷地產(chǎn)生，碳膜向外突出，最終形成大量的以氫氣泡作為模板的碳?xì)馀?，碳?xì)馀輬F(tuán)聚形成碳?xì)ぁＷ詈笥名}酸洗去模板，便得到了納米空心碳球。龐林林等(碳納米材料的制備及其相關(guān)性能的研究【學(xué)位論文】-山東大學(xué)，2009-5-10)便利用該方法，用葡萄糖作碳源，鋅作為模板，在反應(yīng)釜內(nèi)合成了納米空心碳球。
[0005]靳秀芝等(尺寸可控空心碳球的水熱合成【期刊論文】-稀有金屬材料與工程，2011，40(增刊I):101-103)便利用糖類作為碳源，以水或有機(jī)溶劑為媒介，在水熱釜中并在一定的溫度和溶劑的自生壓力下，原料進(jìn)行反應(yīng)。最終生成了中空碳球。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的第一個目的是提供一種工藝流程簡單的制備中空碳球的方法。
[0007]實現(xiàn)本發(fā)明第一個目的的技術(shù)方案是一種制備中空碳球的方法，包括以下步驟:
[0008]步驟一、制備反相微乳液；
[0009]步驟二、取一定量的反相微乳液置于玻璃容器中，微波爐500W?3000W條件下加熱30秒?20分鐘；
[0010]步驟三、將步驟二中反應(yīng)結(jié)束的油狀液體經(jīng)過濾、洗滌、干燥，得到中空碳球。
[0011 ]所述步驟一的具體方法為:將含氧有機(jī)物碳源和碳化劑溶于水，形成水溶液后，緩慢滴加到含有表面活性劑的有機(jī)溶劑中，攪拌形成反相微乳液。
[0012]所述步驟一含氧有機(jī)物碳源選自葡萄糖、果糖、蔗糖等一元糖、二元糖類以及淀粉中的一種或者幾種的混合物。
[0013]所述步驟一中的所述的碳化劑選自硫酸銨、濃度不高于7mol/L的稀硫酸、鹽酸的一種或者幾種的混合物
[0014]所述步驟一中的有機(jī)溶劑為食用葵花油或者菜籽油或者石油醚。
[0015]所述步驟一中的表面活性劑為十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)或者2-乙基琥珀酸酯磺酸鈉(AOT)或者十二烷基苯磺酸銨(SDS)或者正辛胺。
[0016]所述步驟一中的攪拌溫度為25°C?70°C，攪拌時間為0.5小時?5小時。
[0017]所述步驟一中的有機(jī)物碳源與碳化劑質(zhì)量比為1:50?50:lg/g，水與表面活性劑比為1:5?50: lg/g，有機(jī)溶劑與表面活性劑的體積質(zhì)量比為1:1?200: lml/g。
[0018]本發(fā)明的第二個目的是提供一種中空碳球。
[0019]實現(xiàn)本發(fā)明第二個目的的技術(shù)方案是:一種中空碳球前述的方法制備，中空碳球粒徑為20nm?ΙΟμπι，壁厚在Inm?20nm。
[0020]采用了上述技術(shù)方案后，本發(fā)明具有以下積極的效果:(1)本發(fā)明使用微波的方式，使用的儀器簡單，工藝流程簡單，反應(yīng)時間縮短，成本大大降低，而且微波加熱的功率和時間可以控制中空碳球的空腔大小程度，非常方便。
[0021](2)本發(fā)明的方法能耗低，制得的中空碳球空心占比高，可用于吸附材料，藥物載體，超級電容等領(lǐng)域。
【附圖說明】
[0022]為了使本發(fā)明的內(nèi)容更容易被清楚地理解，下面根據(jù)具體實施例并結(jié)合附圖，對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的說明，其中
[0023]圖1為實施例1制得的中空碳球的TEM圖。
[0024]圖2為實施例2制得的中空碳球的TEM圖。
[0025]圖3為實施例3制得的中空碳球的TEM圖。
[0026]圖4為實施例3制得的中空碳球的TEM圖。
【具體實施方式】
[0027](實施例1)
[0028]反相微乳液的合成原料:葡萄糖，硫酸銨，CTAB(十六烷基三甲基溴化銨)，食用葵花油。
[0029]首先稱取1.5g葡萄糖，0.5g硫酸銨溶于2.5ml水中；再將0.25g CTAB(十六烷基三甲基溴化銨)加溶于25ml食用葵花油中，最后將水溶液緩慢滴加于葵花油中。在25°C下攪拌30min。然后取4ml微乳液滴加入小玻璃瓶中，微波爐700W加熱3分鐘。冷卻后，過濾，干燥，并用溶劑(乙醇:水=1:1(體積比))反復(fù)洗滌4次。烘干后即得到中空碳球產(chǎn)品，粒徑在200nm左右，壁厚在Inm左右。實施例1制得的中空碳球的TEM圖如圖1所示。
[0030](實施例2)
[0031 ]反相微乳液的合成原料:果糖，硫酸銨，十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)，石油醚。
[0032]首先稱取0.4g葡萄糖，0.7g硫酸銨溶于2.5ml水中；再將0.25g CTAB加溶于25ml石油醚中，最后將水溶液緩慢滴加于葵花油中。在25°C下攪拌30分鐘。然后取4ml微乳液滴加入小玻璃瓶中，微波爐600W加熱3分鐘。冷卻后，過濾，干燥，并用溶劑(乙醇:水=1:1 (體積比))反復(fù)洗滌4次。烘干后即得到中空碳球產(chǎn)品，粒徑在10nm左右，壁厚在20nm左右。實施例2制得的中空碳球的TEM圖如圖2所示。
[0033](實施例3)
[0034]反相微乳液的合成原料:蔗糖，濃度為7mol/L的稀硫酸，2-乙基琥珀酸酯磺酸鈉(AOT)，食用葵花油。
[0035]首先稱取0.4g蔗糖，濃度為7mol/L的稀硫酸混合溶于2.5ml水中；再將0.2gAOT加溶于25ml食用葵花油中，最后將水溶液緩慢滴加于葵花油中。在25°C下攪拌30分鐘。然后取4ml微乳液滴加入小玻璃瓶中，微波爐600W加熱2.5分鐘。冷卻后，過濾，干燥，并用溶劑(乙醇:水=1:1(體積比))反復(fù)洗滌4次。烘干后得到未完全碳化碳球產(chǎn)品，粒徑在10nm左右。實施例3制得的碳球的TEM圖如圖3所示。
[0036](實施例4)
[0037]反相微乳液的合成原料:淀粉，鹽酸，十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)，食用葵花油。
[0038]首先稱取0.4g淀粉融于2.5ml水中，加入鹽