一種通過磁化常壓干燥制備氣凝膠的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于氣凝膠制備領(lǐng)域，具體涉及一種通過磁化常壓干燥制備氣凝膠的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]氣凝膠是一種新型低密度、結(jié)構(gòu)可控的納米多孔材料，具有連續(xù)的三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)?？紫堵士蛇_(dá)80%-99%，孔徑尺寸在1-1OOnm之間，比表面積高達(dá)1000m2/g。獨(dú)特的結(jié)構(gòu)使氣凝膠具有優(yōu)異的性能。在保溫隔熱材料、太陽能收集器、航天探測器、催化劑、反應(yīng)載體等多個(gè)領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。
[0003]氣凝膠的制備主要包含溶液-凝膠和干燥兩個(gè)過程。凝膠干燥過程要在除去溶膠孔結(jié)構(gòu)溶劑的同時(shí)，保障網(wǎng)絡(luò)孔結(jié)構(gòu)不發(fā)生坍塌。普通的干燥方式因?yàn)楸砻鎻埩ψ饔脤?dǎo)致網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)明顯收縮甚至坍塌，使氣凝膠的優(yōu)異性能損失。因此，干燥是氣凝膠制備的重點(diǎn)。從目前的研究進(jìn)展看，干燥方法主要有超臨界干燥和常壓干燥。
[0004]同濟(jì)大學(xué)的J.Wang等人通過超臨界干燥制備疏水S12氣凝膠(WangJ.，ShenJ., Chen L.Y.Journal of Non-Crystal line Solids, 2000, 271: 100-105)。超臨界干燥雖然能較好的保持濕凝膠網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，但其條件難控，對(duì)設(shè)備要求極高，操作困難，并且耗時(shí)長、危險(xiǎn)性高、效率低，極大的限制了氣凝膠的大規(guī)模生產(chǎn)。
[0005]常壓干燥方法因操作簡單、成本低，成為制備氣凝膠的趨勢，然而簡單的常壓干燥過程中常常伴隨著凝膠的收縮和開裂。為了減少在常壓干燥過程中凝膠結(jié)構(gòu)破壞，通常需要將溶劑置換成膨脹系數(shù)較低的溶劑。中國發(fā)明專利申請(qǐng)?zhí)?01410025590.3公開了一種常壓制備低密度大比表面積二氧化硅氣凝膠的方法，該方法是以廉價(jià)的工業(yè)水玻璃為前驅(qū)體，得到濕凝膠，經(jīng)多次溶劑交換、表面改性后在常壓下分級(jí)干燥得；中國發(fā)明專利申請(qǐng)?zhí)?01410838695.0公開了一種低成本疏水型二氧化硅氣凝膠的制備方法，該方法將水凝膠轉(zhuǎn)入表面活性劑水溶液中浸泡，通過引入氟碳表面活性劑將水的表面張力降低，極大地減輕了水凝膠在干燥過程由于表面張力作用而引起的結(jié)構(gòu)收縮。而在常壓干燥時(shí)進(jìn)行溶劑置換和表面改性需要大量溶劑，不但成本較高，耗時(shí)耗力，極易污染環(huán)境，而且隨著溶劑、活性劑的揮發(fā)，表面性能損失，會(huì)造成氣凝膠網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)不同程度的坍塌。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]針對(duì)目前常壓干燥制備氣凝膠需要大量溶劑進(jìn)行置換和表面活性劑修飾的缺陷，本發(fā)明的目的是提供一種在常壓下直接干燥制備氣凝膠的方法，從而解決現(xiàn)有常壓干燥技術(shù)需要溶劑置換、表面修飾等存在溶劑損耗大、成本高、易污染的缺陷。
[0007]為解決上述問題，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案:
一種通過磁化常壓干燥制備氣凝膠的方法，包括如下步驟:
(I)制備濕凝膠;其中，所述的濕凝膠為氧化鋯凝膠、氧化鋁凝膠、氧化鐵凝膠、氧化硅凝膠中的一種； (2)將天然高分子或其衍生物、烯類單體、交聯(lián)劑加入到步驟(I)制備的濕凝膠中分散混合均勻，引入雙氧水作為引發(fā)劑，通過攪拌反應(yīng)10-15min，然后陳放2-4天得到改性濕凝膠，其中天然高分子或其衍生物、烯類單體、交聯(lián)劑的質(zhì)量比為10-15:2-5:0.5，用量為濕凝膠質(zhì)量的3-5%;
(3)將步驟(2)得到的改性濕凝膠栗入變頻磁化裝置進(jìn)行磁化，磁化裝置由變頻磁化器和管道組成，變頻磁化器線圈圍繞管道，輸送速度控制在50-100ml/s，管道內(nèi)通入溫度為120-135°C的熱空氣，改性濕凝膠經(jīng)磁化，其中的揮發(fā)份由熱氣流快速帶走；
(4)將步驟(3)得到的物料在300-500°C條件下燒結(jié)15-30min得到塊狀氣凝膠。
[0008]所述的天然高分子或其衍生物為纖維素衍生物、殼聚糖、卡拉膠、羧甲基卡拉膠、羧甲基淀粉、海藻酸鈉、瓜爾膠中的至少一種；
所述的烯類單體為丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲基中的一種；
所述的交聯(lián)劑為N，N’_亞甲基雙丙烯酰胺；
所述變頻磁化裝置頻率控制在1000Ηζ-2000Ηζ，磁化強(qiáng)度為800-1000mT。
[0009]本發(fā)明一種通過磁化常壓干燥制備氣凝膠的方法，通過具有彈性的高分子水凝膠在濕凝膠中形成支撐，利用磁化使?jié)衲z磁化揮發(fā)份的表面張力降低，從而通過熱氣流快速干燥，無需溶劑置換、表面修飾，不但解決了溶劑置換造成的成本上升，而且有效防止常壓干燥使氣凝膠網(wǎng)絡(luò)坍塌。進(jìn)一步得到塊狀氣凝膠。
[0010]本發(fā)明一種通過磁化常壓干燥制備氣凝膠的方法，與現(xiàn)有技術(shù)相比，其突出的特點(diǎn)和優(yōu)異的效果在于:
1、通過將天然高分子或其衍生物、烯類單體交聯(lián)、引發(fā)在濕凝膠體系中形成高分子水凝膠，并通過進(jìn)一步老化使具有彈性的高分子水凝膠在濕凝膠中形成支撐。
[0011]2、通過變頻磁化，使?jié)衲z中揮發(fā)份的表面張力降低，毛細(xì)現(xiàn)象損失，從而利用熱氣流常壓干燥時(shí)有效防止氣凝膠網(wǎng)絡(luò)的坍塌。
[0012]3、水凝膠作為支撐體通過燒結(jié)具備網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，減少了支撐體對(duì)氣凝膠性能的影響。
[0013]4、通過磁化常壓干燥制備氣凝膠的方法，無需溶劑置換、無需表面活性劑改性，降低了成本，其生產(chǎn)工藝簡短，效率高，適合于規(guī)?；a(chǎn)。
【具體實(shí)施方式】
[0014]以下通過【具體實(shí)施方式】對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)說明，但不應(yīng)將此理解為本發(fā)明的范圍僅限于以下的實(shí)例。在不脫離本發(fā)明上述方法思想的情況下，根據(jù)本領(lǐng)域普通技術(shù)知識(shí)和慣用手段做出的各種替換或變更，均應(yīng)包含在本發(fā)明的范圍內(nèi)。
[0015]實(shí)施例1
(1)采用鋯無機(jī)鹽為原料，通過陰離子交換技術(shù)和溶膠-凝膠技術(shù)紙的氧化鋯濕凝膠；
(2)將卡拉膠、丙烯酸甲酯、N，N’_亞甲基雙丙烯酰胺以質(zhì)量比10:2:0.5加入到步驟(I)制備的濕凝膠中分散混合均勻，引入雙氧水作為引發(fā)劑，通過攪拌反應(yīng)lOmin，然后陳放2天得到改性濕凝膠，其中卡拉膠、丙烯酸甲酯、N，N’_亞甲基雙丙烯酰胺的用量為氧化鋯濕凝膠質(zhì)量的3%;
(3)將步驟(2)得到的改性濕凝膠栗入變頻磁化裝置進(jìn)行磁化，磁化裝置由變頻磁化器和管道組成，變頻磁化器