超純石英玻璃的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種石英玻璃的制備方法，特別是涉及一種超純石英玻璃的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]石英玻璃是S12單組分玻璃，其特有的結(jié)構(gòu)使它具有其它材料無法取代的物理、化學性能，在高科技領(lǐng)域占有不可替代的地位。
[0003]在現(xiàn)有技術(shù)中提出一種采用等離子化學氣相沉積(PCVD)工藝制備石英玻璃的方法。其采用高頻等離子作為熱源直接生產(chǎn)石英玻璃，化學反應和石英玻璃的生產(chǎn)在現(xiàn)有的石英沉積爐中完成。等離子弧體作為熱源引入至沉積爐中，弧體末端距爐中垂直放置的沉積靶面大約5-20cm;待靶面溫度上升至1600°C以上，弧體溫度在2000-3000°C時進行反應，引入用O2攜帶的SiCl4(料)氣體流，使氣流加至距靶面上方大約5-lOcm處;O2和SiCl4在高溫下反應得到納米級的S12微粒，在氣流和重力的作用下直接沉積在靶面上，并經(jīng)過在靶面的玻璃化的過程形成為石英玻璃。其中，采用O2作為工作氣體，并通過采用O2作為帶料氣攜帶SiCl4進入沉積爐。其中，合理的下料方式以及氣體流的流量控制是關(guān)鍵，下料時只以O(shè)2作為載氣，不要引入其他組分，向沉積爐中投料時氣體流量控制在0.08-0.20m3/h。
[0004]但存在以下不足:(I)由于該方法該方法所用等離子體火焰弧體末端溫度僅為2000°C_3000°C，沉積面溫度低，高溫區(qū)小，溫度梯度大，導致制備的石英玻璃直徑不超過150mm，在邊緣存在氣泡，光學均勻性大于3 X 10—5; (2)由于等離子體溫度及帶料氣體的限制，該方法所用帶料氧氣的流量需小于0.2m3/h，否則將造成二氧化硅顆粒不能有效沉積、熔融，導致石英玻璃中存在氣泡、條紋等缺陷；因此，該方法制備石英玻璃的效率較低，造成了能源、原料的極大浪費；(3)該方法未對電離氣體、沉積爐壓力作出要求，導致石英玻璃仍存在2ppm以上的羥基，這種石英玻璃在2730nm波長處存在明顯的吸收峰，限制了其在光學領(lǐng)域的應用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的主要目的在于，提供一種超純石英玻璃的制備方法，所要解決的技術(shù)問題是縮短石英玻璃的制備時間，高效合成大尺寸、高均勻性超純石英玻璃，降低制造成本，從而更加適于生產(chǎn)實用。
[0006]本發(fā)明的目的及解決其技術(shù)問題是采用以下技術(shù)方案來實現(xiàn)的。
[0007]本發(fā)明提出一種超純石英玻璃的制備方法，采用化學氣相沉積工藝，使用電感耦合等離子體火焰作為熱源，以空氣和氬氣的混合氣體作為等離子體電離氣體，以含硅化合物為原料，以氧氣與氦氣的混合氣體作為載料氣體，所述載料氣體攜帶氣化的上述含硅原料通過加料器通入分段保溫式沉積爐中發(fā)生反應，生成二氧化硅顆粒，沉積在石英玻璃基體上，隨著沉積面的生長，降低石英玻璃基體以保持沉積面高度不變，逐漸形成石英玻璃塊體。
[0008]優(yōu)選的，前述的超純石英玻璃的制備方法，其中所述的等離子體電離氣體，所述的氬氣的流量為0.1-1OmVh，所述的空氣的露點小于_60°C。
[0009]優(yōu)選的，前述的超純石英玻璃的制備方法，其中所述的電感耦合等離子體火焰，是通過功率高頻設(shè)備將空氣和氬氣混合氣體電離得到的。
[0010]優(yōu)選的，前述的電感耦合等離子體火焰，其中所述的高頻設(shè)備功率為10-500kw、頻率為 2-30MHz。
[0011]優(yōu)選的，前述的超純石英玻璃的制備方法，其中所述的電感耦合等離子火焰為I個或多個。
[0012]優(yōu)選的，前述的超純石英玻璃的制備方法，其中所述的含硅原料為四氯化硅或四氟化硅。
[0013]優(yōu)選的，前述的超純石英玻璃的制備方法，其中所述的載料氣包括:以體積分數(shù)計:氧氣含量70-95%，氦氣含量5-30% ;其中氧氣流量為0.l-lm3/h。
[0014]優(yōu)選的，前述的超純石英玻璃的制備方法，其中所述分段保溫式沉積爐，爐體頂段為弧形頂蓋部分，使用電熱裝置輔助加熱，使頂段溫度為1500°C-1800°C;中段分為2-5個保溫段，采用電熱裝置輔助加熱，使爐體中部溫度為1000°C-1500°C，并且溫度自上而下依次降低;下段采用循環(huán)水冷卻裝置，使爐體下部溫度保持在500°C以下。
[0015]優(yōu)選的，前述的超純石英玻璃的制備方法，其中所述沉積爐爐體內(nèi)壁使用高純氧化鋁耐火材料，外部使用保溫材料，中部設(shè)有排風口，排風口數(shù)量為I個或多個;排風口連接抽氣裝置，通過調(diào)節(jié)抽氣風壓控制沉積爐上部壓力比大氣壓高l_50Pa。
[0016]優(yōu)選的，前述的超純石英玻璃的制備方法，其中所述的加料器為I個或多個，加料器在燈炬內(nèi)部或燈炬外部。
[0017]借由上述技術(shù)方案，本發(fā)明至少具有下列優(yōu)點:(I)制備的石英玻璃羥基含量小于Ippm，金屬雜質(zhì)含量小于Ippm，無氣泡、雜點及條紋等缺陷，直徑在200mm以上，光學均勾性可達2 X ΙΟ"6； (2)沉積速率快，在100g/h以上，有效減少原料的浪費。
[0018]上述說明僅是本發(fā)明技術(shù)方案的概述，為了能夠更清楚了解本發(fā)明的技術(shù)手段，并可依照說明書的內(nèi)容予以實施，以下以本發(fā)明的較佳實施例并配合附圖詳細說明如后。
【附圖說明】
[0019]圖1是本發(fā)明石英玻璃制備裝置示意圖。
[0020]圖2為本發(fā)明沉積爐結(jié)構(gòu)示意圖。
【具體實施方式】
[0021]為更進一步闡述本發(fā)明為達成預定發(fā)明目的所采取的技術(shù)手段及功效，以下結(jié)合附圖及較佳實施例，對依據(jù)本發(fā)明提出的石英玻璃的制備方法，其【具體實施方式】、結(jié)構(gòu)、特征及其功效，詳細說明如后。在下述說明中，不同的“一實施例”或“實施例”指的不一定是同一實施例。此外，一或多個實施例中的特定特征、結(jié)構(gòu)、或特點可由任何合適形式組合。
[0022]如圖1所示，本發(fā)明的一個實施例提出的一種制備超純石英玻璃的方法，所采用的設(shè)備包括:感應器線圈1、石英燈炬2、進氣裝置3、等離子體火焰4、沉積爐5、石英玻璃基體6、載料氣體+含硅原料7、加料器8、保護氣體9、電離氣體10以及制得石英玻璃塊體11。
[0023]采用化學氣相沉積工藝，使用電感耦合等離子體火焰作為熱源，以空氣和氬氣的混合氣體作為等離子體電離氣體，以含硅化合物為原料，以氧氣與氦氣的混合氣體作為載料氣體，所述載料氣體攜帶氣化的上述含硅原料通過加料器通入分段保溫式沉積爐中發(fā)生反應，生成二氧化硅顆粒，沉積在石英玻璃基體上，隨著沉積面的生長，降低石英玻璃基體以保持沉積面高度不變，逐漸形成石英玻璃塊體。
[0024]采用雙層氣流獲得等離子體。內(nèi)層氣體為電離氣體，被電離后形成穩(wěn)定的高溫等離子體火焰;外層氣體為保護氣體，用以保護燈炬。這種方式獲得的等離子體弧體穩(wěn)定、高溫區(qū)直徑大，有利于制備均勻性好的石英玻璃。電離氣體、保護氣體均空氣，電離氣體中可摻入氬氣以提高電離效果，提高等離子體火焰溫度。
[0025]如圖2所示，本發(fā)明的一個實施例提出的一種沉積爐結(jié)構(gòu)，其包括:排風口12、沉積爐內(nèi)壁13、保溫材料14、底蓋板15、沉積爐中段16、電加熱裝置17和18和20以及循環(huán)水冷卻裝置19。
[0026]所述分段保溫式沉積爐，爐體頂段為弧形頂蓋部分，使用電熱裝置輔助加熱，使頂段溫度為1500°C-1800°C;中段分為2-5個保溫段，采用電熱裝置輔助加熱，使爐體中部溫度為1000°C-1500°C，并且溫度自上而下依次降低；下段采用循環(huán)水冷卻裝置，使爐體下部溫度保持在500°C以下。這種沉積爐頂部高溫產(chǎn)生的熱輻射可以使沉積面保持在較高溫度，有利于提高沉積質(zhì)量并擴大石英玻璃的直徑；可控的側(cè)壁溫度使石英玻璃自上而下緩慢降溫，有利于維持石英玻璃的形狀，并且內(nèi)部結(jié)構(gòu)較為均勻。
[0027]沉積爐爐體內(nèi)壁使用高純氧化鋁耐火材料，外部使用保溫材料，中部設(shè)有排風口，排風口數(shù)量為I個或多個。排風口連接抽氣裝置，通過調(diào)節(jié)抽氣風壓控制沉積爐上部壓力比大氣壓高l_50Pa，以保證反應器內(nèi)氣氛的潔凈。
[0028]較佳的，本發(fā)明的一個實施例提出的一種石英玻璃的制備方法，使用功率1-500kW、頻率2-30MHZ的高頻設(shè)備，將等離子體氣體電離以產(chǎn)生高頻等離子體火焰。為保證石英玻璃的純度，空氣須經(jīng)過過濾與干燥，使空氣露點小于_60°C