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      高功率摻Y(jié)b石英光纖及光纖預(yù)制棒的制備方法

      文檔序號(hào):9778702閱讀:1239來源:國(guó)知局
      高功率摻Y(jié)b石英光纖及光纖預(yù)制棒的制備方法
      【技術(shù)領(lǐng)域】
      [0001] 本發(fā)明屬于特種光纖制備領(lǐng)域,具體涉及一種高功率摻Y(jié)b石英光纖及光纖預(yù)制棒 的制備。
      【背景技術(shù)】
      [0002] 光纖激光器因具有光束質(zhì)量好、結(jié)構(gòu)緊湊、散熱效果好、與光纖耦合損耗低、斜率 效率高等顯著優(yōu)勢(shì),備受國(guó)內(nèi)外研究者的廣泛青睞。近些年來,隨著半導(dǎo)體栗浦技術(shù)的成熟 及雙包層光纖的出現(xiàn),高功率光纖激光器發(fā)展迅速,其在激光切割、焊接,激光雷達(dá)系統(tǒng)、光 通信等領(lǐng)域的作用日漸凸顯。
      [0003] 光纖激光器的核心器件一一摻Y(jié)b石英光纖是光纖激光器發(fā)展的關(guān)鍵因素,光纖激 光器功率的每一步提高都和光纖材料和器件性能的提升息息相關(guān)。在制作摻Y(jié)b石英光纖預(yù) 制棒方面,目前常用的方法是MCVD結(jié)合溶液摻雜法,該方法生產(chǎn)預(yù)制棒效率低(需要先沉積 玻璃疏松體,再將沉積的疏松體取下在溶液中浸泡,再在高溫下脫水,一般3-4天可制備一 根預(yù)制棒);〇H基含量高、容易引入雜質(zhì)污染物,導(dǎo)致光纖的損耗較大;無法制備大芯徑預(yù)制 棒,可拉光纖長(zhǎng)度有限;Yb高濃度摻雜容易"團(tuán)簇"造成光纖損耗增大;要精確控制預(yù)制棒的 折射率比較困難。其中上述某些因素會(huì)嚴(yán)重影響光纖在激光方面的應(yīng)用性能。因此開展高 功率摻Y(jié)b石英光纖預(yù)制棒制備方法和工藝的研究,對(duì)于提高預(yù)制棒的生產(chǎn)效率,改進(jìn)摻Y(jié)b 石英光纖的激光性能,具有非常重要的意義。
      [0004] 常規(guī)稀土摻雜光纖的制備方法為改進(jìn)行化學(xué)氣相沉積結(jié)合溶液摻雜的方法,其大 概過程為:將圓形反應(yīng)管固定在沉積車床上,從反應(yīng)管一端通入反應(yīng)氣體,反應(yīng)管被加熱體 高溫加熱,反應(yīng)氣體發(fā)生化學(xué)反應(yīng)生成顆粒沉積在反應(yīng)管內(nèi)壁。首先沉積緩沖層,其折射率 與反應(yīng)管匹配,阻止反應(yīng)管內(nèi)的雜質(zhì)離子擴(kuò)散到纖芯,接著在相對(duì)較低的溫度沉積疏松層, 其有較強(qiáng)的吸附能力,然后取下反應(yīng)管,將配制好的稀土離子溶液倒入反應(yīng)管浸泡一段時(shí) 間。然后倒掉反應(yīng)管里的溶液,對(duì)反應(yīng)管進(jìn)行干燥,再次將反應(yīng)管固定到沉積車床上,在高 溫下將反應(yīng)管坍縮成實(shí)心預(yù)制棒。該方法中,溶液中的稀土離子會(huì)被吸附進(jìn)入疏松層的孔 隙中,操作復(fù)雜。

      【發(fā)明內(nèi)容】

      [0005] 本發(fā)明提供了一種高功率摻Y(jié)b光纖及光纖預(yù)制棒的制備方法,該方法選用的反應(yīng) 物料是低溫可升華的化合物或螯合物(如AlCl 3,Yb(thd)3,Ce(thd)4),制備過程簡(jiǎn)單,可在 密閉系統(tǒng)中一次完成整個(gè)沉積過程,(不同于溶液摻雜法需要在低溫下先沉積疏松體,再將 沉積的疏松體取下,在溶液中浸泡,再高溫下脫水),一天可制備一根預(yù)制棒,提高了預(yù)制棒 的生產(chǎn)效率;由于采用了全氣相的沉積方式,無需拆卸管子在溶液中浸泡,降低了預(yù)制棒中 OH基含量和過程污染物;可多次沉積實(shí)現(xiàn)大芯徑預(yù)制棒的制備;氣相的沉積方式易于摻雜 離子的分散,降低"團(tuán)簇"效應(yīng),進(jìn)而可降低光纖的損耗;而且預(yù)制棒的折射率控制精度高。 經(jīng)過測(cè)試、采用本方法制備的光纖實(shí)現(xiàn)了高功率激光輸出。
      [0006] -種高功率摻Y(jié)b光纖預(yù)制棒的制備方法,其特殊之處在于:
      [0007] 包括以下步驟:
      [0008] 1)確定預(yù)制棒纖芯的組分配比,根據(jù)組分配比換算成沉積時(shí)的氣體流速,在MCVD 設(shè)備的控制系統(tǒng)中設(shè)定氣體流速;
      [0009] 其中,制備中用到的氣體物料包括SiCl4、AlCl3/Al(thd) 3、Yb(thd)3、Ce(thd)4和 〇2 ;
      [0010 ] 2)將清洗干凈的石英管和MCVD設(shè)備的反應(yīng)氣路連接;
      [0011] 3)用加熱體對(duì)石英管進(jìn)行預(yù)熱,預(yù)熱的同時(shí),石英管處于旋轉(zhuǎn)狀態(tài);
      [0012] 4)預(yù)熱完成后,將氣體物料通入石英管內(nèi)進(jìn)行芯棒沉積;
      [0013]芯棒沉積過程,石英管的加熱溫度控制在1300-1900°C,石英管以20-40轉(zhuǎn)/分鐘轉(zhuǎn) 動(dòng),加熱體以100-120_/分鐘的速度由石英管的入口向出口移動(dòng)。
      [0014] 5)根據(jù)設(shè)定的芯棒直徑,達(dá)到沉積層數(shù)時(shí),開始縮管,縮管過程中通入氯氣;石英 管由空心管縮成實(shí)心棒后,預(yù)制棒制作完成。
      [0015] 步驟2)中的石英管是采用HF酸清洗干凈的。
      [0016] 步驟2)中,石英管和MCVD設(shè)備的反應(yīng)氣路連接后,還用吹掃氣體對(duì)石英管進(jìn)行吹 掃,用于將石英管內(nèi)的空氣、水分和雜質(zhì)吹掃干凈;
      [0017] 所述吹掃氣體是氮?dú)狻⒑饣驓鍤狻?br>[0018] 步驟4)中,預(yù)熱完成后,用SF6對(duì)石英管的內(nèi)壁進(jìn)行侵蝕,完成侵蝕后進(jìn)行芯棒沉 積。
      [0019] 制備中用到的氣體物料還包括SiF4、Cl2和He;
      [0020] 步驟1)中在MCVD設(shè)備的控制系統(tǒng)中設(shè)定的各氣體物料的氣體流速如下:SiCl4為 200seem、AlCl3為75seem、Yb(thd)3為150seem、Ce(thd) 3為750seem、SiF4為35seem、Cl 2為 15sccm、HeS2000sccm、〇2Sl600sccm;
      [0021] 或者,
      [0022]步驟1)中在MCVD設(shè)備的控制系統(tǒng)中設(shè)定的各氣體物料的氣體流速如下:SiCl4為 200 seem、Al Cl 3為 IOOsccm、Yb (thd) 3為 150 seem、Ce (thd) 3為750sccm、S iF4 為40 seem、Cl 2為 20sccm、HeS2000sccm、〇2Sl600sccm。
      [0023]步驟4)中,芯棒沉積過程,石英管的加熱溫度控制在1350_1400°C,石英管以20-30 轉(zhuǎn)/分鐘轉(zhuǎn)動(dòng)。
      [0024]步驟4)中,石英管的加熱溫度控制在1350°C,石英管以30轉(zhuǎn)/分鐘轉(zhuǎn)動(dòng);
      [0025]上述加熱體是氫氧焰加熱體或石墨爐加熱體;
      [0026]石英管出氣口接入尾氣處理系統(tǒng)。
      [0027] 步驟1)中預(yù)制棒纖芯的組分配比滿足以下要求:
      [0028] SiO2為95 ~99; Al2O3為 1 ~5; Yb2O3為0 · 1~0 · 5; CeO2為0 · 1 ~0 · 5 ;F為0~1;
      [0029] 其中,單位均為mol %。
      [0030] 步驟5)之后還包括步驟6):對(duì)實(shí)心棒進(jìn)行拋光。
      [0031 ]利用上述制備方法制得的預(yù)制棒拉制的光纖,光纖具體制備如下:
      [0032] 1)根據(jù)光纖的芯包比選擇合適的套管工藝進(jìn)行套管,然后對(duì)進(jìn)預(yù)制棒進(jìn)行加工, 獲得具有一定形狀的預(yù)制棒(比如八邊形);
      [0033] 2)對(duì)預(yù)制棒進(jìn)行拉絲,光纖采用兩級(jí)涂覆,一級(jí)涂覆為低折射率層,起到約束光的 作用,二級(jí)涂覆為高折射導(dǎo)層,為光纖的保護(hù)層。
      【附圖說明】
      [0034]圖1光纖端面示意圖;
      [0035]圖2為本發(fā)明光纖折射率分布圖;
      [0036] 圖3光纖激光性能測(cè)試光路圖;
      [0037] 圖4光纖的激光光_光轉(zhuǎn)換效率。 具體實(shí)施方案:
      [0038] 本發(fā)明提出一種高功率摻Y(jié)b光纖,是光纖激光器中的核心材料,對(duì)高功率光纖激 光器激光性能的提升有重要作用,通過纖芯數(shù)值孔徑要求設(shè)計(jì)光纖纖芯組成,通過MCVD設(shè) 備將氣相的5丨(:14^1(:1 3、3丨?4、¥13(讓(1)3,〇6(也(1)4連同〇2和他氣同時(shí)通入石英沉積管內(nèi)。在 高溫條件下,上述各物質(zhì)反應(yīng)后形成各種氧化物,如SiO 2、Al2〇3、Yb2O3XeO2等。這些氧化物 彼此間發(fā)生化學(xué)反應(yīng)生成疏松體沉積在石英管內(nèi)壁。通過工藝控制沉積疏松體厚度,經(jīng)燒 結(jié)、縮管變成實(shí)心玻璃棒,沉積的物質(zhì)即為預(yù)制棒的芯棒。向石英基質(zhì)中加入Al 2O3是降低Yb 離子的團(tuán)簇;加入CeO2是改善摻Y(jié)b光纖的光暗化效應(yīng);加入SiF4以降低纖芯折射率,使其數(shù) 值孔徑介于0.06-0.08。
      [0039] 下面通過實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明。
      [0040] 表1具體實(shí)施例中各成分的組成及相應(yīng)樣品的光學(xué)性能
      [0043]其中,表1中所有化學(xué)原料均為高純?cè)?,純?gt;99.999%
      [0044] 實(shí)施例一:
      [0045]根據(jù)表1中1#配方值換算成反應(yīng)氣體流速,在MCVD設(shè)備的操作軟件中進(jìn)行設(shè)定。將 用HF酸清洗過的石英管和反應(yīng)的氣路密閉連接,后用氮?dú)獯祾叻磻?yīng)物料所流經(jīng)的管路。點(diǎn) 燃?xì)溲跹鎸?duì)石英管進(jìn)行預(yù)熱,而后用SF 6對(duì)石英管的內(nèi)壁進(jìn)行侵蝕,消除管壁的污染物。開 始沉積芯棒,溫度控制在1300°C,其間石英管以30轉(zhuǎn)/分鐘轉(zhuǎn)動(dòng),加熱體以120_/分鐘在移 動(dòng)。根據(jù)設(shè)定的芯棒直徑,沉積6層后開始縮管,縮管過程中通入5 Sccm Cl2。待空心管縮成 實(shí)心棒,采用火焰拋光,預(yù)制棒制作完成。對(duì)所制備的預(yù)制棒折射率進(jìn)行測(cè)試,并計(jì)算對(duì)應(yīng) 的數(shù)值孔徑,結(jié)果見表2。
      [0046]根據(jù)所設(shè)計(jì)光纖的芯包比選擇合適的套管工藝進(jìn)行套管,然后對(duì)預(yù)制棒進(jìn)行加 工,獲得具有八邊形結(jié)構(gòu)的預(yù)制棒。在2000-2100°C范圍內(nèi)對(duì)預(yù)制棒進(jìn)行拉絲形成光纖,光 纖采用兩級(jí)涂覆并固化。測(cè)試光纖基本性能,結(jié)果見表2。
      [0047] 實(shí)施例二:
      [0048]根據(jù)表1中2??配方值換算成反應(yīng)氣體流速,在MCVD設(shè)備的操作
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