一種TiC陶瓷先驅(qū)體的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及稀有金屬材料制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種TiC陶瓷先驅(qū)體的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]碳化鈦(TIC)具有低密度(4.93g / cm3)、高熔點(3143 °C )、高熱導率(7.74X 10 6K ')和高楊氏模量(470GPa)，同時具有好的化學穩(wěn)定性，這使它有可能作為飛行器鼻錐、機翼前緣、發(fā)動機熱端等部件，在超音速長時飛行、大氣層再入、跨大氣層飛行和火箭推進系統(tǒng)等極端環(huán)境下使用?，F(xiàn)在各種碳化物、硼化物、氮化物耐超高溫陶瓷材料主要采用熱壓工藝制備，由于陶瓷原料的高熔點導致了燒結(jié)溫度高，一般添加燒結(jié)助劑來降低燒結(jié)溫度。但是總體來說，熱壓材料斷裂韌性較低，熱壓燒結(jié)工藝制備耐超高溫陶瓷材料難燒結(jié)、難致密，需要較高的燒結(jié)溫度(一般接近2000°C)和燒結(jié)壓力，而且高溫燒結(jié)會導致晶粒的異常長大。與熱壓陶瓷相比，纖維增強陶瓷基復合材料具有韌性好、強度高、性能可設(shè)計等優(yōu)點，而且采用先驅(qū)體浸漬裂解工藝(PIP)制備復合材料時裂解燒結(jié)溫度低，具有很大的發(fā)展?jié)摿?，所以制備滿足浸漬工藝要求、陶瓷產(chǎn)率高的TiC先驅(qū)體是PIP工藝的關(guān)鍵。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明旨在提出一種TiC陶瓷先驅(qū)體的制備方法。
[0004]本發(fā)明的技術(shù)方案在于:
一種TiC陶瓷先驅(qū)體的制備方法，米用如下步驟:
在50mL小燒杯中，加入1g鈦酸四丁酯，將淡黃色透明DVB滴加到無色透明鈦酸四丁酯中時，DVB立即變?yōu)樯铧S色，二者分層；將燒杯攪拌后二者互溶；后液體澄清，粘度較低；停止攪拌也未發(fā)生分層現(xiàn)象；將混合好的反應物倒入試管，密封后于干燥箱中升溫交聯(lián)；將交聯(lián)后的樣品置于坩禍中，在裂解爐中高溫裂解得到TiC陶瓷先驅(qū)體。
[0005]優(yōu)選地，所述的化學材料分別為:鈦酸四丁酯(Ti(OBu)4)為化學純，液態(tài)透明氣體；DVB工業(yè)純；純度為50%。
[0006]優(yōu)選地，所述的高溫裂解在石墨裂解爐中進行，并使用氬氣作為保護氣體，其中，氬氣的純度為99.999%。
[0007]優(yōu)選地，所述的鈦酸四丁酯與DVB混合攪拌的過程中攪拌使用磁力攪拌機完成，攪拌時間為Ih。
[0008]或者優(yōu)選地，所述的升溫交聯(lián)采用干燥箱。
[0009]或者優(yōu)選地，所述的坩禍為剛玉坩禍。
[0010]本發(fā)明的技術(shù)效果在于:
本發(fā)明以鈦酸四丁酯和二乙烯基苯(DVB)為原料，制備TiC先驅(qū)體，操作簡單，設(shè)備要求低，制得的TiC先驅(qū)體性能優(yōu)良，易于保存，且隨著裂解溫度的提高，TiC的結(jié)晶度也隨之提高，易于大范圍推廣。
【具體實施方式】
[0011]一種TiC陶瓷先驅(qū)體的制備方法，采用如下步驟:
在50mL小燒杯中，加入1g鈦酸四丁酯，將淡黃色透明DVB滴加到無色透明鈦酸四丁酯中時，DVB立即變?yōu)樯铧S色，二者分層；將燒杯攪拌后二者互溶；后液體澄清，粘度較低；停止攪拌也未發(fā)生分層現(xiàn)象；將混合好的反應物倒入試管，密封后于干燥箱中升溫交聯(lián)；將交聯(lián)后的樣品置于坩禍中，在裂解爐中高溫裂解得到TiC陶瓷先驅(qū)體。
[0012]其中，化學材料分別為:鈦酸四丁酯(Ti(OBu)4)為化學純，液態(tài)透明氣體；DVB工業(yè)純；純度為50%。高溫裂解在石墨裂解爐中進行，并使用氬氣作為保護氣體，其中，氬氣的純度為99.999%。鈦酸四丁酯與DVB混合攪拌的過程中攪拌使用磁力攪拌機完成，攪拌時間為lh。升溫交聯(lián)采用干燥箱。坩禍為剛玉坩禍。
【主權(quán)項】
1.一種TiC陶瓷先驅(qū)體的制備方法，其特征在于:采用如下步驟: 在50mL小燒杯中，加入1g鈦酸四丁酯，將淡黃色透明DVB滴加到無色透明鈦酸四丁酯中時，DVB立即變?yōu)樯铧S色，二者分層；將燒杯攪拌后二者互溶；后液體澄清，粘度較低；停止攪拌也未發(fā)生分層現(xiàn)象；將混合好的反應物倒入試管，密封后于干燥箱中升溫交聯(lián)；將交聯(lián)后的樣品置于坩禍中，在裂解爐中高溫裂解得到TiC陶瓷先驅(qū)體。2.如權(quán)利要求1一種TiC陶瓷先驅(qū)體的制備方法，其特征在于:所述的化學材料分別為:鈦酸四丁酯(Ti (OBu)4)為化學純，液態(tài)透明氣體；DVB工業(yè)純；純度為50%。3.如權(quán)利要求1一種TiC陶瓷先驅(qū)體的制備方法，其特征在于:所述的高溫裂解在石墨裂解爐中進行，并使用氬氣作為保護氣體，其中，氬氣的純度為99.999%。4.如權(quán)利要求1一種TiC陶瓷先驅(qū)體的制備方法，其特征在于:所述的鈦酸四丁酯與DVB混合攪拌的過程中攪拌使用磁力攪拌機完成，攪拌時間為lh。5.如權(quán)利要求1一種TiC陶瓷先驅(qū)體的制備方法，其特征在于:所述的升溫交聯(lián)采用干燥箱。6.如權(quán)利要求1一種TiC陶瓷先驅(qū)體的制備方法，其特征在于:所述的坩禍為剛玉坩禍。
【專利摘要】本發(fā)明涉及稀有金屬材料制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種TiC陶瓷先驅(qū)體的制備方法。在50mL小燒杯中，加入10g鈦酸四丁酯，將淡黃色透明DVB滴加到無色透明鈦酸四丁酯中時，DVB立即變?yōu)樯铧S色，二者分層；將燒杯攪拌后二者互溶；后液體澄清，粘度較低；停止攪拌也未發(fā)生分層現(xiàn)象；將混合好的反應物倒入試管，密封后于干燥箱中升溫交聯(lián)；將交聯(lián)后的樣品置于坩堝中，在裂解爐中高溫裂解得到TiC陶瓷先驅(qū)體。本發(fā)明以鈦酸四丁酯和二乙烯基苯(DVB)為原料，制備TiC先驅(qū)體，操作簡單，設(shè)備要求低，制得的TiC先驅(qū)體性能優(yōu)良，易于保存，且隨著裂解溫度的提高，TiC的結(jié)晶度也隨之提高，易于大范圍推廣。
【IPC分類】C04B35/56, C04B35/622
【公開號】CN105523762
【申請?zhí)枴緾N201510761582
【發(fā)明人】王耀斌
【申請人】陜西盛邁石油有限公司
【公開日】2016年4月27日
【申請日】2015年11月11日