一種凝膠注模成型制備微多孔氮化硅陶瓷的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及稀有金屬材料制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種凝膠注模成型制備微多孔氮化硅陶瓷的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]氮化硅多孔陶瓷作為一種新型復(fù)合陶瓷材料，除具有一般氮化硅陶瓷材料的堅硬、耐熱、耐磨、耐腐蝕、穩(wěn)定的化學(xué)性能、低介電常數(shù)、介電損耗等優(yōu)點，同時又具有多孔陶瓷均勻的透過性、較大的比表面積、低密度等特點。因此，氮化硅多孔陶瓷可作為過濾、分離、吸音、敏感材料及生物陶瓷等，其廣泛應(yīng)用于航空、航天、能源、石油、化工、環(huán)保、生物等行業(yè)。在陶瓷制作工藝中，坯體成型是一個關(guān)鍵的環(huán)節(jié)。傳統(tǒng)成型工藝(如等靜壓成型、注射成型、壓濾成型技術(shù)等)或者只能成型簡單形狀制品，或者工藝過程長達(dá)近百小時，同時必須配合昂貴的設(shè)備，且存在著坯體密度低、均勻性差、強度低、燒成變形大等缺點。隨著工業(yè)的不斷發(fā)展，對陶瓷性能的要求不斷提高，傳統(tǒng)成型工藝已不能滿足一些工業(yè)領(lǐng)域的要求。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明旨在提出一種通過提高有機單體的添加量而形成的大量凝膠分子在高溫分解排出的過程中產(chǎn)生的小孔和微孔，來制作氮化硅微多孔陶瓷的方法。
[0004]本發(fā)明的技術(shù)方案在于:
一種凝膠注模成型制備微多孔氮化硅陶瓷的方法，采用如下步驟:
聚丙烯酰胺溶于去離子水中，機械攪拌10 min后加入單體、交聯(lián)劑和分散劑，形成預(yù)混液；然后在該預(yù)混液中加入氮化硅粉體和燒結(jié)助劑，調(diào)節(jié)PH值為11，球磨12h后制得漿料，漿料真空除氣后加入引發(fā)劑再除氣，然后注模，在65°C反應(yīng)40 min使?jié){料膠凝固化，脫模；最后在溫度25°C和濕度98%的條件下干燥；基于干燥后坯體，對其進(jìn)行脫脂操作，脫脂后進(jìn)行燒結(jié)，保溫Ih，得到陶瓷燒結(jié)體。
[0005]優(yōu)選地，所述的脫脂操作的具體步驟為:從室溫升高至200°C，升溫速率為60°C /h，從200°C升高至550°C，升溫速率為10°C / h，并在550°C保溫8h。
[0006]優(yōu)選地，所述的燒結(jié)是在常壓氮氣氣氛中以10°C / min的速率升溫至1730°C。
[0007]優(yōu)選地，所述的燒結(jié)助劑為質(zhì)量分?jǐn)?shù)1%的Al2O3以及基于氮化硅粉體的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 2% 的 Y2O30
[0008]優(yōu)選地，所述的干燥時的條件為:溫度25°C和濕度98%。
[0009]本發(fā)明的技術(shù)效果在于:
通過本發(fā)明提供的方法制備的陶瓷抗彎強度高達(dá)137 MPa以上，氣孔率高達(dá)50%以上，孔中徑小于I μm，孔徑分布均勻，微觀結(jié)構(gòu)無缺陷。
【具體實施方式】
[0010]一種凝膠注模成型制備微多孔氮化硅陶瓷的方法，采用如下步驟:
聚丙烯酰胺溶于去離子水中，機械攪拌10 min后加入單體、交聯(lián)劑和分散劑，形成預(yù)混液；然后在該預(yù)混液中加入氮化硅粉體和燒結(jié)助劑，調(diào)節(jié)PH值為11，球磨12h后制得漿料，漿料真空除氣后加入引發(fā)劑再除氣，然后注模，在65°C反應(yīng)40 min使?jié){料膠凝固化，脫模；最后在溫度25°C和濕度98%的條件下干燥；基于干燥后坯體，對其進(jìn)行脫脂操作，脫脂后進(jìn)行燒結(jié)，保溫Ih，得到陶瓷燒結(jié)體。
[0011]其中，脫脂操作的具體步驟為:從室溫升高至200°C，升溫速率為60°C / h，從200°C升高至550°C，升溫速率為10°C / h，并在550°C保溫8h。燒結(jié)是在常壓氮氣氣氛中以10C / min的速率升溫至1730°C。
[0012]優(yōu)選地，所述的燒結(jié)助劑為質(zhì)量分?jǐn)?shù)1%的Al2O3以及基于氮化硅粉體的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%的Y2O3。干燥時的條件為:溫度25°C和濕度98%。
【主權(quán)項】
1.一種凝膠注模成型制備微多孔氮化硅陶瓷的方法，其特征在于:采用如下步驟: 聚丙烯酰胺溶于去離子水中，機械攪拌10 min后加入單體、交聯(lián)劑和分散劑，形成預(yù)混液；然后在該預(yù)混液中加入氮化硅粉體和燒結(jié)助劑，調(diào)節(jié)PH值為11，球磨12h后制得漿料，漿料真空除氣后加入引發(fā)劑再除氣，然后注模，在65°C反應(yīng)40 min使?jié){料膠凝固化，脫模；最后在溫度25°C和濕度98%的條件下干燥；基于干燥后坯體，對其進(jìn)行脫脂操作，脫脂后進(jìn)行燒結(jié)，保溫Ih，得到陶瓷燒結(jié)體。2.如權(quán)利要求1一種凝膠注模成型制備微多孔氮化硅陶瓷的方法，其特征在于:所述的脫脂操作的具體步驟為:從室溫升高至200°C，升溫速率為60°C / h，從200°C升高至550°C，升溫速率為10°C / h，并在550°C保溫8h。3.如權(quán)利要求1一種凝膠注模成型制備微多孔氮化硅陶瓷的方法，其特征在于:所述的燒結(jié)是在常壓氮氣氣氛中以10°c / min的速率升溫至1730°C。4.如權(quán)利要求1一種凝膠注模成型制備微多孔氮化硅陶瓷的方法，其特征在于:所述的燒結(jié)助劑為質(zhì)量分?jǐn)?shù)1%的Al2O3以及基于氮化硅粉體的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%的Y 203。5.如權(quán)利要求1一種凝膠注模成型制備微多孔氮化硅陶瓷的方法，其特征在于:所述的干燥時的條件為:溫度25°C和濕度98%。
【專利摘要】本發(fā)明涉及稀有金屬材料制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種凝膠注模成型制備微多孔氮化硅陶瓷的方法。聚丙烯酰胺溶于去離子水中，機械攪拌10min后加入單體、交聯(lián)劑和分散劑，形成預(yù)混液；然后在該預(yù)混液中加入氮化硅粉體和燒結(jié)助劑，調(diào)節(jié)pH值為11，球磨12h后制得漿料，漿料真空除氣后加入引發(fā)劑再除氣，然后注模，在65℃反應(yīng)40min使?jié){料膠凝固化，脫模；最后在溫度25℃和濕度98％的條件下干燥；基于干燥后坯體，對其進(jìn)行脫脂操作，脫脂后進(jìn)行燒結(jié)，保溫1h，得到陶瓷燒結(jié)體。通過本發(fā)明提供的方法制備的陶瓷抗彎強度高達(dá)137MPa以上，氣孔率高達(dá)50％以上，孔中徑小于1μm，孔徑分布均勻，微觀結(jié)構(gòu)無缺陷。
【IPC分類】C04B38/00, C04B35/584
【公開號】CN105523773
【申請?zhí)枴緾N201510761777
【發(fā)明人】王耀斌
【申請人】陜西盛邁石油有限公司
【公開日】2016年4月27日
【申請日】2015年11月11日