放電等離子燒結(jié)制備多孔氮化硅的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及陶瓷材料制備技術(shù)領(lǐng)域，特別是一種放電等離子燒結(jié)制備多孔氮化硅的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]我國(guó)改革開(kāi)放以來(lái)，國(guó)民經(jīng)濟(jì)得到快速增長(zhǎng)，“科技創(chuàng)新，自主創(chuàng)新”已成為當(dāng)今工業(yè)生產(chǎn)的主流。我國(guó)工業(yè)逐步向集約型、節(jié)能減排、低碳的方向發(fā)展。多孔氮化硅陶瓷材料因其具有耐高溫，材質(zhì)輕，耐腐蝕性好的優(yōu)點(diǎn)，再加上它具有多孔的特性，通常被用于高溫氣體過(guò)濾器(如汽車(chē)尾氣處理)、分離膜、吸附和催化劑載體等。近年來(lái)，多孔氮化硅陶瓷材料的制備技術(shù)成為人們研究的熱點(diǎn)問(wèn)題。中國(guó)專(zhuān)利文獻(xiàn)CN103121854A公開(kāi)了通過(guò)自蔓延法制備多孔氮化硅陶瓷的方法，CN101407420A公開(kāi)一種基于碳熱還原制備無(wú)晶界相多孔氮化娃陶瓷的方法，CN102320856B公開(kāi)了一種注衆(zhòng)成型燒制成多孔氮化娃的方法。上述幾種制備技術(shù)，都存在著燒結(jié)溫度過(guò)高、燒結(jié)時(shí)間太長(zhǎng)、工藝復(fù)雜、氣孔率低等問(wèn)題。同行業(yè)的科研人員不斷的研究與探索，雖然在技術(shù)上取得了一些進(jìn)步，但在實(shí)際運(yùn)用中仍然存在著尚未克服的技術(shù)難題。目前利用放電等離子燒結(jié)方法制備多孔氮化硅陶瓷材料未見(jiàn)相同報(bào)道。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的在于克服以上不足，提供一種放電等離子燒結(jié)制備多孔氮化硅的方法，制備工藝簡(jiǎn)單，燒結(jié)時(shí)間短、燒結(jié)溫度低、耗能低。所制得的多孔氮化硅陶瓷具有高氣孔率、良好力學(xué)性能。
[0004]本發(fā)明解決其技術(shù)問(wèn)題所采用的技術(shù)方案是:放電等離子燒結(jié)制備多孔氮化硅的方法，包括以下步驟:
[0005]①將Si3N4粉料、燒結(jié)助劑、造孔劑放入瑪瑙球磨中，然后加入無(wú)水乙醇粉磨2h，制得料漿，將漿料置于電熱鼓風(fēng)干燥箱中在70°C?90°C下烘干5h?8h ;烘干后的物料過(guò)100目的篩子；
[0006]②在過(guò)篩后的粉料中加入粘結(jié)劑，放入陶瓷混料機(jī)進(jìn)行混料，得混合料；
[0007]③將混合料模壓成型，得到坯體；
[0008]④將坯體置于空氣爐中進(jìn)行排膠，排膠過(guò)程為從室溫升溫至550°C，升溫速率為1°C /min?3°C /min,到達(dá)550°C后保溫2h后，自然冷卻到室溫；
[0009]⑤排膠后的坯體置于SPS燒結(jié)爐內(nèi)快速燒結(jié)，條件為真空度小于10Pa，燒結(jié)壓力小于6MPa ;以70?110°C /min的升溫速率加熱至1000°C，再以20?40°C /min的升溫速率加熱至1400?1600°C，保溫5?10分鐘，獲得以β相為主，β相與α相共存的多孔氮化硅復(fù)合陶瓷。
[0010]上述Si3N4粉料粒徑為0.5?10 μ m、純度為88%?97%。
[0011]上述燒結(jié)助劑為Mg0、Al203、Y203的其中的一種或幾種。
[0012]上述粘結(jié)劑為濃度5%的PVA。
[0013]本發(fā)明步驟①中，Si3N4粉料、燒結(jié)助劑、造孔劑的質(zhì)量比為(65?85): (4?12): (10?30);無(wú)水乙醇是上述原料質(zhì)量的1.5?1.2倍。
[0014]本發(fā)明步驟③中，模壓成型壓力為6?lOMPa。
[0015]本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明通過(guò)將具有一定細(xì)度的的Si3N4粉料、燒結(jié)助劑、造孔劑混合，粉磨烘干后模壓成具有一定形狀的成型體，然后通過(guò)排膠過(guò)程得到具有一定孔隙率的坯體，將坯體放入SPS燒結(jié)爐中進(jìn)行快速燒結(jié)，制得多孔氮化硅陶瓷。本發(fā)明制備工藝簡(jiǎn)單、燒結(jié)時(shí)間短、燒結(jié)溫度低、耗能低，以氮化硅為主要原料，利用放電等離子燒結(jié)技術(shù)制備得到多孔氮化硅陶瓷，制品的總氣孔率為40%?60%，抗彎強(qiáng)度為40?75MPa。
【附圖說(shuō)明】
[0016]下面是結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步描述:
[0017]圖中是實(shí)施例1制得的多孔氮化硅陶瓷材料的XRD圖。
【具體實(shí)施方式】
[0018]下面結(jié)合實(shí)施例和附圖對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步詳細(xì)、完整地說(shuō)明，但本發(fā)明并不僅限于下述實(shí)施例中的內(nèi)容。
[0019]實(shí)施例1
[0020]①將質(zhì)量分?jǐn)?shù)為70% Si3N4,4% A1203和6% Y203、20%淀粉的粉料放入瑪瑙球磨中，加入上述物料質(zhì)量1.5倍的無(wú)水乙醇粉磨2h，制得料漿，將漿料置于電熱鼓風(fēng)干燥箱中在80°C下烘干6h ;烘干后的物料過(guò)100目篩子；
[0021]②在過(guò)篩后的粉料中加入濃度為5%的PVA，放入陶瓷混料機(jī)中混合20min，得混合料；
[0022]③將混合料在6MPa下模壓成型，得到坯體；
[0023]④將坯體置于空氣爐中進(jìn)行排膠，以2°C /min的升溫速率升到250°C，再以1°C /min升溫速率升溫到550°C，在550°C保溫2h后，自然冷卻到室溫；
[0024]⑤排膠后的坯體置于SPS燒結(jié)爐內(nèi)進(jìn)行快速燒結(jié)，條件為真空度小于10Pa，燒結(jié)壓力5MPa ;以100°C /min的升溫速率升溫至1000°C，再以30°C /min的升溫速率加熱至1450°C，保溫7分鐘，獲得以β相為主，β相與α相共存的多孔氮化硅復(fù)合陶瓷。
[0025]性能:采用三點(diǎn)彎曲法測(cè)得抗彎強(qiáng)度為47.6MPa，阿基米德排水法測(cè)的開(kāi)氣孔率為 51.
[0026]圖中是本實(shí)施例制得的多孔氮化硅陶瓷材料的XRD圖，主要晶相為β相氮化硅，還有部分ct相氮化硅。
[0027]實(shí)施例2
[0028]①將質(zhì)量分?jǐn)?shù)為70% Si3N4,4% A1203和6% Y203、20%淀粉的粉料放入瑪瑙球磨中，加入上述原料質(zhì)量1.5倍的無(wú)水乙醇粉磨2h，制得料漿，將漿料置于電熱鼓風(fēng)干燥箱中在80°C下烘干6h ;烘干后的物料過(guò)100目篩；
[0029]②在過(guò)篩后的粉料中加入濃度為5%的PVA，放入陶瓷混料機(jī)中混合20min，得混合料；
[0030]③將混合料在6MPa下模壓成型，得到坯體；
[0031]④將坯體置于空氣爐中進(jìn)行排膠，以2°C /min的升溫速率升到250°C，再以1°C /min升溫速率升溫到550°C，在550°C保溫2h后，自然冷卻到室溫；
[0032]⑤排膠后的坯體置于SPS燒結(jié)爐內(nèi)進(jìn)行快速燒結(jié)，條件為真空度小于10Pa，燒結(jié)壓力5MPa ;以100°C /min的升溫速率升溫至1000°C，再以30°C /min的升溫速率加熱至1500°C，保溫7分鐘，獲得以β相為主，β相與α相共存的多孔氮化硅復(fù)合陶瓷。
[0033]性能:采用三點(diǎn)彎曲法測(cè)得彎抗彎強(qiáng)度為55.3MPa，阿基米德排水法測(cè)的開(kāi)氣孔率為49.6%。
[0034]實(shí)施例3
[0035]①將質(zhì)量分?jǐn)?shù)為70% Si3N4,4% A1203和6% Y203、20%淀粉的粉料放入瑪瑙球磨中，加入上述原料質(zhì)量1.5倍的無(wú)水乙醇粉磨2h，制得料漿，將漿料置于電熱鼓風(fēng)干燥箱中在80°C下烘干6h ;烘干后的物料過(guò)100目篩；
[0036]②在過(guò)篩后的粉料中加入濃度為5%的PVA，放入陶瓷混料機(jī)中混合20min，得混合料；
[0037]③將混合料在6MPa下模壓成型，得到坯