酸鋰35.0g、氫氧化鎂9. lg，一 邊混合1小時(shí)。
[0068]在坩堝中填充所得到的粉碎混合粉500g，用電爐以900°C燒制4小時(shí)，用錘碎機(jī)粉 碎燒制物。
[0069]使所得到的粉碎物200g分散在去離子水800g中，攪拌2小時(shí)，由此制備漿料。在其 中添加98 %硫酸5.2g并攪拌2小時(shí)，將pH調(diào)整為9。將該漿料的固體成分過濾、干燥。干燥后， 填充于坩堝中，用電爐以500°C燒制1小時(shí)。
[0070]確認(rèn)了所得到的粉末為板狀的纖鐵礦型層狀結(jié)晶，且為K〇.7Li〇.24Mg().()4Til.72〇3.95。 另外，熔點(diǎn)為1200°C，平均粒徑為2 · 8μπι。
[0071](比較例1)
[0072] 一邊用振動(dòng)磨粉碎氧化鈦540.9g、碳酸鉀216. lg、碳酸鋰39.0g，一邊混合1小時(shí)。 [0073]在坩堝中填充所得到的粉碎混合粉500g，用電爐以900°C燒制4小時(shí)，用錘碎機(jī)粉 碎燒制物。
[0074]使所得到的粉碎物200g分散在去離子水800g中，攪拌2小時(shí)，由此制備漿料。在其 中添加98 %硫酸5.2g并攪拌2小時(shí)，將pH調(diào)整為9。將該漿料的固體成分過濾、干燥。干燥后， 填充于坩堝中，用電爐以500°C燒制1小時(shí)。
[0075]確認(rèn)了所得到的粉末為板狀的纖鐵礦型層狀結(jié)晶，且為K0.7Li0.27Ti1.73O3.95。另外， 熔點(diǎn)為1192°C，平均粒徑為2.4μπι。
[0076]在圖1和圖2中表示所得到的粉末的X射線衍射圖。圖2為所得到的粉末的相當(dāng)于 (041)面的部分的放大圖。
[0077](比較例2)
[0078] 一邊用振動(dòng)磨粉碎氧化鈦492.9g、碳酸鉀213.2g、氫氧化鎂89.9g，一邊混合1小 時(shí)。
[0079]在坩堝中填充所得到的粉碎混合粉500g，用電爐以1000°C燒制4小時(shí)，用錘碎機(jī)粉 碎燒制物。
[0080]使所得到的粉碎物200g分散在去離子水800g中，攪拌2小時(shí)，由此制備漿料。在其 中添加98 %硫酸5.2g并攪拌2小時(shí)，將pH調(diào)整為9。將該漿料的固體成分過濾、干燥。干燥后， 填充于坩堝中，用電爐以500°C燒制1小時(shí)。
[0081 ]確認(rèn)了所得到的粉末為板狀的纖鐵礦型層狀結(jié)晶，且為Ko.7Mgo.4Th.6〇3.95。另外， 熔點(diǎn)為1295°C，平均粒徑為3·5μπι。
[0082]在圖1和圖2中表示所得到的粉末的X射線衍射圖。圖2為所得到的粉末的相當(dāng)于 (041)面的部分的放大圖。
[0083]〈固化發(fā)熱峰溫度的測(cè)定〉
[0084](試驗(yàn)例1~7)
[0085]在瑪瑙乳缽中混合表1所述的鈦酸鹽1 5 0mg和酚醛樹脂（住友電木公司制， Sumilite resin PR-50064)50mg。對(duì)于所得到的混合粉體，使用差示掃描量熱計(jì)（Sii Nanotechnologies公司制，EXSTAR6000DSC6220)在氮?dú)饬飨拢?0ml/min)以升溫溫度2°C/ min進(jìn)行測(cè)定。根據(jù)差示掃描量熱計(jì)的數(shù)據(jù)，基于JIS K6910-2007的方法算出固化發(fā)熱峰溫 度。在表1中表不結(jié)果。
[0086][表1]
[0087]
[0088] 根據(jù)表1的結(jié)果，試驗(yàn)例1~4與試驗(yàn)例5~6相比，固化發(fā)熱峰溫度低，由此可知本 發(fā)明的鈦酸鹽抑制了熱固性樹脂的固化障礙。另外，根據(jù)試驗(yàn)例7可知僅混合比較例1和比 較例2的鈦酸鹽，無法得到本發(fā)明的效果。
[0089]〈摩擦材料的制造〉
[0090](實(shí)施例5)
[0091] 在實(shí)施例1中所得到的鈦酸鹽15質(zhì)量份中配合酚醛樹脂（住友電木公司制， Sumilite resin PR_50064)12質(zhì)量份、芳纟侖紙衆(zhòng)和摩擦粉(friction dust)的混合物8質(zhì)量 份、硫酸鋇28質(zhì)量份、無機(jī)填充材料26質(zhì)量份、石墨6質(zhì)量份，用Loedige混合機(jī)混合后，對(duì)所 得到的混合物進(jìn)行預(yù)成型（25MPa)、熱成型（150°C、20MPa)，進(jìn)一步進(jìn)行熱處理（160~210 °C)，制造盤式制動(dòng)器用墊。盤式制動(dòng)器用墊是指JIS D0107的圖20-152(序號(hào)152-4)所述的 形狀的盤式制動(dòng)器用墊，是用于盤式制動(dòng)系統(tǒng)的摩擦材料。
[0092] (實(shí)施例6)
[0093] 除了使用實(shí)施例2中得到的鈦酸鹽代替實(shí)施例1中得到的鈦酸鹽以外，與實(shí)施例5 同樣操作，制造盤式制動(dòng)器用墊。
[0094] (實(shí)施例7)
[0095] 除了使用實(shí)施例3中得到的鈦酸鹽代替實(shí)施例1中得到的鈦酸鹽以外，與實(shí)施例5 同樣操作，制造盤式制動(dòng)器用墊。
[0096](比較例3)
[0097]除了使用比較例1中得到的鈦酸鹽代替實(shí)施例1中得到的鈦酸鹽以外，與實(shí)施例5 同樣操作，制造盤式制動(dòng)器用墊。
[0098](比較例4)
[0099]除了使用比較例2中得到的鈦酸鹽代替實(shí)施例1中得到的鈦酸鹽以外，與實(shí)施例5 同樣操作，制造盤式制動(dòng)器用墊。
[0100]〈摩擦材料的評(píng)價(jià)〉
[0101] 摩擦材料的氣孔率基于JIS D4418測(cè)定。摩擦材料的磨耗量根據(jù)JASO C427、由測(cè) 力計(jì)進(jìn)行測(cè)定。關(guān)于摩擦后的摩擦材料的外觀，以由實(shí)施例6得到的摩擦材料的摩擦面為基 準(zhǔn)，記為?，比較裂紋的程度和白化的程度，從狀態(tài)良好的樣品開始記為?、〇、乂。在表2中 表不結(jié)果。
[0102][表 2]
[0103]
[0104] 根據(jù)表2的結(jié)果，使用了現(xiàn)有的鈦酸鹽的比較例3和比較例4中，摩擦后的外觀變 差。相對(duì)于此，使用了本發(fā)明的鈦酸鹽的實(shí)施例5~7中，磨耗量為同等程度，但是摩擦后的 外觀得到改善。如表1所示，可以認(rèn)為，使用本發(fā)明的鈦酸鹽時(shí)，抑制了熱固性樹脂的固化障 礙，因此三維交聯(lián)的程度、基質(zhì)強(qiáng)度提高，摩擦后的摩擦材料的外觀得到改善。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種纖鐵礦型鈦酸鹽，其特征在于： 具有由Ti〇6八面體的鏈形成的層狀結(jié)構(gòu)，Ti位的一部分由選自Li、Mg、Zn、Ni、Cu、Fe、Al、 Ga、Mn中的金屬離子的2種以上取代，在層間具有選自除Li以外的堿金屬的1種或2種以上的 金屬離子。2. 如權(quán)利要求1所述的纖鐵礦型鈦酸鹽，其特征在于： Ti位的10~40摩爾％由選自1^、]\%、211、附、〇1小6^1、63、]\111中的金屬離子的2種以上取 代。3. 如權(quán)利要求2所述的纖鐵礦型鈦酸鹽，其特征在于： 所述2種以上的金屬離子為L(zhǎng)i和Li以外的金屬離子。4. 如權(quán)利要求1~3中任一項(xiàng)所述的纖鐵礦型鈦酸鹽，其特征在于：其由組成式Aq.5~ 0.7Li〇.27-xMyTil.73-z〇3.85~3.95^/]N , 式中，A為除鋰以外的堿金屬，Μ為選自1%、211、附、〇1、？6^1、6&、111中的1種或2種以上， 其中，在Μ為選自1%、2]1、附、(：11、？6、41、63、]/[11中的2種以上的情況下，不包括不同價(jià)數(shù)的離子 的組合，X和ζ在Μ為2價(jià)金屬時(shí)，x = 2y/3、z = y/3，在Μ為3價(jià)金屬時(shí)，X = y/3、z = 2y/3，y為 0.004<y <0.4。5. -種樹脂組合物，其特征在于： 含有權(quán)利要求1~4中任一項(xiàng)所述的纖鐵礦型鈦酸鹽和熱固性樹脂。6. -種摩擦材料，其特征在于： 含有權(quán)利要求5所述的樹脂組合物。7. -種纖鐵礦型鈦酸鹽的制造方法，其用于制造權(quán)利要求1~4中任一項(xiàng)所述的纖鐵礦 型鈦酸鹽，該制造方法的特征在于，包括： 對(duì)原料混合物進(jìn)行燒制的工序； 對(duì)所述燒制物進(jìn)行酸清洗的工序;和 在所述酸清洗后進(jìn)行燒制的工序。
【專利摘要】本發(fā)明提供一種能夠抑制熱固性樹脂的固化障礙的纖鐵礦型鈦酸鹽和具有優(yōu)異的耐磨耗性的樹脂組合物。該纖鐵礦型鈦酸鹽的特征在于:具有由TiO6八面體的鏈形成的層狀結(jié)構(gòu)，Ti位的一部分由選自Li、Mg、Zn、Ni、Cu、Fe、Al、Ga、Mn中的金屬離子的2種以上取代，在層間具有選自除Li以外的堿金屬的1種或2種以上的金屬離子。
【IPC分類】C01G23/00, C08L101/00, C08K3/24, C09K3/14, F16D69/02
【公開號(hào)】CN105579401
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201480053140
【發(fā)明人】小川杰稔, 森宏仁
【申請(qǐng)人】大塚化學(xué)株式會(huì)社
【公開日】2016年5月11日
【申請(qǐng)日】2014年9月16日
【公告號(hào)】WO2015045954A1