一種硫酸氧鈦的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種鈦化合物的制備試試，具體涉及一種硫酸氧鈦的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]硫酸氧鈦主要用于媒染劑、催化劑、還原劑、染料退色劑等以及電鍍等。傳統(tǒng)的硫酸氧鈦的制備是利用浮選鈦精礦制備硫酸氧鈦溶液，將鈦精礦礦粉和濃硫酸混合均勻，和濃硫酸置于酸解鍋，加入引發(fā)液引發(fā)礦酸反應(yīng)，礦酸反應(yīng)時(shí)向酸解鍋內(nèi)吹入高壓氣體，礦酸反應(yīng)后的混合物經(jīng)熟化后，向酸解鍋內(nèi)加入浸取液浸出，然后過(guò)濾得到硫酸氧鈦溶液。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種新的方法設(shè)計(jì)合理、所制得的產(chǎn)品得率高質(zhì)量好的硫酸氧鈦的制備方法。
[0004]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是通過(guò)以下的技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)的。本發(fā)明是一種硫酸氧鈦的制備方法，其特點(diǎn)是:所用原料為濃硫酸和二氧化鈦，按照一定比例經(jīng)加熱反應(yīng)、水溶、結(jié)晶、洗滌、烘干而成；所述濃硫酸和二氧化鈦的比例為2 — 3: I;所述加熱反應(yīng)是將98%的濃硫酸放入容器中，加熱至180 - 1900C，慢慢加入氧化鈦粉末，并不斷攪拌反應(yīng)5 —15分鐘后，停止加熱，當(dāng)反應(yīng)物料自然降至室溫，反應(yīng)物凝固，反應(yīng)結(jié)束，靜置I 一 3小時(shí)；所述水溶是將反應(yīng)物料用40 - 55°C的蒸餾水溶解，充分?jǐn)嚢?，保溫靜置10 - 20小時(shí)；所述結(jié)晶是用98%的濃硫酸調(diào)整溶液pH值至1-2，并加熱至130-150°C，將蒸發(fā)出的氣體經(jīng)冷凝重新回流至反應(yīng)器內(nèi)，保溫反應(yīng)10-15小時(shí)；所述洗滌是用無(wú)水乙醇洗滌1-3次；所述烘干溫度為40-60°C。
[0005]本發(fā)明所述的硫酸氧鈦的制備方法技術(shù)方案，進(jìn)一步地:所述濃硫酸和二氧化鈦的比例為2.6: I。
[0006]本發(fā)明所述的硫酸氧鈦的制備方法技術(shù)方案，進(jìn)一步地:所述加熱反應(yīng)是將98%的濃硫酸放入容器中，加熱至185°C，慢慢加入氧化鈦粉末，并不斷攪拌反應(yīng)10分鐘后，停止加熱，當(dāng)反應(yīng)物料自然降至室溫，反應(yīng)物凝固，反應(yīng)結(jié)束，靜置2小時(shí)。
[0007]本發(fā)明所述的硫酸氧鈦的制備方法技術(shù)方案，進(jìn)一步地:所述水溶是將反應(yīng)物料用48°C的蒸餾水溶解，充分?jǐn)嚢?，保溫靜置15小時(shí)。
[0008]本發(fā)明所述的硫酸氧鈦的制備方法技術(shù)方案，進(jìn)一步地:所述結(jié)晶是用98%的濃硫酸調(diào)整溶液PH值至1，并加熱至140°C，將蒸發(fā)出的氣體經(jīng)冷凝重新回流至反應(yīng)器內(nèi)，保溫反應(yīng)12小時(shí)。
[0009]本發(fā)明所述的硫酸氧鈦的制備方法技術(shù)方案，進(jìn)一步地:所述洗滌是用無(wú)水乙醇洗滌2次；所述烘干溫度為50°C。
[0010]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明方法工藝簡(jiǎn)單，操作難度與勞動(dòng)強(qiáng)度低，所產(chǎn)硫酸氧鈦純度高，設(shè)備投資比較小。
【具體實(shí)施方式】
[0011]以下進(jìn)一步描述本發(fā)明的具體技術(shù)方案，以便于本領(lǐng)域的技術(shù)人員進(jìn)一步地理解本發(fā)明，而不構(gòu)成對(duì)其權(quán)利的限制。
[0012]實(shí)施例1，一種硫酸氧鈦的制備方法，所用原料為濃硫酸和二氧化鈦，按照一定比例經(jīng)加熱反應(yīng)、水溶、結(jié)晶、洗滌、烘干而成；所述濃硫酸和二氧化鈦的比例為2 — 3:1 ;所述加熱反應(yīng)是將98%的濃硫酸放入容器中，加熱至180 - 190°C，慢慢加入氧化鈦粉末，并不斷攪拌反應(yīng)5 - 15分鐘后，停止加熱，當(dāng)反應(yīng)物料自然降至室溫，反應(yīng)物凝固，反應(yīng)結(jié)束，靜置I 一 3小時(shí)；所述水溶是將反應(yīng)物料用40 - 55°C的蒸餾水溶解，充分?jǐn)嚢?，保溫靜置10 - 20小時(shí)；所述結(jié)晶是用98%的濃硫酸調(diào)整溶液pH值至1-2，并加熱至130_150°C，將蒸發(fā)出的氣體經(jīng)冷凝重新回流至反應(yīng)器內(nèi)，保溫反應(yīng)10-15小時(shí)；所述洗滌是用無(wú)水乙醇洗滌1-3次；所述烘干溫度為40-60°C。
[0013]實(shí)施例2，實(shí)施例1所述的硫酸氧鈦的制備方法中:所述濃硫酸和二氧化鈦的比例為 2.6: I。
[0014]實(shí)施例3，實(shí)施例1或2所述的硫酸氧鈦的制備方法中:所述加熱反應(yīng)是將98%的濃硫酸放入容器中，加熱至185°C，慢慢加入氧化鈦粉末，并不斷攪拌反應(yīng)10分鐘后，停止加熱，當(dāng)反應(yīng)物料自然降至室溫，反應(yīng)物凝固，反應(yīng)結(jié)束，靜置2小時(shí)。
[0015]實(shí)施例4，實(shí)施例1 一 3任何一項(xiàng)所述的硫酸氧鈦的制備方法中:所述水溶是將反應(yīng)物料用48°C的蒸餾水溶解，充分?jǐn)嚢?，保溫靜置15小時(shí)。
[0016]實(shí)施例5，實(shí)施例1 一 4任何一項(xiàng)所述的硫酸氧鈦的制備方法中:所述結(jié)晶是用98%的濃硫酸調(diào)整溶液pH值至1，并加熱至140°C，將蒸發(fā)出的氣體經(jīng)冷凝重新回流至反應(yīng)器內(nèi)，保溫反應(yīng)12小時(shí)。
[0017]實(shí)施例6，實(shí)施例1 一 5任何一項(xiàng)所述的硫酸氧鈦的制備方法中:所述洗滌是用無(wú)水乙醇洗滌2次；所述烘干溫度為50°C。
[0018]實(shí)施例7，一種硫酸氧鈦的制備方法實(shí)驗(yàn):
將260克98%的濃硫酸放入容器中，加熱至185°C，慢慢加入100克氧化鈦粉末，并不斷攪拌。反應(yīng)1分鐘后，停止加熱，當(dāng)反應(yīng)物料自然降至室溫，反應(yīng)物凝固，反應(yīng)結(jié)束，靜置2小時(shí)；
將反應(yīng)物料用48°C的蒸餾水溶解，充分?jǐn)嚢?，保溫靜置15小時(shí)，過(guò)濾，保留濾液；
用98%的濃硫酸調(diào)整溶液PH值至I，并加熱至140°C，將蒸發(fā)出的氣體經(jīng)冷凝重新回流至反應(yīng)器內(nèi)，保溫反應(yīng)12小時(shí)，過(guò)濾，收集濾渣，濾液繼續(xù)加熱回流、過(guò)濾，合并兩次濾渣；將濾渣用無(wú)水乙醇洗滌2次即得硫酸氧鈦產(chǎn)品。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種硫酸氧鈦的制備方法，其特征在于:所用原料為濃硫酸和二氧化鈦，按照一定比例經(jīng)加熱反應(yīng)、水溶、結(jié)晶、洗滌、烘干而成；所述濃硫酸和二氧化鈦的比例為2 — 3: I ；所述加熱反應(yīng)是將98%的濃硫酸放入容器中，加熱至180 - 190°C，慢慢加入氧化鈦粉末，并不斷攪拌反應(yīng)5 - 15分鐘后，停止加熱，當(dāng)反應(yīng)物料自然降至室溫，反應(yīng)物凝固，反應(yīng)結(jié)束，靜置I 一 3小時(shí)；所述水溶是將反應(yīng)物料用40 - 55°C的蒸餾水溶解，充分?jǐn)嚢?，保溫靜置10 — 20小時(shí)；所述結(jié)晶是用98%的濃硫酸調(diào)整溶液pH值至1-2，并加熱至130_150°C，將蒸發(fā)出的氣體經(jīng)冷凝重新回流至反應(yīng)器內(nèi)，保溫反應(yīng)10-15小時(shí)；所述洗滌是用無(wú)水乙醇洗滌1-3次；所述烘干溫度為40-60°C。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硫酸氧鈦的制備方法，其特征在于:所述濃硫酸和二氧化鈦的比例為2.6: I。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硫酸氧鈦的制備方法，其特征在于:所述加熱反應(yīng)是將98%的濃硫酸放入容器中，加熱至185°C，慢慢加入氧化鈦粉末，并不斷攪拌反應(yīng)10分鐘后，停止加熱，當(dāng)反應(yīng)物料自然降至室溫，反應(yīng)物凝固，反應(yīng)結(jié)束，靜置2小時(shí)。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硫酸氧鈦的制備方法，其特征在于:所述水溶是將反應(yīng)物料用48°C的蒸餾水溶解，充分?jǐn)嚢?，保溫靜置15小時(shí)。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硫酸氧鈦的制備方法，其特征在于:所述結(jié)晶是用98%的濃硫酸調(diào)整溶液PH值至1，并加熱至140°C，將蒸發(fā)出的氣體經(jīng)冷凝重新回流至反應(yīng)器內(nèi)，保溫反應(yīng)12小時(shí)。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硫酸氧鈦的制備方法，其特征在于:所述洗滌是用無(wú)水乙醇洗滌2次；所述烘干溫度為50°C。
【專利摘要】本發(fā)明是一種硫酸氧鈦的制備方法，所用原料為濃硫酸和二氧化鈦，按照一定比例經(jīng)加熱反應(yīng)、水溶、結(jié)晶、洗滌、烘干而成；加熱反應(yīng)是將98%的濃硫酸放入容器中，加熱，慢慢加入氧化鈦粉末，并不斷攪拌反應(yīng)，停止加熱，當(dāng)反應(yīng)物料自然降至室溫，反應(yīng)物凝固，反應(yīng)結(jié)束，靜置；水溶是將反應(yīng)物料用蒸餾水溶解，充分?jǐn)嚢?，保溫靜置；結(jié)晶是用濃硫酸調(diào)整溶液pH值至1-2，并加熱至130-150℃，將蒸發(fā)出的氣體經(jīng)冷凝重新回流至反應(yīng)器內(nèi)，保溫反應(yīng)10-15小時(shí)；洗滌是用無(wú)水乙醇洗滌1-3次；所述烘干溫度為40-60℃。本發(fā)明方法工藝簡(jiǎn)單，操作難度與勞動(dòng)強(qiáng)度低，所產(chǎn)硫酸氧鈦純度高，設(shè)備投資比較小。
【IPC分類】C01G23/00
【公開(kāi)號(hào)】CN105585045
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410560507
【發(fā)明人】沈炳煒
【申請(qǐng)人】沈炳煒
【公開(kāi)日】2016年5月18日
【申請(qǐng)日】2014年10月21日