一種亞磷酸的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及無(wú)機(jī)磷化工制備技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種亞磷酸的制備方法,包括以下步驟：(1)將黃磷打入經(jīng)氮?dú)獬醯拿荛]反應(yīng)釜中，繼續(xù)通氮除氧；(2)緩慢加熱至45～50℃后向反應(yīng)釜內(nèi)通入高純氧，使黃磷在缺氧狀態(tài)下不完全燃燒，高純氧投入結(jié)束后，保持反應(yīng)30～60min，生成三氧化二磷；(3)將步驟(2)得到的三氧化二磷冷卻至35℃以下，進(jìn)行水解，即得亞磷酸。本發(fā)明的制備工藝不會(huì)污染環(huán)境及對(duì)設(shè)備產(chǎn)生腐蝕，避免了傳統(tǒng)工藝路線產(chǎn)生的“三廢”問(wèn)題，而且步驟簡(jiǎn)單，不需要通入單質(zhì)碘，生產(chǎn)成本極低，完全適應(yīng)于工業(yè)化大批量生產(chǎn)。
【專利說(shuō)明】
一種亞磷酸的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及無(wú)機(jī)磷化工制備技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種亞磷酸的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]亞磷酸主要用作還原劑，增白劑，還可用于亞磷酸鹽、農(nóng)藥中間體以及有機(jī)磷水處理藥劑的原料。
[0003]迄今為止，亞磷酸都是通過(guò)三氯化磷水解制備的，即先將黃磷通入氯氣，制備出三氯化磷，然后將三氯化磷水解，經(jīng)蒸汽精制，冷卻結(jié)晶脫去鹽酸，脫色而得。
[0004]制備三氯化磷與后續(xù)的水解步驟都需要非常嚴(yán)格的操作才能避免副反應(yīng)的發(fā)生，操作步驟復(fù)雜繁瑣，且生產(chǎn)成本比較高。
[0005]中國(guó)專利CN103708433 A公開(kāi)了一種亞磷酸的制備方法，首先將黃磷和水混合后加熱得黃磷溶液，向黃磷溶液中加入單質(zhì)碘，然后逐漸加入雙氧水，反應(yīng)后再過(guò)濾即得亞磷酸。該方法操作步驟少，過(guò)程較為簡(jiǎn)單，但是需要加入單質(zhì)碘，雖然單質(zhì)碘可以獲得再生，但是回收再生步驟較為復(fù)雜，且增加工作量，不利于工業(yè)生產(chǎn)推廣。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明為了克服上述技術(shù)問(wèn)題的不足，提供了一種亞磷酸的制備方法，該方法操作步驟簡(jiǎn)單，成本較低，而且收率較高。
[0007]解決上述技術(shù)問(wèn)題的技術(shù)方案如下:
[0008]—種亞磷酸的制備方法，包括以下步驟:
[0009](I)將黃磷打入經(jīng)氮?dú)獬醯拿荛]反應(yīng)Il中，繼續(xù)通氮除氧20?50min;
[0010](2)緩慢加熱至45?50°C后向反應(yīng)釜內(nèi)通入高純氧，使黃磷在缺氧狀態(tài)下不完全燃燒，控制反應(yīng)溫度為45?55°C，高純氧投入結(jié)束后，保持反應(yīng)30?60min，生成三氧化二憐；
[0011](3)將步驟(2)得到的三氧化二磷冷卻至35°C以下，加入去離子水，進(jìn)行水解，即得亞磷酸。
[0012]步驟(2)中所述的高純氧從反應(yīng)釜的底部通入。
[0013]黃磷和高純氧的摩爾比為1:3。
[0014]三氧化二磷和去離子水的摩爾比為1:3。
[0015]本發(fā)明的有益效果是:
[0016]本發(fā)明提供一種亞磷酸的制備方法，不需要氯氣原料以及生產(chǎn)過(guò)程中不產(chǎn)生對(duì)生產(chǎn)設(shè)備具有腐蝕作用的鹽酸。本發(fā)明的制備工藝不會(huì)污染環(huán)境及對(duì)設(shè)備產(chǎn)生腐蝕，避免了傳統(tǒng)工藝路線產(chǎn)生的“三廢”問(wèn)題，環(huán)境負(fù)荷較小，環(huán)境效益較高。本發(fā)明制得亞磷酸的收率極高，而且步驟簡(jiǎn)單，不需要通入單質(zhì)碘，生產(chǎn)成本極低，完全適應(yīng)于工業(yè)化大批量生產(chǎn)。
【具體實(shí)施方式】
[0017]下面結(jié)合【具體實(shí)施方式】對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的說(shuō)明。
[0018]實(shí)施例1:
[0019]一種亞磷酸的制備方法，包括以下步驟:
[0020](I)將31g(lmol)黃磷打入經(jīng)氮?dú)獬醯拿荛]反應(yīng)!!中，繼續(xù)通氮除氧20min;
[0021](2)緩慢加熱至45°C后向反應(yīng)釜內(nèi)通入1.5mol高純氧，使黃磷在缺氧狀態(tài)下不完全燃燒，控制反應(yīng)溫度為450C，高純氧投入結(jié)束后，保持反應(yīng)30min，生成三氧化二磷；
[0022](3)將步驟(2)得到的三氧化二磷冷卻至35°C以下，加入去離子水，進(jìn)行水解，即得亞磷酸。
[0023]步驟(2)中所述的高純氧從反應(yīng)釜的底部通入。
[0024]三氧化二磷和去離子水的摩爾比為1:3。
[0025]實(shí)施例2:
[0026]一種亞磷酸的制備方法，包括以下步驟:
[0027](I)將2mol黃磷打入經(jīng)氮?dú)獬醯拿荛]反應(yīng)釜中，繼續(xù)通氮除氧50min;
[0028](2)緩慢加熱至50°C后向反應(yīng)釜內(nèi)通入6mol高純氧，使黃磷在缺氧狀態(tài)下不完全燃燒，控制反應(yīng)溫度為55°C，高純氧投入結(jié)束后，保持反應(yīng)60min，生成三氧化二磷；
[0029](3)將步驟(2)得到的三氧化二磷冷卻至35°C以下，加入去離子水，進(jìn)行水解，即得亞磷酸。
[0030]步驟(2)中所述的高純氧從反應(yīng)釜的底部通入。
[0031]三氧化二磷和去離子水的摩爾比為1:3。
[0032]實(shí)施例3:
[0033]一種亞磷酸的制備方法，包括以下步驟:
[0034](I)將1mol黃磷打入經(jīng)氮?dú)獬醯拿荛]反應(yīng)!！中，繼續(xù)通氮除氧30min;
[0035](2)緩慢加熱至48°C后向反應(yīng)釜內(nèi)通入20mol高純氧，使黃磷在缺氧狀態(tài)下不完全燃燒，控制反應(yīng)溫度為480C，高純氧投入結(jié)束后，保持反應(yīng)50min，生成三氧化二磷；
[0036](3)將步驟(2)得到的三氧化二磷冷卻至35°C以下，加入去離子水，進(jìn)行水解，即得亞磷酸。
[0037]步驟(2)中所述的高純氧從反應(yīng)釜的底部通入。
[0038]三氧化二磷和去離子水的摩爾比為1: 3。
[0039]本發(fā)明制得亞磷酸的收率極高，而且步驟簡(jiǎn)單，不需要通入單質(zhì)碘，生產(chǎn)成本極低，完全適應(yīng)于工業(yè)化大批量生產(chǎn)。
[0040]以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實(shí)施例，并非對(duì)本發(fā)明做任何形式上的限制，凡是依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)實(shí)質(zhì)上對(duì)以上實(shí)施例所作的任何簡(jiǎn)單修改、等同變化，均落入本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種亞磷酸的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: (1)將黃磷打入經(jīng)氮?dú)獬醯拿荛]反應(yīng)爸中，繼續(xù)通氮除氧20?50min; (2)緩慢加熱至45?50°C后向反應(yīng)釜內(nèi)通入高純氧，使黃磷在缺氧狀態(tài)下不完全燃燒，控制反應(yīng)溫度為45?55°C，高純氧投入結(jié)束后，保持反應(yīng)30?60min，生成三氧化二磷； (3)將步驟(2)得到的三氧化二磷冷卻至35°C以下，加入去離子水，進(jìn)行水解，即得亞磷酸。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種亞磷酸的制備方法，其特征在于，步驟(2)中所述的高純氧從反應(yīng)爸的底部通入。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種亞磷酸的制備方法，其特征在于，黃磷和高純氧的摩爾比為 1:1.5 ?3。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種亞磷酸的制備方法，其特征在于，三氧化二磷和去離子水的摩爾比為1:3。
【文檔編號(hào)】C01B25/163GK105836721SQ201610379864
【公開(kāi)日】2016年8月10日
【申請(qǐng)日】2016年5月31日
【發(fā)明人】顧仁杰
【申請(qǐng)人】常州姚氏同德化工有限公司