一種無(wú)氯農(nóng)用硫酸鉀肥的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于肥料生產(chǎn)領(lǐng)域，尤其是一種無(wú)氯農(nóng)用硫酸鉀肥的制備方法。所述制備方法包括如下步驟：(1)將質(zhì)量百分比濃度為50?98％的廢硫酸溶液從儲(chǔ)酸罐進(jìn)入硫酸過(guò)濾器，最后進(jìn)入酸配液罐；(2)將氫氧化鉀從儲(chǔ)堿罐進(jìn)入堿配液罐；(3)進(jìn)入堿配液罐的氫氧化鉀按照20?25m3/h進(jìn)入反應(yīng)釜；(4)將酸配液罐中的廢硫酸溶液按照2?3m3/h的流量加入到反應(yīng)釜中，與步驟(3)中氫氧化鉀混合；(5)將步驟(4)得到的料漿打入沉降槽中，自然沉降并冷卻料漿至40℃以下，放出上清液；(6)將步驟(5)得到的料漿加入到離心機(jī)中進(jìn)行脫水處理；(7)將脫水后的濕物料送入流化床干燥器內(nèi)進(jìn)行干燥處理。
【專利說(shuō)明】
一種無(wú)氯農(nóng)用硫酸鉀肥的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明屬于肥料生產(chǎn)領(lǐng)域，尤其是一種無(wú)氯農(nóng)用硫酸鉀肥的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 現(xiàn)有技術(shù)中將由氯化鉀轉(zhuǎn)化為硫酸鉀的幾種生產(chǎn)工藝比較見(jiàn)下表：
[0003]
[0004] 由上表可以看出，現(xiàn)有生產(chǎn)硫酸鉀的技術(shù)生產(chǎn)出來(lái)的副產(chǎn)物中含有較多的氯。隨 著我國(guó)農(nóng)業(yè)經(jīng)濟(jì)的發(fā)展，忌氯植物如果樹(shù)、葡萄、甘蔗、煙草、柑桔、西瓜和茶葉等種植量逐 漸上升，無(wú)氯鉀肥顯得越來(lái)越重要，需求量隨之不斷提高。硫酸鉀一直被認(rèn)為是無(wú)氯鉀肥的 最好肥料，尤為突出的是硫酸鉀不僅含鉀，同時(shí)也是一種硫肥，這對(duì)缺硫地區(qū)更為重要。與 此同時(shí)，我國(guó)又是世界忌氯植物最大種植國(guó)之一，然而我國(guó)又是貧鉀國(guó)，還未發(fā)現(xiàn)可以直接 生產(chǎn)硫酸鉀的礦源。歷年來(lái)我國(guó)所需的硫酸鉀幾乎大部分從國(guó)外進(jìn)口。因此，加速發(fā)展我國(guó) 硫酸鉀生產(chǎn)技術(shù)已勢(shì)在必行。
[0005] 有鑒于此，特提出本發(fā)明。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種無(wú)氯農(nóng)用硫酸鉀肥 的制備方法。
[0007] 為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采用技術(shù)方案的基本構(gòu)思是：
[0008] -種無(wú)氯農(nóng)用硫酸鉀肥的制備方法，所述制備方法包括如下步驟：
[0009] (1)將質(zhì)量百分比濃度為50-98 %的廢硫酸溶液從儲(chǔ)酸罐進(jìn)入硫酸過(guò)濾器，最后進(jìn) 入酸配液罐；
[0010] (2)將質(zhì)量百分比濃度為32-90%的氫氧化鉀從儲(chǔ)堿罐進(jìn)入堿配液罐；
[0011] (3)進(jìn)入堿配液罐的氫氧化鉀按照20-25m3/h進(jìn)入反應(yīng)釜，按照200-350轉(zhuǎn)/min攪 拌不少于2小時(shí)；
[0012] (4)將酸配液罐中的廢硫酸溶液按照2-3m3/h的流量加入到反應(yīng)釜中，與步驟(3) 中氫氧化鉀混合攪拌10-30min直至pH=7;
[0013] (5)將步驟(4)得到的料漿打入沉降槽中，自然沉降并冷卻料漿至40°C以下，放出 上清液；
[0014] (6)將步驟(5)得到的料漿加入到離心機(jī)中進(jìn)行脫水處理使固液分離；
[0015] (7)將脫水后的濕物料送入流化床干燥器內(nèi)進(jìn)行干燥處理得到成品，所述流化床 干燥器的熱風(fēng)溫度為130-150°C，熱源為0.8MPa、170°C飽和蒸汽;脫水后得到的母液送入酸 配液罐和堿配液罐。
[0016]進(jìn)一步的，在所述酸配液罐中事先加入飽和硫酸鉀母液，在所述堿配液罐中事先 加入飽和硫酸鉀母液。
[0017]進(jìn)一步的，所述事先加入的飽和硫酸鉀母液是以80-120r/min的轉(zhuǎn)速攪拌著加入 酸配液罐和堿配液罐。
[0018] 進(jìn)一步的，所述飽和硫酸鉀母液加完之后再加入廢硫酸溶液和氫氧化鉀，以80-120r/min的轉(zhuǎn)速攪拌不少于30min。
[0019] 進(jìn)一步的，稀釋后的廢硫酸溶液的質(zhì)量百分比濃度為40%_50%，稀釋后的氫氧化 鉀的質(zhì)量百分比濃度為20%_30%。
[0020] 進(jìn)一步的，所述步驟(5)與步驟(6)之間還包括:將步驟(5)得到的料漿打入結(jié)晶器 中進(jìn)行冷卻結(jié)晶。
[0021] 進(jìn)一步的，所述步驟(6)和步驟(7)之間還包括重結(jié)晶過(guò)程，將脫水后的濾液送入 重結(jié)晶罐中進(jìn)行加熱使水蒸發(fā)析出硫酸鉀晶體，其中，加熱溫度不高于150°C。
[0022] 進(jìn)一步的，所述氫氧化鉀為氫氧化鉀液體或固體。
[0023] 采用上述技術(shù)方案后，本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下有益效果：
[0024] 1.工藝操作簡(jiǎn)單方便，耗能低，投資省；
[0025] 2.無(wú)副產(chǎn)品，工藝過(guò)程中無(wú)廢氣、廢渣、廢液排放。與曼海姆法相比，省去了對(duì)環(huán)境 污染的擔(dān)憂，也省去了副產(chǎn)品鹽酸過(guò)剩的困擾，屬于環(huán)保性生產(chǎn)工藝。
[0026] 3.工藝內(nèi)飽和硫酸鉀母液可循環(huán)利用，也可直接析出晶體硫酸鉀，和其他幾種工 藝相比，無(wú)廢渣排放、母液循環(huán)利用不會(huì)導(dǎo)致鉀和硫的流失，原料的利用率達(dá)到了優(yōu)化，無(wú) 浪費(fèi)；
[0027] 4.產(chǎn)品中硫含量可達(dá)18.3%，氧化鉀含量可達(dá)53.8%，即硫酸鉀的主含量已達(dá) 99.53 %，目前國(guó)內(nèi)還沒(méi)有同等轉(zhuǎn)化率的硫酸鉀上市，該產(chǎn)品填補(bǔ)了國(guó)內(nèi)硫酸鉀市場(chǎng)的空 白。
[0028] 5.變廢為寶，現(xiàn)在很多廠家的副產(chǎn)品硫酸過(guò)剩，卻又不好處理，本發(fā)明所述的生產(chǎn) 硫酸鉀的方法正好處理這一難題，不僅利用了過(guò)剩的廢硫酸，還能產(chǎn)出品味高、無(wú)氯根的優(yōu) 質(zhì)硫酸鉀化肥。
[0029] 6.該產(chǎn)品無(wú)氯離子存在，給忌氯作物帶來(lái)了方便，也為該產(chǎn)品擴(kuò)大了銷路，并且該 產(chǎn)品的結(jié)晶也是滴灌肥、葉面肥優(yōu)選，對(duì)土地鹽堿化也有很好的防護(hù)作用。
【附圖說(shuō)明】
[0030] 圖1是本發(fā)明的工藝流程圖。
【具體實(shí)施方式】
[0031] 以下結(jié)合具體實(shí)施例和附圖對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步解釋說(shuō)明。
[0032] 實(shí)施例1:
[0033] -種無(wú)氯農(nóng)用硫酸鉀肥的制備方法，所述制備方法包括如下步驟，如圖1所示： [0034]步驟101:將質(zhì)量百分比濃度為50 %的廢硫酸溶液從儲(chǔ)酸罐進(jìn)入硫酸過(guò)濾器，最后 進(jìn)入酸配液罐；
[0035]步驟102:將質(zhì)量百分比濃度為32 %的氫氧化鉀從儲(chǔ)堿罐進(jìn)入堿配液罐；
[0036]步驟103:進(jìn)入堿配液罐的氫氧化鉀按照20m3/h進(jìn)入反應(yīng)釜，按照200轉(zhuǎn)/min攪拌2 小時(shí)；
[0037]步驟104:將酸配液罐中的廢硫酸溶液按照2m3/h的流量加入到反應(yīng)釜中，與步驟 103中氫氧化鉀混合攪拌lOmin直至pH=7;
[0038]步驟105:將步驟104得到的料漿打入沉降槽中，自然沉降并冷卻料漿至40°C以下， 放出上清液；
[0039]步驟106:將步驟105得到的料漿加入到離心機(jī)中進(jìn)行脫水處理使固液分離；
[0040] 步驟107:將脫水后的濕物料送入流化床干燥器內(nèi)進(jìn)行干燥處理得到成品，所述流 化床干燥器的熱風(fēng)溫度為130°C，熱源為0.8MPa、170°C飽和蒸汽;脫水后得到的母液送入酸 配液罐和堿配液罐。
[0041] 具體原料所用量如表1所示。
[0042] 表1無(wú)氯農(nóng)用硫酸鉀肥的制備參數(shù)
[0043]
[0044] 從表1可以看出，本實(shí)施例中并未沒(méi)有引用母液，即在剛開(kāi)始生產(chǎn)時(shí)的工藝參數(shù)， 從結(jié)果可以看出，得到的K20 %=53.30%，S% = 18.02%，遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于工業(yè)其他水平。
[0045] 實(shí)施例2:
[0046] 實(shí)施例2與實(shí)施例1工藝基本相同，不同的是本實(shí)施例是在所述酸配液罐中事先以 80r/min的轉(zhuǎn)速攪拌著加入飽和硫酸鉀母液，然后再以80r/min的轉(zhuǎn)速攪拌著加入飽和硫酸 鉀母液到堿配液罐中，所述飽和硫酸鉀母液加完之后再加入廢硫酸溶液和氫氧化鉀，以 80r/min的轉(zhuǎn)速攪拌30min，稀釋后的廢硫酸溶液的質(zhì)量百分比濃度為40% %，稀釋后的氫 氧化鉀的質(zhì)量百分比濃度為20% %。
[0047]具體原料所用量如表2所示。
[0048] 表2無(wú)氯農(nóng)用硫酸鉀肥的制備參數(shù)
[0049]
[0050] 從表2可以看出，本實(shí)施例中并未沒(méi)有引用母液，即在剛開(kāi)始生產(chǎn)時(shí)的工藝參數(shù)， 從結(jié)果可以看出，得到的K2〇 %=53.77%，S% = 18.31%，遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于工業(yè)其他水平。
[0051 ] 實(shí)施例3:
[0052]實(shí)施例3與實(shí)施例2工藝參數(shù)基本相同，不同的是本實(shí)施例是在所述酸配液罐中事 先以120r/min的轉(zhuǎn)速攪拌著加入飽和硫酸鉀母液，然后再以120r/min的轉(zhuǎn)速攪拌著加入飽 和硫酸鉀母液到堿配液罐中，所述飽和硫酸鉀母液加完之后再加入廢硫酸溶液和氫氧化 鉀，以120r/min的轉(zhuǎn)速攪拌30min，稀釋后的廢硫酸溶液的質(zhì)量百分比濃度為50%，稀釋后 的氫氧化鉀的質(zhì)量百分比濃度為30%，具體原料所用量如表3所示。
[0053]表3無(wú)氯農(nóng)用硫酸鉀肥的制備參數(shù)
[0054]
[0055] 實(shí)施例4:
[0056] 實(shí)施例4與實(shí)施例2工藝參數(shù)基本相同，不同的是原料的使用量，如下表4所示：
[0057] 表4無(wú)氯農(nóng)用硫酸鉀肥的制備參數(shù)
[0058]
[0059] 以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，應(yīng)當(dāng)指出，對(duì)于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人 員來(lái)說(shuō)，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以做出若干改進(jìn)和潤(rùn)飾，這些改進(jìn)和潤(rùn)飾也應(yīng) 視為本發(fā)明的保護(hù)范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種無(wú)氯農(nóng)用硫酸鉀肥的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括如下步驟： (1) 將質(zhì)量百分比濃度為50-98 %的廢硫酸溶液從儲(chǔ)酸罐進(jìn)入硫酸過(guò)濾器，最后進(jìn)入酸 配液罐； (2) 將質(zhì)量百分比濃度為32-90%的氫氧化鉀從儲(chǔ)堿罐進(jìn)入堿配液罐； (3) 進(jìn)入堿配液罐的氫氧化鉀按照20-25m3/h進(jìn)入反應(yīng)釜，按照200-350轉(zhuǎn)/min攪拌不少 于2小時(shí)； (4) 將酸配液罐中的廢硫酸溶液按照2-3m3/h的流量加入到反應(yīng)釜中，與步驟(3)中氫氧 化鉀混合攪拌1〇-3〇111；[11直至卩!1=7 ; (5) 將步驟(4)得到的料漿打入沉降槽中，自然沉降并冷卻料漿至40°C以下，放出上清 液； (6) 將步驟(5)得到的料漿加入到離心機(jī)中進(jìn)行脫水處理使固液分離； (7) 將脫水后的濕物料送入流化床干燥器內(nèi)進(jìn)行干燥處理得到成品，所述流化床干燥 器的熱風(fēng)溫度為130-150°C，熱源為0.8MPa、170°C飽和蒸汽;脫水后得到的母液送入酸配液 罐和堿配液罐。2. 如權(quán)利要求1所述的無(wú)氯農(nóng)用硫酸鉀肥的制備方法，其特征在于，還包括以下步驟： 在所述酸配液罐中事先加入飽和硫酸鉀母液，在所述堿配液罐中事先加入飽和硫酸鉀母 液。3. 如權(quán)利要求2所述的無(wú)氯農(nóng)用硫酸鉀肥的制備方法，其特征在于，所述事先加入的飽 和硫酸鉀母液是以80-120r/min的轉(zhuǎn)速攪拌著加入酸配液罐和堿配液罐。4. 如權(quán)利要求3所述的無(wú)氯農(nóng)用硫酸鉀肥的制備方法，其特征在于，所述飽和硫酸鉀母 液加完之后再加入廢硫酸溶液和氫氧化鉀，以80-120r/min的轉(zhuǎn)速攪拌不少于30min。5. 如權(quán)利要求3所述的無(wú)氯農(nóng)用硫酸鉀肥的制備方法，其特征在于，稀釋后的廢硫酸溶 液的質(zhì)量百分比濃度為40%_50%，稀釋后的氫氧化鉀的質(zhì)量百分比濃度為20%-30%。6. 如權(quán)利要求1所述的無(wú)氯農(nóng)用硫酸鉀肥的制備方法，其特征在于，所述步驟(5)與步 驟(6)之間還包括:將步驟(5)得到的料漿打入結(jié)晶器中進(jìn)行冷卻結(jié)晶。7. 如權(quán)利要求1所述的無(wú)氯農(nóng)用硫酸鉀肥的制備方法，其特征在于，所述步驟(6)和步 驟(7)之間還包括重結(jié)晶過(guò)程，將脫水后的濾液送入重結(jié)晶罐中進(jìn)行加熱使水蒸發(fā)析出硫 酸鉀晶體，其中，加熱溫度不高于150°C。8. 如權(quán)利要求1-7任一所述的無(wú)氯農(nóng)用硫酸鉀肥的制備方法，其特征在于，所述氫氧化 鉀為氫氧化鉀液體或固體。
【文檔編號(hào)】C01D5/06GK105883860SQ201610204304
【公開(kāi)日】2016年8月24日
【申請(qǐng)日】2016年4月1日
【發(fā)明人】連華東, 連季
【申請(qǐng)人】連華東, 連季