一種牙科托槽用氧化鋯增韌氧化鋁陶瓷的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種牙科托槽用氧化鋯增韌氧化鋁陶瓷的制備方法，屬于陶瓷材料技術領域。針對陶瓷托槽強度低，脆性大，易折裂的問題，本發(fā)明提供一種牙科托槽用氧化鋯增韌氧化鋁陶瓷的制備方法。本發(fā)明利用一水合氧化鋁的膠凝性質(zhì)，將氧化鋁顆粒填充在網(wǎng)絡結構間隙中，提高堆砌密度，增加生坯強度，同時添加經(jīng)氧化釔穩(wěn)定的氧化鋯顆粒，利用一水合氧化鋁凝膠形成的雙電層，將氧化鋯均勻混合在氧化鋁顆粒中，填充網(wǎng)絡支架，干燥后緊密貼合，充分發(fā)揮氧化鋯的增韌機理，制備出氧化鋯增韌氧化鋁陶瓷材料。
【專利說明】
一種牙科托槽用氧化鋯増韌氧化鋁陶瓷的制備方法
技術領域
[0001]本發(fā)明涉及一種牙科托槽用氧化鋯增韌氧化鋁陶瓷的制備方法，屬于陶瓷材料技術領域。
【背景技術】
[0002]隨著人們生活水平的不斷提高和對美的追求，口腔正畸學科得到了迅猛的發(fā)展，齒科正畸矯治在我國也逐步進入普及階段。在口腔正畸器械方面，傳統(tǒng)的正畸托槽多為金屬托槽，但是隨著正畸技術的發(fā)展，越來越多的成人加入正畸矯治的行列，人們對托槽的美觀性需求也越來越高，金屬托槽的美觀缺陷也越來越突出。牙科陶瓷材料具有優(yōu)越的生物相容性、耐磨損性，其獨特的美學性能是高分子材料和金屬材料無法比擬的。另外陶瓷材料質(zhì)地致密、表面光潔，菌斑不易附著，使用安全，深受廣大口腔醫(yī)務人員及患者的青睞。但陶瓷材料由于其致命的弱點一脆性，限制了其優(yōu)良性能的發(fā)揮。目前口腔正畸科廣泛使用的陶瓷托槽相對于金屬托槽，存在強度較低，脆性大，易折裂等不足。由于陶瓷托槽易脆斷，給患者和口腔正畸工作者帶來了不必要的麻煩，也大大限制了陶瓷托槽的發(fā)展。因此如何改善陶瓷托槽的機械性能成為人們迫切關注的問題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明所要解決的技術問題:針對陶瓷托槽強度低，脆性大，易折裂的問題，本發(fā)明提供一種牙科托槽用氧化鋯增韌氧化鋁陶瓷的制備方法。本發(fā)明利用一水合氧化鋁的膠凝性質(zhì)，將氧化鋁顆粒填充在網(wǎng)絡結構間隙中，提高堆砌密度，增加生坯強度，同時添加經(jīng)氧化釔穩(wěn)定的氧化鋯顆粒，利用一水合氧化鋁凝膠形成的雙電層，將氧化鋯均勻混合在氧化鋁顆粒中，填充網(wǎng)絡支架，干燥后緊密貼合，充分發(fā)揮氧化鋯的增韌機理，制備出氧化鋯增韌氧化鋁陶瓷材料。因氧化鋯的熱膨脹系數(shù)大于氧化鋁，在燒結升溫過程中，氧化鋯顆粒不斷長大，并與氧化鋁顆粒交錯連接在一起，且晶粒增大不斷向空隙填充，增加致密度。在燒結冷卻過程中，氧化鋁基體會對氧化鋯產(chǎn)生足夠大的壓應力限制四方相氧化鋯向單斜相氧化鋯的轉(zhuǎn)變，而四方相氧化鋯能有效改變斷裂過程中裂紋的傳導方向，從而降低陶瓷脆性，增加陶瓷的抗彎強度。
[0004]為解決上述技術問題，本發(fā)明采用的技術方案是:
(1)分別稱取24?32g氫氧化鋯，1.0~1.3g氧化釔粉末，加入300?500mL去離子水，加熱攪拌，加入0.1?0.9g聚乙二醇，攪拌均勻，微波加熱至100°C，保持溫度10~30min后，改為直接加熱至混合液沸騰，保持30?40h，過濾得濾渣，將濾渣用水洗滌3?5次后，在120?150°C烘箱中烘干，置入馬弗爐，在450?800 V下煅燒3?5h，得經(jīng)氧化釔穩(wěn)定的氧化鋯超細粉體；
(2)稱取8~10g—水合氧化招，0.2?0.4g梓檬酸三錢，加入100~200mL去離子水，球磨80~10min后，分別加入80?85g氧化招粉末，15?20g上述制備的氧化錯粉體，球磨80?10minJt]入0.lmol/L硝酸溶液調(diào)節(jié)pH至3?4，繼續(xù)球磨2?4h，得陶瓷生坯凝膠；
(3)取50?SOg上述陶瓷生坯凝膠，置入干燥箱，保持溫度在30?35°C下，干燥10?12h，升溫至50?60°C，干燥20?24h，得表面平整光滑無裂痕的陶瓷生坯；
(4)取上述陶瓷生坯置入燒結爐，保持燒結溫度1550?1560°C，燒結2?3h，得牙科托槽用陶瓷材料。
[0005]本發(fā)明制備的陶瓷生坯抗彎強度達8?lOMPa，可用機械加工打磨成所需要的托槽形狀，燒結制備出牙科托槽，牙科托槽抗彎強度達550?600MPa，吸水率小于0.02%，經(jīng)醫(yī)生固定在牙齒上I?2月，取出無縫隙。
[0006]本發(fā)明的有益技術效果是:
(1)本發(fā)明制備的陶瓷生坯抗彎強度高，可用于機械加工，提高了陶瓷生坯的可加工性，有效提高加工效率，降低成本；
(2)本發(fā)明制備的牙科托槽用陶瓷材料結構均勻，吸水率小，致密度和強度較高；
(3)本發(fā)明使用的原料無毒、廉價且來源廣泛，制備工藝簡單環(huán)保，適合規(guī)模化的工業(yè)生產(chǎn)推廣。
【具體實施方式】
[0007]分別稱取24?32g氫氧化鋯，1.0?1.3g氧化釔粉末，加入300?500mL去離子水，加熱攪拌，加入0.1-0.9g聚乙二醇，攪拌均勻，微波加熱至100°C，保持溫度10?30min后，改為直接加熱至混合液沸騰，保持30?40h，過濾得濾渣，將濾渣用水洗滌3~5次后，在120?150°C烘箱中烘干，置入馬弗爐，在450?800°C下煅燒3~5h，得經(jīng)氧化釔穩(wěn)定的氧化鋯超細粉體;稱取8?1g—水合氧化鋁，0.2?0.4g檸檬酸三銨，加入100?200mL去離子水，球磨80?10min后，分別加入80?85g氧化招粉末，15?20g上述制備的氧化錯粉體，球磨80?10min，加入0.lmol/L硝酸溶液調(diào)節(jié)pH至3~4，繼續(xù)球磨2?4h，得陶瓷生坯凝膠;取50?SOg上述陶瓷生坯凝膠，置入干燥箱，保持溫度在30?35 °C下，干燥10?12h，升溫至50?60 °C，干燥20?24h，得表面平整光滑無裂痕的陶瓷生坯;取上述陶瓷生坯置入燒結爐，保持燒結溫度1550?1560°C，燒結2?3h，得牙科托槽用陶瓷材料。
[0008]實例I
分別稱取24g氫氧化鋯，1.0g氧化釔粉末，加入300mL去離子水，加熱攪拌，加入0.1g聚乙二醇，攪拌均勻，微波加熱至100 °C，保持溫度1min后，改為直接加熱至混合液沸騰，保持30h，過濾得濾渣，將濾渣用水洗滌3次后，在120 °C烘箱中烘干，置入馬弗爐，在450 °C下煅燒3h，得經(jīng)氧化釔穩(wěn)定的氧化鋯超細粉體;稱取8g—水合氧化鋁，0.2g檸檬酸三銨，加入10mL去離子水，球磨80min后，分別加入80g氧化招粉末，15g上述制備的氧化錯粉體，球磨80min，加入0.lmol/L硝酸溶液調(diào)節(jié)pH至3，繼續(xù)球磨2h，得陶瓷生坯凝膠；取50g上述陶瓷生坯凝膠，置入干燥箱，保持溫度在30 0C下，干燥1h，升溫至50 V，干燥20h，得表面平整光滑無裂痕的陶瓷生坯;取上述陶瓷生坯置入燒結爐，保持燒結溫度1550°C，燒結2h，得牙科托槽用陶瓷材料。
[0009]本發(fā)明制備的陶瓷生坯抗彎強度達9MPa，可用機械加工打磨成所需要的托槽形狀，燒結制備出牙科托槽，牙科托槽抗彎強度達580MPa，吸水率0.018%，經(jīng)醫(yī)生固定在牙齒上I月，取出無縫隙。
[0010]實例2
分別稱取30g氫氧化鋯，1.2g氧化釔粉末，加入400mL去離子水，加熱攪拌，加入0.5g聚乙二醇，攪拌均勻，微波加熱至100°c，保持溫度20min后，改為直接加熱至混合液沸騰，保持35h，過濾得濾渣，將濾渣用水洗滌4次后，在130 °C烘箱中烘干，置入馬弗爐，在600 °C下煅燒4h，得經(jīng)氧化釔穩(wěn)定的氧化鋯超細粉體;稱取9g—水合氧化鋁，0.3g檸檬酸三銨，加入150mL去離子水，球磨90min后，分別加入82g氧化招粉末，18g上述制備的氧化錯粉體，球磨90min，加入0.lmol/L硝酸溶液調(diào)節(jié)pH至4，繼續(xù)球磨3h，得陶瓷生坯凝膠；取70g上述陶瓷生坯凝膠，置入干燥箱，保持溫度在32 °C下，干燥I Ih，升溫至55 °C，干燥22h，得表面平整光滑無裂痕的陶瓷生坯;取上述陶瓷生坯置入燒結爐，保持燒結溫度1555°C，燒結2.5h，得牙科托槽用陶瓷材料。
[0011 ]本發(fā)明制備的陶瓷生坯抗彎強度達9MPa，可用機械加工打磨成所需要的托槽形狀，燒結制備出牙科托槽，牙科托槽抗彎強度達580MPa，吸水率0.016%，經(jīng)醫(yī)生固定在牙齒上1.5月，取出無縫隙。
[0012]實例3
分別稱取32g氫氧化鋯，1.3g氧化釔粉末，加入500mL去離子水，加熱攪拌，加入0.9g聚乙二醇，攪拌均勻，微波加熱至100°C，保持溫度30min后，改為直接加熱至混合液沸騰，保持40h，過濾得濾渣，將濾渣用水洗滌5次后，在150 °C烘箱中烘干，置入馬弗爐，在800 °C下煅燒5h，得經(jīng)氧化釔穩(wěn)定的氧化鋯超細粉體；稱取1g —水合氧化鋁，0.4g檸檬酸三銨，加入200mL去離子水，球磨I OOmin后，分別加入85g氧化鋁粉末，20g上述制備的氧化鋯粉體，球磨10min，加入0.lmol/L硝酸溶液調(diào)節(jié)pH至4，繼續(xù)球磨4h，得陶瓷生還凝膠;取80g上述陶瓷生坯凝膠，置入干燥箱，保持溫度在35°C下，干燥12h，升溫至60°C，干燥24h，得表面平整光滑無裂痕的陶瓷生坯;取上述陶瓷生坯置入燒結爐，保持燒結溫度1560°C，燒結3h，得牙科托槽用陶瓷材料。
[0013]本發(fā)明制備的陶瓷生坯抗彎強度達9MPa，可用機械加工打磨成所需要的托槽形狀，燒結制備出牙科托槽，牙科托槽抗彎強度達580MPa，吸水率0.015%，經(jīng)醫(yī)生固定在牙齒上2月，取出無縫隙。
【主權項】
1.一種牙科托槽用ZTA陶瓷的制備方法，其特征在于具體制備步驟為: (1)分別稱取24?32g氫氧化鋯，1.0?1.3g氧化釔粉末，加入300?500mL去離子水，加熱攪拌，加入0.1-0.9g聚乙二醇，攪拌均勻，微波加熱至100°C，保持溫度10~30min后，改為直接加熱至混合液沸騰，保持30?40h，過濾得濾渣，將濾渣用水洗滌3?5次后，在120?150°C烘箱中烘干，置入馬弗爐，在450?800 V下煅燒3~5h，得經(jīng)氧化釔穩(wěn)定的氧化鋯超細粉體； (2)稱取8~10g—水合氧化招，0.2?0.4g梓檬酸三錢，加入100~200mL去離子水，球磨80?10min后，分別加入80?85g氧化招粉末，15?20g上述制備的氧化錯粉體，球磨80?10min，加入0.lmol/L硝酸溶液調(diào)節(jié)pH至3~4，繼續(xù)球磨2?4h，得陶瓷生坯凝膠； (3)取50?SOg上述陶瓷生坯凝膠，置入干燥箱，保持溫度在30?35°C下，干燥10?12h，升溫至50?60°C，干燥20?24h，得表面平整光滑無裂痕的陶瓷生坯； (4)取上述陶瓷生坯置入燒結爐，保持燒結溫度1550?1560°C，燒結2?3h，得牙科托槽用陶瓷材料。
【文檔編號】A61K6/02GK105967663SQ201610306230
【公開日】2016年9月28日
【申請日】2016年5月10日
【發(fā)明人】周榮, 王龍
【申請人】周榮