專利名稱：高純氧化鋯的溶解方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及ー種氧化鋯的溶解方法，特別是涉及ー種高純氧化鋯的溶解方法。
背景技術(shù)：
高純(純度> 99.95% )氧化鋯中雜質(zhì)元素多為微量或痕量，傳統(tǒng)濕法化學(xué)分析測(cè)試手段以及直流電弧發(fā)射光譜法檢測(cè)微量及痕量雜質(zhì)元素時(shí)，分析測(cè)試的靈敏度、準(zhǔn)確度較低，測(cè)試數(shù)據(jù)相對(duì)誤差較大，已不能滿足要求，必須借助于技術(shù)更為先進(jìn)科學(xué)的儀器分析，如使用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(ICP-OES)、電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS)等測(cè)定。采用上述儀器分析，需將固體試樣進(jìn)行處理，使其呈溶液形式后再進(jìn)行分析測(cè)試。高純氧化鋯具有非常好的熱化學(xué)穩(wěn)定性，并具有耐酸堿、耐腐蝕、耐高溫等特有化學(xué)性能，因此對(duì)高純氧化鋯進(jìn)行熔(溶)解相當(dāng)困難。通常實(shí)驗(yàn)室對(duì)高純氧化鋯進(jìn)行熔解的方式是，將高純氧化鋯置于銀坩堝中與堿熔劑(比如氫氧化鈉熔劑)混合，然后放入電阻爐內(nèi)加熱至高溫使其完全熔解，冷卻后，將樣品在銀坩堝中用熱水沖洗后轉(zhuǎn)移至燒杯中，再加入濃鹽酸，加熱使溶液變清亮。但采用上述方法熔解高純氧化鋯，耗時(shí)長(zhǎng)，一般約10小時(shí),樣品熔解量少,加入試劑多，容易代入雜質(zhì)，樣品處理過 程復(fù)雜，有毒試劑揮發(fā)性大，對(duì)人體和環(huán)境傷害大，并且容易造成高純氧化鋯中痕量雜質(zhì)元素分析數(shù)據(jù)失真嚴(yán)重，測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度和精密度差，不能滿足高純氧化鋯中痕量雜質(zhì)元素的分析的要求，因此，上述熔解方法不適于高純氧化鋯的雜質(zhì)元素及純度的測(cè)定。對(duì)于微量及痕量雜質(zhì)元素檢測(cè)，就必須減少溶解過程帶入的干擾雜質(zhì)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供ー種氧化鋯的溶解方法，該方法適于高純氧化鋯的雜質(zhì)元素及純度的測(cè)定。本發(fā)明解決技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是:高純氧化鋯的溶解方法，該方法包括以下步驟:1)將高純氧化鋯研磨后，灼燒后冷卻；2)稱量分析純硫酸銨，再稱量步驟I)得到的高純氧化鋯，將其放置于分析純硫酸銨上；3)加入優(yōu)級(jí)純的濃硫酸后加熱，使高純氧化鋯完全溶解；4)繼續(xù)加熱使溶液蒸發(fā)至略有鹽析，冷卻后即處理完成。進(jìn)ー步的，所述高純氧化鋯、分析純硫酸銨、優(yōu)級(jí)純濃硫酸三者之間重量比例為I: 3: (4.6 9.2)。進(jìn)ー步的，步驟1)所述研磨的粒度≥320目。進(jìn)ー步的，步驟1)所述灼燒是于850 900°C灼燒I 2小時(shí)。進(jìn)ー步的，步驟1)所述冷卻是冷卻至室溫。進(jìn)ー步的，步驟2)所述分析純硫酸銨的粒度≥100目。進(jìn)ー步的,步驟2)所述分析純硫酸銨的純度≥99wt%。進(jìn)ー步的,步驟3)所述優(yōu)級(jí)純濃硫酸的濃度≥98wt%。
進(jìn)ー步的，步驟3)所述加熱是，起始溫度控制在90 120°C，保持略有白色硫酸煙出現(xiàn)，待高純氧化鋯大部分被溶解后，再將溫度調(diào)節(jié)至300 400°C，使高純氧化鋯完全溶解。進(jìn)ー步的，步驟3)所述完全溶解的時(shí)間為30 60分鐘。本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明方法溶解高純氧化鋯，所需溶劑量較少，雜質(zhì)代入少，溶解高純氧化鋯的量較多，完全溶解樣品所需時(shí)間短，約為30 60分鐘；采用本發(fā)明的溶解方法，可最大限度降低因引入的溶劑而引起的干擾，減少干擾信號(hào)的影響，降低待測(cè)元素的分析檢出下限，提高分析靈敏度、準(zhǔn)確度和精密度。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明的方法包括以下步驟:I)將高純氧化鋯研磨至粒度彡320目后，置于瓷坩堝中，放入電阻爐，于850 900°C灼燒I 2小時(shí)后冷卻至室溫；2)將燒杯置于天平上稱量粒度彡100目的分析純硫酸銨，并將其均勻放置于燒杯底部；再稱量步驟I)得到的高純氧化鋯，將其均勻放置于分析純硫酸銨表面上；3)加入優(yōu)級(jí)純濃硫酸，將燒杯置于電爐上加熱，起始電爐溫度控制在90 120°C，保持燒杯中略有白色硫酸煙出現(xiàn)，待高純氧化鋯大部分被溶解后，再將電爐溫度調(diào)節(jié)至300 400°C，使高純氧化鋯完全溶解；4)樣品完全溶解，液體呈清亮狀，繼續(xù)加熱使溶液蒸發(fā)至略有鹽析，冷卻后將溶液轉(zhuǎn)移至容量瓶中定容、搖勻待用，高純氧化鋯溶解處理完成。上述高純氧化鋯、分析純硫酸銨、優(yōu)級(jí)純濃硫酸三者之間重量比例為I: 3: (4.6 9.2)。上述分析純硫酸銨的純度最好彡99wt%。上述優(yōu)級(jí)純濃硫酸的濃度最好> 98wt*%。實(shí)施例:I)將高純(純度> 99.95% )氧化鋯用瑪瑙乳缽研磨至粒度彡320目，置于瓷坩堝中，放入電阻爐于900°C灼燒I小時(shí)后冷卻至室溫；2)將編號(hào)為1#的燒杯置于天平上稱量粒度彡100目的純度為99wt%的分析純硫酸銨3g，并將其均勻放置于燒杯底部；再稱量步驟I)得到的高純氧化鋯lg，將其均勻放置于分析純硫酸銨表面上；將編號(hào)為2#的燒杯置于天平上稱量粒度> 100目的純度為99wt%的分析純硫酸銨3g，并將其均勻放置于燒杯底部；再稱量步驟I)得到的高純氧化鋯lg，將其均勻放置于分析純硫酸銨表面上；將編號(hào)為3#的燒杯置于天平上稱量粒度> 100目的純度為99wt%的分析純硫酸銨3g，并將其均勻放置于燒杯底部；再稱量步驟I)得到的高純氧化鋯lg，將其均勻放置于分析純硫酸銨表面上；將編號(hào)為4#的燒杯置于天平上稱量粒度> 100目的純度為99wt%的分析純硫酸銨3g，并將其均勻放置于燒杯底部；再稱量步驟I)得到的高純氧化鋯lg，將其均勻放置于分析純硫酸銨表面上；3)用移液管向編號(hào)為1#的燒杯中加入2.5ml (轉(zhuǎn)化為重量是4.6g)濃度為98wt%的優(yōu)級(jí)純濃硫酸；用移液管 向編號(hào)為2#的燒杯中加入4.0ml (轉(zhuǎn)化為重量是7.36g)濃度為98wt%的優(yōu)級(jí)純濃硫酸；用移液管向編號(hào)為3#的燒杯中加入5.0ml (轉(zhuǎn)化為重量是9.2g)濃度為98wt%的優(yōu)級(jí)純濃硫酸；用移液管向編號(hào)為4#的燒杯中加入5.5ml濃度為98wt%的優(yōu)級(jí)純濃硫酸；將上述4個(gè)燒杯置于電爐上加熱，起始電爐溫度控制在90 120°C，保持燒杯中略有白色硫酸煙出現(xiàn)，待高純氧化鋯大部分被溶解后，再將電爐溫度調(diào)節(jié)至300 400°C，此時(shí)燒杯中出現(xiàn)大量白色硫酸煙，可加快高純氧化鋯化學(xué)反應(yīng)速度，使高純氧化鋯完全溶解；4)高純氧化鋯完全溶解，液體呈清亮狀，繼續(xù)加熱使溶液蒸發(fā)至略有鹽析，注意一定仔細(xì)，切忌液體濺出，蒸發(fā)溶液是為了最大限度降低高純氧化鋯溶液中硫酸鹽的濃度以及因溶劑而引起的干擾，從而減少高純氧化鋯中雜質(zhì)元素的分析信號(hào)，降低待測(cè)元素的分析檢出極限，提高分析靈敏度、準(zhǔn)確度和精密度，滿足分析測(cè)試的要求。冷卻后將溶液轉(zhuǎn)移至容量瓶中定容、搖勻待用，高純氧化鋯溶解處理完成。再重復(fù)做實(shí)施例2、3、4，完全溶解高純氧化鋯所需溶解試劑量以及溶解所需時(shí)間見表I。表權(quán)利要求
1.純氧化鋯的溶解方法，其特征在于，該方法包括以下步驟:1)將高純氧化鋯研磨后，灼燒后冷卻； 2)稱量純硫酸銨，再稱量步驟I)得到的高純氧化鋯，將其放置于純硫酸銨上； 3)加入濃硫酸后加熱,使高純氧化鋯完全溶解； 4)繼續(xù)加熱使溶液蒸發(fā)至略有鹽析，冷卻后即處理完成。
2.按權(quán)利要求1所述的高純氧化鋯的溶解方法，其特征在于，所述高純氧化鋯、純硫酸銨、濃硫酸三者之間重量比例為1: 3: (4.6 9.2)。
3.按權(quán)利要求1或2所述的高純氧化鋯的溶解方法，其特征在于，步驟I)所述研磨的粒度≥ 320目。
4.按權(quán)利要求1或2所述的高純氧化鋯的溶解方法，其特征在于，步驟I)所述灼燒是于850 900°C灼燒I 2小時(shí)。
5.按權(quán)利要求1或2所述的高純氧化鋯的溶解方法，其特征在于，步驟I)所述冷卻是冷卻至室溫。
6.按權(quán)利要求1或2所述的 高純氧化鋯的溶解方法，其特征在于，步驟2)所述純硫酸銨的粒度≥100目。
7.按權(quán)利要求1或2所述的高純氧化鋯的溶解方法，其特征在于，步驟2)所述純硫酸銨的純度≥99wt%。
8.按權(quán)利要求1或2所述的高純氧化鋯的溶解方法，其特征在于，步驟3)所述濃硫酸的濃度≥98wt%。
9.按權(quán)利要求1或2所述的高純氧化鋯的溶解方法，其特征在于，步驟3)所述加熱是，起始溫度控制在90 120°C，保持略有白色硫酸煙出現(xiàn)，待高純氧化鋯大部分被溶解后，再將溫度調(diào)節(jié)至300 400°C，使高純氧化鋯完全溶解。
10.按權(quán)利要求1或2所述的高純氧化鋯的溶解方法，其特征在于，步驟3)所述完全溶解的時(shí)間為30 60分鐘。
全文摘要
本發(fā)明提供一種氧化鋯的溶解方法，該方法適于高純氧化鋯的雜質(zhì)元素及純度的測(cè)定。高純氧化鋯的溶解方法，該方法包括以下步驟1)將高純氧化鋯研磨后，灼燒后冷卻；2)稱量分析純硫酸銨，再稱量步驟1)得到的高純氧化鋯，將其放置于分析純硫酸銨上；3)加入優(yōu)級(jí)純的濃硫酸后加熱，使高純氧化鋯完全溶解；4)繼續(xù)加熱使溶液蒸發(fā)至略有鹽析，冷卻后即處理完成。采用本發(fā)明方法溶解高純氧化鋯，所需溶劑量較少，雜質(zhì)代入少，溶解高純氧化鋯的量較多，完全溶解樣品所需時(shí)間短，約為30～60分鐘；本發(fā)明方法可最大限度降低因引入的溶劑而引起的干擾，減少干擾信號(hào)的影響，降低待測(cè)元素的分析檢出下限，提高分析靈敏度、準(zhǔn)確度和精密度。
文檔編號(hào)G01N1/44GK103091155SQ20131000868
公開日2013年5月8日 申請(qǐng)日期2013年1月10日 優(yōu)先權(quán)日2013年1月10日
發(fā)明者巫蘭萍, 周佺佺 申請(qǐng)人:成都光明光電股份有限公司