一種抗熱震超高溫陶瓷及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種抗熱震YbB6超高溫陶瓷及其制備方法，屬于超高溫陶瓷領(lǐng)域。抗熱沖擊YbB6超高溫陶瓷具有高純度、高致密度、高強度、低彈性模量、低剪切模量、抗熱震性好的特點，利用高溫反應(yīng)合成制備YbB6超高溫陶瓷粉末，然后經(jīng)過球磨、高溫熱壓燒結(jié)制備致密YbB6超高溫陶瓷體材料的方法。該方法首先以Yb2O3和B4C(或Yb2O3和B)粉末為原料，按不同比例混合，經(jīng)過1500?1750℃高溫反應(yīng)獲得純度高YbB6超高溫陶瓷粉末。然后經(jīng)過對YbB6超高溫陶瓷粉末的機械球磨料、干壓成型、高溫1850?2000℃熱壓燒結(jié)可以得到高純度、高致密度、高強度、低彈性模量、低剪切模量、抗熱震性好的致密YbB6超高溫陶瓷。本發(fā)明提供的YbB6超高溫塊體陶瓷工藝簡單、不需要加入成型助劑和第二相燒結(jié)助劑。
【專利說明】
一種抗熱震超高溫陶瓷及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及一種抗熱震YbB6超高溫陶瓷及其制備方法，屬于超高溫陶瓷領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]硼化物超高溫陶瓷是高超聲速臨近空間飛行器的鼻錐、尖銳前緣，超燃沖壓發(fā)動機的前緣支板等部位的關(guān)鍵結(jié)構(gòu)件侯選材料，也是抗氧化C/C、改性C/SiC等超高溫防熱材料的關(guān)鍵基體組元和表面抗氧化、抗燒蝕涂層的原料。現(xiàn)有的超高溫材料難以滿足極端環(huán)境下長時、熱、力和腐蝕耦合環(huán)境的要求，使得超高溫材料成為制約高超聲速飛行器及其推進系統(tǒng)一超燃沖壓發(fā)動機發(fā)展的技術(shù)瓶頸之一，因此，需要設(shè)計、預(yù)測和改善現(xiàn)有超高溫材料的性能。
[0003]現(xiàn)有的富硼過渡金屬化合物ZrB2和HfB2的熱化學穩(wěn)定性好、硬度和彈性模量高，被國內(nèi)外廣泛研究。文獻I(J.Am.Ceram.Soc.96(1)47-50(2013))報道的ZrB2彈性模量太高(>500GPa)，使得它們單獨作為結(jié)構(gòu)部件使用時抗熱沖擊性不理想，作為超高溫復(fù)合材料的基體與碳纖維和其他組元的匹配性也較差。文獻2(J.Mater.Sc1.Tech.31:285-294(2015))報道前過渡金屬富硼化合物YB2、ScB2和YB4具有較低的密度、彈性模量(?350GPa)和高電導(dǎo)率，可以克服ZrB2和HfB2在熱導(dǎo)率、抗熱沖擊性等方面的部分不足，但是它們的穩(wěn)定性不理想，需要摻雜以增加過渡金屬的價電子數(shù)，填充到成鍵軌道提高其穩(wěn)定性。
[0004]文獻3[Solid State Sc1.21: 32-36(2013)]利用Yb和B的元素粉末通過高溫固相反應(yīng)制備了 YbB6粉末，但這種方法的成本高，不適合在航天、航空領(lǐng)域的應(yīng)用。文獻4[J.Appl.Phys.101:09D512(2007)]利用YbCl3和MgB2反應(yīng)制備了YbB6單晶并測量了其磁性能，該方法不適合制備大量多晶YbB6超高溫陶瓷。文獻5[J Am Ceram Soc 98:2234-2239(2015]報道了用Yb2O3和B4C粉末原位反應(yīng)和部分燒結(jié)制備YbB6多孔陶瓷的方法。但是到目前為止還沒有YbB6超高溫陶瓷體材料性能及其制備方法的報道。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的技術(shù)解決問題是:克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提出一種抗熱震超高溫陶瓷YbB6及其制備方法。
[0006]本發(fā)明的技術(shù)解決方案是:
[0007]一種抗熱震超高溫陶瓷YbB6,該抗熱震超高溫陶瓷熔點大于2500°C，理論密度為
5.5g/cm3，彈性模量為198GPa，剪切模量為80GPa，它的氧化產(chǎn)物Yb2O3的熔點為2372°C，氣孔率小于I %。
[0008]—種抗熱震超高溫陶瓷YbB6的制備方法，步驟為:
[0009](I)將Yb2O3粉末和B4C粉末(或Yb2O3粉末和B粉末)按照Yb: B = 1:6.1_6.8的摩爾比進行混合，然后加入到無水乙醇中使用混料機進行混合，得到料漿，混料機轉(zhuǎn)速為100-300/轉(zhuǎn)，混料時間為10-30小時;原料配比中過剩的B主要是彌補高溫反應(yīng)過程中產(chǎn)生B2O3氣體造成的B損失;Yb2O3粉末、B4C粉末、B粉末的粒度為-300目；
[0010](2)將步驟(I)得到的料漿進行干燥處理，干燥完成后得到混合粉末;所述干燥條件為:干燥環(huán)境為真空或通風干燥，干燥溫度為25-45 °C，干燥時間為24-48小時；
[0011](3)將步驟(2)得到的混合粉末進行高溫反應(yīng)合成YbB6超高溫陶瓷粉末，所述高溫反應(yīng)條件為:溫度為1500-1750°C，反應(yīng)時間為2-4小時，高溫爐的氣氛為保護氣氛Ar氣；
[0012](4)對步驟(3)得到的YbB6超高溫陶瓷粉末進行球磨處理，所述球磨條件為:球磨介質(zhì)為無水乙醇，磨球為WC球，轉(zhuǎn)速為300-400轉(zhuǎn)/分，球磨時間為6-10小時；
[0013](5)將步驟(4)球磨處理后的YbB6超高溫陶瓷粉末進行干燥處理，所述干燥條件為:干燥環(huán)境為真空或通風，干燥溫度為25-35 °C，干燥時間為24-48小時；
[0014](6)將步驟(5)球磨干燥后的YbB6超高溫陶瓷粉末置于石墨模具中循環(huán)加壓干壓成型，得到均勻的YbB6超高溫陶瓷粉末坯體，所述干壓成型的條件為:干壓模具為石墨模具，干壓成型壓力為10-15MPa，保壓時間為1-5分鐘，循環(huán)加壓次數(shù)為3-8次；
[0015](7)將步驟(6)干壓成型的YbB6超高溫陶瓷粉末坯體及石墨模具一同置于高溫熱壓燒結(jié)爐中熱壓燒結(jié)制備致密的YbB6超高溫陶瓷塊體材料，所述熱壓條件為:熱壓燒結(jié)溫度1850-2000°C，保溫時間0.5-2小時，氣氛為Ar氣保護氣氛。
[0016]反應(yīng)過程中，由Yb2O3和B4C(或由Yb2O3和B)經(jīng)高溫反應(yīng)合成YbB6粉末，合成反應(yīng)式如下:
[0017]Yb203+3B4C = 2YbB6+3C0 (I)
[0018]Yb203+14B = 2YbB6+B203 (2)
[0019]將反應(yīng)(I)或反應(yīng)(2)合成的YbBs粉末球磨，獲得顆粒尺寸下于Iym的YbBs粉末，將YbB6粉末置于石墨模具中，經(jīng)高溫熱壓燒結(jié)獲得致密的體材料。
[0020]有益效果
[0021](I)本發(fā)明的方法從Yb2O3和B4C(或Yb2O3和B)原料出發(fā)經(jīng)過高溫反應(yīng)可以獲得純度高YbB6超高溫陶瓷粉末，原材料的成本低、工藝簡單、容易實現(xiàn)；
[0022](2)本發(fā)明的方法經(jīng)過機械球磨提高了 YbB6超高溫陶瓷粉末活性，使得熱壓燒結(jié)過程中無需加入第二相燒結(jié)助劑；
[0023](3)本發(fā)明的方法高溫熱壓的過程簡單，熱壓溫度和壓力較低，節(jié)省能源；
[0024](4)本發(fā)明的方法熱壓燒結(jié)獲得的YbB6超高溫陶瓷純度高，致密度高，強度高，抗熱震性好；
[0025](5)該方法適合制備大尺寸的樣品，增加原材料的量和增大熱壓模具的尺寸即可制備大尺寸的YbB6致密超高溫陶瓷；
[0026](6)用該方法制備的YbB6超高溫陶瓷的性能優(yōu)異，其剪切模量低，彈性模量低，彎曲和壓縮強度高，抗熱沖擊性能好。
[0027](7)本發(fā)明的方法利用高溫反應(yīng)合成制備YbB6超高溫陶瓷粉末，然后經(jīng)過球磨、高溫熱壓燒結(jié)制備致密YbB6超高溫陶瓷體材料的方法。利用該方法從Yb2O3和B4C(SYb2Odra)原料出發(fā)經(jīng)過高溫反應(yīng)可以獲得純度高YbB6超高溫陶瓷粉末，經(jīng)過對YbB6超高溫陶瓷粉末的機械球磨料、干壓成型、高溫熱壓燒結(jié)可以得到高純度、高致密度、高強度、低彈性模量、低剪切模量、抗熱震性好的致密YbB6超高溫陶瓷。該方法工藝簡單、不需要加入成型助劑和第二相燒結(jié)助劑，所制備的YbB6超高溫陶瓷的高純度、高致密度、高強度、低彈性模量、低剪切模量、抗熱震性好。
[0028](8)本發(fā)明首次以Yb2O3和B4C (或Yb2O3和B粉末)為原料，經(jīng)過稱重、濕法混合、干燥處理、高溫反應(yīng)、濕法球磨、干燥處理、循環(huán)干壓成型和高溫熱壓燒結(jié)獲得YbB6超高溫陶瓷，經(jīng)分析表明YbB6超高溫陶瓷具有高純度、高致密度、高強度、低彈性模量、低剪切模量、抗熱震性好的特點。對比可見，YbB6超高溫陶瓷的彈性模量為198GPa，遠遠低于ZrB2基超高溫陶瓷的500GPa，YbB6超高溫陶瓷的抗熱沖擊因子Δ Tmax為310°C，明顯高于ZrB2基超高溫陶瓷的145。。。
[0029](9)本發(fā)明的方法制備YbB6超高溫塊體陶瓷的工藝過程簡單，從Yb2O3和B4C(或Yb2O3和B粉末)原料經(jīng)高溫反應(yīng)、球磨、熱壓燒結(jié)等工藝可以得到Y(jié)bB6超高溫塊體陶瓷，原料中和球磨過程中不需要加入燒結(jié)助劑。
[0030](10)本發(fā)明的方法制備得到的高純度、高致密度的YbB6超高溫塊體陶瓷的晶粒尺寸、顯微結(jié)構(gòu)和強度的可調(diào)節(jié)性好，可以通過調(diào)節(jié)晶粒尺寸、顯微結(jié)構(gòu)調(diào)節(jié)塊體材料的強度，使得制備過程更加靈活可控。
[0031](11)本發(fā)明通過大量試驗對YbB6超高溫塊體陶瓷制備過程的工藝條件進行了優(yōu)化，尤其是原料的成分、混料、干燥、反應(yīng)合成、球磨、干壓成型和高溫熱壓燒結(jié)的工藝條件，進一步提尚了 YbB6超尚溫塊體陶瓷的綜合性能。
[0032](12)本發(fā)明提供的YbB6超高溫塊體孔陶瓷的制備方法工藝簡單、易于實現(xiàn)，具有較強的實用性。
[0033](13)本發(fā)明的方法制備的YbB6超高溫陶瓷具有高熔點(熔點大于2500 °C)、低密度(理論密度5.5g/cm3)、低彈性模量(198GPa)、低剪切模量(80GPa)、良好的化學穩(wěn)定性等優(yōu)點，它的氧化產(chǎn)物Yb2O3的熔點也高達2372°C，因此YbB6超高溫陶瓷是高超聲速飛行器、超燃沖壓發(fā)動機熱防護的重要候選材料。但是目前還沒有YbB6超高溫陶瓷特別是YbB6超高溫陶瓷致密體材料的性能及其制備方法。
[0034](14)本發(fā)明涉及超高溫陶瓷材料領(lǐng)域，具體地說是一種新型抗熱沖擊YbB6超高溫陶瓷及其制備的方法，所述一種新型抗熱沖擊YbB6超高溫陶瓷具有高純度、高致密度、高強度、低彈性模量、低剪切模量、抗熱震性好的特點，所述制備方法是一種利用高溫反應(yīng)合成制備YbB6超高溫陶瓷粉末，然后經(jīng)過球磨、高溫熱壓燒結(jié)制備致密YbB6超高溫陶瓷體材料的方法。該方法首先以Yb2O3和B4C (或Yb2O3和B)粉末為原料，按不同比例混合，經(jīng)過1500-1750°C高溫反應(yīng)獲得純度高YbB6超高溫陶瓷粉末。然后經(jīng)過對YbB6超高溫陶瓷粉末的機械球磨料、干壓成型、高溫1850-2000 0C熱壓燒結(jié)可以得到高純度、高致密度、高強度、低彈性模量、低剪切模量、抗熱震性好的致密YbB6超高溫陶瓷。本發(fā)明提供的YbB6超高溫塊體陶瓷工藝簡單、不需要加入成型助劑和第二相燒結(jié)助劑。
【附圖說明】
[0035]圖1為實施例1以Yb2O3和B4C粉末為原料經(jīng)高溫反應(yīng)制備得到的YbB6超高溫粉末的拉曼圖譜，由圖的三個峰值及位置可知，所制備的產(chǎn)物為YbB6;
[0036]圖2為實施例1制備得到的YbB6超高溫塊體陶瓷的X-射線衍射譜、YbB6理論計算的X-射線衍射譜以及兩者的差值比較圖，圖2中最上方的曲線為實施例1制備的YbB6超高溫塊體陶瓷的X-射線衍射譜曲線，中間的曲線為理論計算的X-射線衍射曲線，最下方的曲線為實驗得到的X-射線衍射譜與理論計算的X-射線衍射譜的比較值，由圖可知，兩者吻合的很好；
[0037]圖3為本發(fā)明制備得到的YbB6超高溫塊體陶瓷的顯微結(jié)構(gòu)照片，從圖中可以看出所制備得到的YbB6超高溫塊體陶瓷的密度高，殘余氣孔率低。
[0038]圖4為本發(fā)明制備得到的YbB6超高溫塊體陶瓷的顯微結(jié)構(gòu)照片，從圖中可以看出所制備得到的YbB6超高溫塊體陶瓷的顯微結(jié)構(gòu)具有雙重結(jié)構(gòu)，即等軸的YbB6晶粒與片狀晶粒共存。
[0039]圖5為本發(fā)明制備得到的YbB6超高溫塊體陶瓷的斷口形貌照片，從圖中可以看出YbB6晶粒的解理和分層。
【具體實施方式】
[0040]YbB6超高溫陶瓷的純度高、致密度高、強度高、彈性模量低、抗熱震性好；
[0041]采用一種利用高溫反應(yīng)和高溫熱壓燒結(jié)制備YbB6超高溫塊體材料的方法；
[0042]包括如下步驟:
[0043](I)原料成分為Yb2O3和B4C粉末或Yb2O3和B粉末；
[0044](2)原料混合為濕法混合工藝；
[0045](3)YbB6超高溫陶瓷粉末合成為高溫氬氣保護下反應(yīng)合成工藝；
[0046](4)YbB6超高溫陶瓷粉末的球磨為濕法球磨工藝；
[0047](5)YbB6超高溫陶瓷粉末坯體的成型工藝為循環(huán)加載干壓成型工藝；
[0048](6)YbB6超高溫陶瓷的高溫燒結(jié)為熱壓燒結(jié)工藝。
[0049]所用原料成分為Yb2O3和B4C粉末或Yb2O3和B粉末，成分范圍為Yb:B = 1:6.1-1:6.8摩爾比。
[0050]所述步驟(2)中濕法混合工藝為:
[0051 ] 以Yb2O3和B4C粉末(或Yb2O3和B粉末)為原料，按照Yb:B = 1:6.1-1:6.8的摩爾比混合，所述混合條件為:無水乙醇介質(zhì)，轉(zhuǎn)速為100-300/轉(zhuǎn)，混料時間為10-30小時。
[0052]然后，將混合均勻的原料進行干燥處理，干燥環(huán)境為真空或通風干燥，干燥溫度為25-450C，干燥時間為24-48小時。
[0053]所述步驟(3)的YbB6超高溫陶瓷粉末合成為高溫氬氣保護下反應(yīng)合成工藝，所述高溫反應(yīng)條件為:高溫反應(yīng)1500-1750 °C，高溫反應(yīng)時間為2-4小時，高溫爐的氣氛為保護氣氛Ar氣。
[0054]所述步驟(4)的YbB6超高溫陶瓷粉末球磨為濕法球磨工藝為:
[0055]首先，以無水乙醇為球磨介質(zhì)，磨球為WC球，所述球磨條件為:轉(zhuǎn)速為300-400轉(zhuǎn)/分，球磨時間為6_10小時。
[0056]然后，將球磨后的YbB6超高溫陶瓷粉末干燥處理，所述干燥條件為:干燥環(huán)境為真空或通風，干燥溫度為25-35°C，干燥時間為24-48小時。
[0057]所述步驟(5)的YbB6超高溫陶瓷粉末坯體的成型工藝為循環(huán)加載干壓成型工藝，所述干壓成型的條件為:干壓模具為石墨模具，干壓成型壓力為10_15MPa，保壓時間為1-5分鐘，循環(huán)加壓次數(shù)為3-8次。
[0058]所述步驟(6)的YbB6超高溫陶瓷的高溫燒結(jié)為熱壓燒結(jié)工藝，所述熱壓條件為:熱壓燒結(jié)溫度1850-2000°C，保溫時間0.5-2小時，氣氛為Ar氣保護氣氛。
[0059]工藝簡單、不需要加入成型助劑和第二相燒結(jié)助劑，所制備的YbB6超高溫陶瓷的高純度、高致密度、高強度、低彈性模量、低剪切模量、抗熱震性好。其中彈性模量低于198GPa，抗熱沖擊因子Δ Tmax為310°C，明顯高于ZrB2基超高溫陶瓷的145 °C。
[0060]下面結(jié)合附圖和具體實施例對本發(fā)明作進一步詳細的說明:
[0061 ] 實施例1
[0062]將Yb2O3和B原料粉末按Yb: B = I: 6.2摩爾比稱重，加入無水乙醇，用滾筒式混料機混合12小時，轉(zhuǎn)速為120轉(zhuǎn)/分，將混合均勻的原料在25°C溫度下真空干燥48小時得到Y(jié)b2O3和B混合粉末;將Yb2O3和B混合粉末放入高溫碳管爐中以10°C/分的加熱速率加熱到1680 °C反應(yīng)I小時，得到Y(jié)bB6超高溫陶瓷粉末，其拉曼圖譜如圖1所示。將YbB6超高溫陶瓷粉末在無水乙醇介質(zhì)中，用WC磨球以300轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速球磨10小時，在30°C真空條件下干燥24小時，將干燥后的YbB6超高溫陶瓷粉末放入直徑50毫米的石墨模具中，循環(huán)加載1MPa壓力干壓5次，每次保壓時間為2分鐘得到Y(jié)bB6超高溫陶瓷粉末坯體;將石墨模具及YbB6超高溫陶瓷粉末還體一同置入高溫熱壓燒結(jié)爐中，以10°C/分的加熱速率加熱到1500°C，然后以5°C/分的加熱速率繼續(xù)升溫至1980°C，加壓30MPa保溫I小時，制備得到的YbB6超高溫陶瓷塊體材料的相對密度為99.2%，其X-射線衍射如圖2所示;按照GB/T10700-2006測試其力學性能，得到材料的剪切模量81GPa，彈性模量199GPa。按照GB/T8489-2006測試其力學性能，壓縮強度為1200MPa，按照GB/T23806-2009測試其力學性能，斷裂韌性為3.5MPa.m1氣抗熱沖擊因子Δ Tmax為350°C，明顯高于ZrB2基超高溫陶瓷的145 °C。
[0063]實施例2
[0064]將Yb2O3和B4C原料粉末按Yb: B= 1:6.3摩爾比稱重，加入無水乙醇，用滾筒式混料機混合15小時，轉(zhuǎn)速為1 O轉(zhuǎn)/分，將混合均勻的原料在2 8 °C溫度下真空干燥3 O小時得到Y(jié)b2O3和B4C混合粉末;將Yb2O3和B4C混合粉末放入高溫碳管爐中以8°C/分的加熱速率加熱到1600°C反應(yīng)2小時，得到Y(jié)bB6超高溫陶瓷粉末。將YbB6超高溫陶瓷粉末在無水乙醇介質(zhì)中用以350轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速WC磨球球磨8小時，在28°C真空條件下干燥30小時，將干燥后的YbB6超高溫陶瓷粉末放入直徑50毫米的石墨模具中，循環(huán)加載1MPa壓力干壓8次，每次保壓時間為I分鐘得到Y(jié)bB6超高溫陶瓷粉末坯體;將石墨模具及YbB6超高溫陶瓷粉末坯體一同置入高溫熱壓燒結(jié)爐中，以12°C/分的加熱速率加熱到1400°C，然后以5°C/分的加熱速率繼續(xù)升溫至19 O O °C，加壓3 5 M P a保溫1.5小時，制備得到的Y b B 6超高溫陶瓷塊體材料的相對密度為99.5%，其顯微結(jié)構(gòu)如圖3所示，按照GB/T10700-2006測試其力學性能，得到材料的剪切模量81GPa，彈性模量199GPa。按照GB/T8489-2006測試其力學性能，壓縮強度為I 10MPa，按照GB/T23806-2009測試其力學性能，斷裂韌性為3.3MPa.m1/2?？篃釠_擊因子Δ Tmax為330°C，明顯高于ZrB2基超高溫陶瓷的145 °C。
[0065]實施例3
[0066]將Yb2O3和B4C原料粉末按Yb: B= 1:6.5摩爾比稱重，加入無水乙醇，用滾筒式混料機混合2 4小時，轉(zhuǎn)速為1 O轉(zhuǎn)/分，將混合均勻的原料在3 O °C溫度下真空干燥3 6小時得到Y(jié)b2O3和B4C混合粉末;將Yb2O3和B4C混合粉末放入高溫碳管爐中以15°C/分的加熱速率加熱到1500°C反應(yīng)4小時，得到Y(jié)bB6超高溫陶瓷粉末。將YbB6超高溫陶瓷粉末在無水乙醇介質(zhì)中，用WC磨球，以400轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速球磨6小時，在25°C真空條件下干燥48小時，將干燥后的YbB6超高溫陶瓷粉末放入直徑50毫米的石墨模具中，循環(huán)加載15MPa壓力干壓3次，每次保壓時間為3分鐘得到Y(jié)bB6超高溫陶瓷粉末坯體;將石墨模具及YbB6超高溫陶瓷粉末坯體一同置入高溫熱壓燒結(jié)爐中，以15°C/分的加熱速率加熱到1400°C，然后以5°C/分的加熱速率繼續(xù)升溫至2000°C，加壓30MPa保溫0.5小時，其顯微結(jié)構(gòu)如圖4所示，材料的硬度為11.4GPa，按照GB/T8489-2006測試其力學性能，壓縮強度為1300MPa，按照GB/T23806-2009測試其力學性能，斷裂韌性為3.6MPa.mV2。制備得到的YbB6超高溫陶瓷塊體材料的相對密度為99.6%，按照GB/T10700-2006測試其力學性能，得到材料的剪切模量81GPa，彈性模量199GPa?？篃釠_擊因子Δ Tmax為350°C，明顯高于ZrB2基超高溫陶瓷的145 °C。
[0067]實施例4
[0068]將Yb2O3和B原料粉末按Yb: B = I: 6.8摩爾比稱重，加入無水乙醇，用滾筒式混料機混合14小時，轉(zhuǎn)速為300轉(zhuǎn)/分，將混合均勻的原料在35°C溫度下真空干燥24小時得到Y(jié)b2O3和B4C混合粉末；將Yb2O3和B4C混合粉末放入高溫碳管爐中以12°C/分的加熱速率加熱到1550°C反應(yīng)3小時，得到Y(jié)bB6超高溫陶瓷粉末。將YbB6超高溫陶瓷粉末在無水乙醇介質(zhì)中，用WC磨球，以380轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速球磨7小時，在35°C真空條件下干燥24小時，將干燥后的YbB6超高溫陶瓷粉末放入直徑50毫米的石墨模具中，循環(huán)加載12MPa壓力干壓4次，每次保壓時間為2分鐘得到Y(jié)bB6超高溫陶瓷粉末坯體;將石墨模具及YbB6超高溫陶瓷粉末坯體一同置入高溫熱壓燒結(jié)爐中，以15°C/分的加熱速率加熱到14000C，然后以5°C/分的加熱速率繼續(xù)升溫至1950°C，加壓35MPa保溫1.5小時，其斷口形貌如圖5所示，抗熱沖擊因子Δ Tmax為340°C，明顯高于ZrB2基超高溫陶瓷的145°C。制備得到的YbB6超高溫陶瓷塊體材料的相對密度為99.4%，按照68/1'10700-2006測試其力學性能，得到材料的剪切模量816?&，彈性模量199GPa。按照GB/T8489-2006測試其力學性能，壓縮強度為110010^，按照68八23806-2009測試其力學性能，斷裂韌性為3.4MPa.m1/2。
【主權(quán)項】
1.一種抗熱震超高溫陶瓷，其特征在于:該抗熱震超高溫陶瓷的分子式為YbB6,該抗熱震超高溫陶瓷熔點大于2500°(:，氣孔率小于1%。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種抗熱震超高溫陶瓷，其特征在于:該抗熱震超高溫陶瓷的理論密度為5.5g/cm3，彈性模量為198GPa，剪切模量為80G Pa，它的氧化產(chǎn)物Yb2O3的熔點為2372 cC。3.—種權(quán)利要求1或2所述的抗熱震超高溫陶瓷的制備方法，其特征在于步驟為: (1)將Yb2O3粉末和B4C粉末按照Yb:B= 1:6.1-6.8的摩爾比進行混合，然后加入到無水乙醇中使用混料機進行混合，得到料漿； (2)將步驟(I)得到的料漿進行干燥處理，干燥完成后得到混合粉末； (3)將步驟(2)得到的混合粉末進行高溫反應(yīng)合成YbB6超高溫陶瓷粉末； (4)對步驟(3)得到的YbB6超高溫陶瓷粉末進行球磨處理； (5)將步驟(4)球磨處理后的YbB6超高溫陶瓷粉末進行干燥處理； (6)將步驟(5)球磨干燥后的YbB6超高溫陶瓷粉末置于石墨模具中循環(huán)加壓干壓成型，得到均勻的YbB6超高溫陶瓷粉末坯體； (7)將步驟(6)干壓成型的YbB6超高溫陶瓷粉末坯體及石墨模具一同置于高溫熱壓燒結(jié)爐中熱壓燒結(jié)制備致密的YbB6超高溫陶瓷塊體材料。4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種抗熱震超高溫陶瓷的制備方法，其特征在于:所述的步驟(1)中，原料為Yb2O3粉末和B粉末，Yb2O3粉末和B粉末按照Yb:B= 1:6.1-6.8的摩爾比進行混合;混料機轉(zhuǎn)速為100-300/轉(zhuǎn)，混料時間為10-30小時。5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種抗熱震超高溫陶瓷的制備方法，其特征在于:所述的步驟(2)中，所述干燥條件為:干燥環(huán)境為真空或通風干燥，干燥溫度為25-45°C，干燥時間為24-48小時。6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種抗熱震超高溫陶瓷的制備方法，其特征在于:所述的步驟(3)中，所述高溫反應(yīng)條件為:溫度為1500-1750°C，反應(yīng)時間為2-4小時，高溫爐的氣氛為保護氣氛Ar氣。7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種抗熱震超高溫陶瓷的制備方法，其特征在于:所述的步驟(4)中，所述球磨處理條件為:球磨介質(zhì)為無水乙醇，磨球為WC球，轉(zhuǎn)速為300-400轉(zhuǎn)/分，球磨時間為6-10小時。8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種抗熱震超高溫陶瓷的制備方法，其特征在于:所述的步驟(5)中，所述干燥條件為:干燥環(huán)境為真空或通風，干燥溫度為25-35°C，干燥時間為24-48小時。9.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種抗熱震超高溫陶瓷的制備方法，其特征在于:所述的步驟(6)中，所述干壓成型的條件為:干壓模具為石墨模具，干壓成型壓力為10-15MPa，保壓時間為1-5分鐘，循環(huán)加壓次數(shù)為3-8次。10.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種抗熱震超高溫陶瓷的制備方法，其特征在于:所述的步驟⑴中，所述熱壓燒結(jié)條件為:熱壓燒結(jié)溫度1850-2000°C，保溫時間0.5-2小時，氣氛為Ar氣保護氣氛。
【文檔編號】C04B35/626GK106007728SQ201610339748
【公開日】2016年10月12日
【申請日】2016年5月19日
【發(fā)明人】周延春, 王曉飛, 向會敏
【申請人】航天材料及工藝研究所, 中國運載火箭技術(shù)研究院