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      一種快速燒結(jié)制備LaB<sub>6</sub>/ZrB<sub>2</sub>共晶復(fù)合材料的方法

      文檔序號(hào):10641986閱讀:759來源:國(guó)知局
      一種快速燒結(jié)制備LaB<sub>6</sub>/ZrB<sub>2</sub>共晶復(fù)合材料的方法
      【專利摘要】本發(fā)明公開了一種快速燒結(jié)制備LaB6/ZrB2共晶復(fù)合材料的方法,其特征在于:首先通過高能球磨將ZrB2粉末和LaB6粉末混合,篩粉后再預(yù)壓成型,最后再在放電等離子燒結(jié)爐中燒結(jié),即獲得LaB6/ZrB2共晶復(fù)合材料。本發(fā)明通過放電等離子燒結(jié)技術(shù)制備的LaB6/ZrB2共晶復(fù)合材料具有較高的致密度,達(dá)98.43%。
      【專利說明】
      一種快速燒結(jié)制備LaB6/ZrB2共晶復(fù)合材料的方法
      技術(shù)領(lǐng)域
      [00〇1]本發(fā)明涉及一種制備LaB6/ZrB2共晶復(fù)合材料的方法,屬于新材料制備技術(shù)領(lǐng)域。 【背景技術(shù)】
      [0002]二硼化鋯(ZrB2)由于獨(dú)特的金屬健、共價(jià)鍵、離子鍵相互作用,因而具有高熔點(diǎn) (3040°C)、高硬度和優(yōu)良的導(dǎo)電、導(dǎo)熱等特性,是一種性能優(yōu)異的高溫陶瓷材料,目前已在航空、冶金等高溫領(lǐng)域得到很好的應(yīng)用。LaB6的高熔點(diǎn)、低逸出功、低蒸發(fā)率和較長(zhǎng)的使用壽命等優(yōu)點(diǎn),可作為具有高發(fā)射電流密度的熱陰極材料。LaB6/ZrB2共晶復(fù)合材料繼承了 ZrB2優(yōu)異力學(xué)特性以及LaB6良好的熱發(fā)射特性,因此是一種集功能與結(jié)構(gòu)為一體的復(fù)合材料。
      [0003]目前,僅有通過傳統(tǒng)的熱壓燒結(jié)法制備LaB6/ZrB2共晶復(fù)合材料的報(bào)道。
      [0004]文南犬“Ordan’yan S S,Paderno Y B,Khoroshilova I K,et al.1nteract1n in the LaB6_ZrB2system[J].Powder Metallurgy and Metal Ceramics ,1983,22(11):946-948.”公開了一種制備LaB6/ZrB2體系的方法。即采用傳統(tǒng)的熱壓燒結(jié)的技術(shù)制備具有不同 ZrB2含量的LaB6/ZrB2體系,該文獻(xiàn)主要研究了不同ZrB2含量的LaB6/ZrB2體系的熔點(diǎn)、晶格參數(shù)和顯微硬度。
      [0005]傳統(tǒng)熱壓燒結(jié)技術(shù)通常采用高成本的納米原料粉,在粉末中添加Ni等低熔點(diǎn)的助燒結(jié)劑以提高燒結(jié)致密度,然而低熔點(diǎn)助燒結(jié)劑在冷卻時(shí)形成玻璃相,嚴(yán)重影響了材料的高溫性能,使形變?cè)黾?、?qiáng)度下降,并且由于燒結(jié)溫度較高、燒結(jié)時(shí)間長(zhǎng),其高能耗、低效率缺點(diǎn)極大的限制了該材料未來的工業(yè)化應(yīng)用。
      [0006]因此,目前急需研發(fā)一種無需添加助燒結(jié)劑的高效低成本的制備LaB6/ZrB2共晶復(fù)合材料的方法。
      【發(fā)明內(nèi)容】

      [0007]本發(fā)明是為避免上述現(xiàn)有技術(shù)所存在的不足之處,提供一種快速燒結(jié)制備LaB6/ ZrB2共晶復(fù)合材料的方法,旨在采用放電等離子燒結(jié)技術(shù),通過精確控制加熱速率、燒結(jié)溫度和保溫時(shí)間,從而獲得高致密度的LaB6/ZrB2共晶復(fù)合材料。
      [0008]本發(fā)明解決技術(shù)問題,采用如下技術(shù)方案:
      [0009]本發(fā)明快速燒結(jié)制備LaB6/ZrB2共晶復(fù)合材料的方法,其特點(diǎn)在于包括如下步驟:
      [0010]步驟一、配粉[〇〇11]以純度不低于99 % ZrB2粉末和純度不低于99 %的LaB6粉末為原材料,按21wt.%ZrB2_79wt.%LaB6共晶相圖的質(zhì)量百分比,在手套箱中進(jìn)行配粉;[0〇12] 步驟二、球磨
      [0013]將步驟一配好的粉裝入球磨罐中,抽真空后通入氬氣保護(hù)氣氛,然后在行星式球磨機(jī)上進(jìn)行高能球磨,獲得LaBs/ZrB〗混合粉末;將所述LaBs/ZrB〗混合粉末置于電熱真空干燥箱內(nèi)干燥,干燥條件優(yōu)選為溫度1 〇〇 °C、時(shí)間24h;
      [0014]步驟三、篩粉
      [0015]在球磨過程中溫度較高,粉末容易過熱結(jié)塊,不利于燒結(jié),為了解決球磨后粉末的結(jié)塊團(tuán)聚現(xiàn)象,采用300目的篩子在震動(dòng)式篩機(jī)上對(duì)所述LaB6/ZrB2混合粉末進(jìn)行篩選,獲得篩選后LaB6/ZrB2混合粉末;
      [0016]步驟四、預(yù)壓[〇〇17]將篩選后LaB6/ZrB2混合粉末放入石墨模具內(nèi),通過模具沖頭的調(diào)整,使得粉末處在石墨模具中間,然后將石墨模具置于手動(dòng)壓力機(jī)上預(yù)壓成型,預(yù)壓的壓力優(yōu)選為l〇MPa; [〇〇18]步驟五、放電等離子燒結(jié)
      [0019]將預(yù)壓后石墨模具置于放電等離子燒結(jié)爐的爐腔內(nèi),抽真空、施加30MPa的軸向壓力、設(shè)置升溫速率;開始燒結(jié)后,電流以特定速率逐漸增大,當(dāng)模具溫度達(dá)到設(shè)定燒結(jié)溫度 1600?1900 °C時(shí),開始保溫;保溫3?15min,切斷電流,試樣隨爐冷卻,在爐溫低于50 °C時(shí)取出試樣,即獲得LaB6/ZrB2共晶復(fù)合材料。
      [0020]步驟五中升溫的速率不高于100°C/min。[0021 ]與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn):[〇〇22](1)本發(fā)明通過放電等離子燒結(jié)技術(shù)制備LaB6/ZrB2共晶復(fù)合材料,方法簡(jiǎn)單,無需添加助燒結(jié)劑;且所得產(chǎn)品具有較高的致密度,達(dá)98.43 %。
      [0023](2)原料范圍廣:等離子燒結(jié)技術(shù)會(huì)在顆粒表面瞬間產(chǎn)生高溫(2000°C以上),從而在顆粒表面引起蒸發(fā)和融化,清除吸附氣體和氧化膜,使顆粒表面活化,可使其它傳統(tǒng)燒結(jié)技術(shù)不能燒結(jié)的材料實(shí)現(xiàn)燒結(jié)。
      [0024](3)快速燒結(jié):由于等離子燒結(jié)技術(shù)產(chǎn)生的脈沖電流瞬間、斷續(xù)、高頻,在粉末顆粒接觸部位產(chǎn)生焦耳熱、在未接觸部位產(chǎn)生放電熱,電場(chǎng)擴(kuò)散作用極大的增強(qiáng)了粉末顆粒的原子擴(kuò)散速度(比傳統(tǒng)燒結(jié)技術(shù)的要大很多),從而實(shí)現(xiàn)粉末的快速燒結(jié)。
      [0025](4)均勻加熱:等離子燒結(jié)技術(shù)產(chǎn)生的脈沖電流,可使顆粒接觸點(diǎn)產(chǎn)生放電等離子,從而實(shí)現(xiàn)預(yù)制體內(nèi)每個(gè)顆粒的均勻發(fā)熱,熱效率高,性能好。[〇〇26](5)燒結(jié)溫度低:粉末受脈沖電流和垂直單向壓力的作用,產(chǎn)生很強(qiáng)的擴(kuò)散場(chǎng)(熱效率高),從而使燒結(jié)溫度比傳統(tǒng)燒結(jié)溫度低200-500°C情況下,實(shí)現(xiàn)燒結(jié)?!靖綀D說明】[〇〇27]圖1為本發(fā)明實(shí)施例1所制備的LaB6/ZrB2共晶復(fù)合材料的組織形貌(燒結(jié)溫度為 1600°(:,保溫時(shí)間51^11);[〇〇28]圖2為本發(fā)明實(shí)施例2所制備的LaB6/ZrB2共晶復(fù)合材料的組織形貌(燒結(jié)溫度為 1800°(:,保溫時(shí)間51^11);[〇〇29]圖3為本發(fā)明實(shí)施例3所制備的LaB6/ZrB2共晶復(fù)合材料的組織形貌(燒結(jié)溫度為 1900°(:,保溫時(shí)間51^11)。【具體實(shí)施方式】
      [0030]實(shí)施例1
      [0031]本實(shí)施例按如下步驟制備LaB6/ZrB2共晶復(fù)合材料:[〇〇32]步驟一、配粉
      [0033]以純度為99%、粒徑約為2mi的ZrB2粉末和純度為99%、粒徑約為45_的LaB6粉末為原材料,按21wt.%ZrB2_79wt.%LaBs共晶相圖的質(zhì)量百分比,在手套箱中進(jìn)行配粉; [〇〇34]步驟二、球磨
      [0035]將步驟一配好的粉裝入球磨罐中,抽真空后通入氬氣保護(hù)氣氛,然后在行星式球磨機(jī)上進(jìn)行高能球磨4h后,獲得LaB6/ZrB2混合粉末;將LaB6/ZrB2混合粉末置于電熱真空干燥箱內(nèi),l〇〇°C干燥24h;[〇〇36]步驟三、篩粉
      [0037]在球磨過程中溫度較高,粉末容易過熱結(jié)塊,不利于燒結(jié),為了解決球磨后粉末的結(jié)塊團(tuán)聚現(xiàn)象,采用300目的篩子在震動(dòng)式篩機(jī)上對(duì)LaB6/ZrB2混合粉末進(jìn)行篩選,去除50mi 以上的大的團(tuán)聚粉末顆粒,獲得篩選后LaB6/ZrB2混合粉末;[〇〇38] 步驟四、預(yù)壓[〇〇39]將篩選后LaB6/ZrB2混合粉末放入內(nèi)徑為20.4mm的石墨模具內(nèi),通過模具沖頭的調(diào)整,使得粉末處在石墨模具中間,然后將石墨模具置于手動(dòng)壓力機(jī)上預(yù)壓成型,預(yù)壓的壓力為lOMPa;
      [0040]步驟五、放電等離子燒結(jié)[〇〇411將預(yù)壓后石墨模具置于放電等離子燒結(jié)爐的爐腔內(nèi),抽真空、施加30MPa的軸向壓力、設(shè)置升溫速率為100 °C/min;開始燒結(jié)后,電流以特定速率逐漸增大,當(dāng)模具溫度達(dá)到設(shè)定燒結(jié)溫度1600 °C時(shí),開始保溫;保溫5min,切斷電流,試樣隨爐冷卻,在爐溫低于50°C時(shí)取出試樣,即獲得LaB6/ZrB2共晶復(fù)合材料。[〇〇42]本實(shí)施例所得試樣的微觀組織如圖1所示,可以看出在ZrB2基體上出現(xiàn)多孔;經(jīng)測(cè)試,本實(shí)施例所得試樣的致密度為79.49%。[〇〇43] 實(shí)施例2[〇〇44]本實(shí)施例按如下步驟制備LaB6/ZrB2共晶復(fù)合材料:
      [0045]步驟一、配粉[〇〇46]以純度為99%、粒徑約為2mi的ZrB2粉末和純度為99%、粒徑約為45_的LaB6粉末為原材料,按21wt.%ZrB2_79wt.%LaBs共晶相圖的質(zhì)量百分比,在手套箱中進(jìn)行配粉; [〇〇47]步驟二、球磨
      [0048]將步驟一配好的粉裝入球磨罐中,抽真空后通入氬氣保護(hù)氣氛,然后在行星式球磨機(jī)上進(jìn)行高能球磨4h后,獲得LaB6/ZrB2混合粉末;將所述LaB6/ZrB2混合粉末置于電熱真空干燥箱內(nèi),l〇〇°C干燥24h;[〇〇49]步驟三、篩粉
      [0050]在球磨過程中溫度較高,粉末容易過熱結(jié)塊,不利于燒結(jié),為了解決球磨后粉末的結(jié)塊團(tuán)聚現(xiàn)象,采用300目的篩子在震動(dòng)式篩機(jī)上對(duì)LaB6/ZrB2混合粉末進(jìn)行篩選,去除50mi 以上的大的團(tuán)聚粉末顆粒,獲得篩選后LaB6/ZrB2混合粉末;
      [0051]步驟四、預(yù)壓[〇〇52]將篩選后LaB6/ZrB2混合粉末放入內(nèi)徑為20.4mm的石墨模具內(nèi),通過模具沖頭的調(diào)整,使得粉末處在石墨模具中間,然后將石墨模具置于手動(dòng)壓力機(jī)上預(yù)壓成型,預(yù)壓的壓力為lOMPa;[〇〇53]步驟五、放電等離子燒結(jié)
      [0054]將預(yù)壓后石墨模具置于放電等離子燒結(jié)爐的爐腔內(nèi),抽真空、施加30MPa的軸向壓力、設(shè)置升溫速率為100 °C/min;開始燒結(jié)后,電流以特定速率逐漸增大,當(dāng)模具溫度達(dá)到設(shè)定燒結(jié)溫度1800 °C時(shí),開始保溫;保溫5min,切斷電流,試樣隨爐冷卻,在爐溫低于50°C時(shí)取出試樣,即獲得LaB6/ZrB2共晶復(fù)合材料。[〇〇55]本實(shí)施例所得試樣的微觀組織如圖2所示,可以看出ZrB2基體與LaB6增強(qiáng)相結(jié)合更好,且基體上空隙明顯減少;經(jīng)測(cè)試,本實(shí)施例所得試樣的致密度為98.27%。
      [0056] 實(shí)施例3[〇〇57]本實(shí)施例按如下步驟制備LaB6/ZrB2共晶復(fù)合材料:[〇〇58] 步驟一、配粉[〇〇59]以純度為99%、粒徑約為2mi的ZrB2粉末和純度為99%、粒徑約為45_的LaB6粉末為原材料,按21wt.%ZrB2_79wt.%LaBs共晶相圖的質(zhì)量百分比,在手套箱中進(jìn)行配粉;
      [0060]步驟二、球磨
      [0061]將步驟一配好的粉裝入球磨罐中,抽真空后通入氬氣保護(hù)氣氛,然后在行星式球磨機(jī)上進(jìn)行高能球磨4h后,獲得LaB6/ZrB2混合粉末;將所述LaB6/ZrB2混合粉末置于電熱真空干燥箱內(nèi),l〇〇°C干燥24h;[〇〇62] 步驟三、篩粉
      [0063]在球磨過程中溫度較高,粉末容易過熱結(jié)塊,不利于燒結(jié),為了解決球磨后粉末的結(jié)塊團(tuán)聚現(xiàn)象,采用300目的篩子在震動(dòng)式篩機(jī)上對(duì)粉末進(jìn)行篩選,去除50wii以上的大的團(tuán)聚粉末顆粒,獲得篩選后LaB6/ZrB2混合粉末;[〇〇64] 步驟四、預(yù)壓[〇〇65]將篩選后LaB6/ZrB2混合粉末放入內(nèi)徑為20.4mm的石墨模具內(nèi),通過模具沖頭的調(diào)整,使得粉末處在石墨模具中間,然后將石墨模具置于手動(dòng)壓力機(jī)上預(yù)壓成型,預(yù)壓的壓力為lOMPa;[〇〇66]步驟五、放電等離子燒結(jié)[〇〇67]將預(yù)壓后石墨模具置于放電等離子燒結(jié)爐的爐腔內(nèi),抽真空、施加30MPa的軸向壓力、設(shè)置升溫速率為100 °C/min;開始燒結(jié)后,電流以特定速率逐漸增大,當(dāng)模具溫度達(dá)到設(shè)定燒結(jié)溫度1900 °C時(shí),開始保溫;保溫5min,切斷電流,試樣隨爐冷卻,在爐溫低于50°C時(shí)取出試樣,即獲得LaB6/ZrB2共晶復(fù)合材料。
      [0068]本實(shí)施例所得試樣的微觀組織如圖3所示,經(jīng)測(cè)試,本實(shí)施例所得試樣的致密度為 98.43%〇
      【主權(quán)項(xiàng)】
      1.一種快速燒結(jié)制備LaB6/ZrB2共晶復(fù)合材料的方法,其特征在于包括如下步驟:步驟一、配粉以純度不低于99%的ZrB2粉末和純度不低于99%的LaB6粉末為原材料,按21wt.% ZrB2_79wt.%LaBs共晶相圖的質(zhì)量百分比,在手套箱中進(jìn)行配粉;步驟二、球磨將步驟一配好的粉裝入球磨罐中,抽真空后通入氬氣保護(hù)氣氛,然后在行星式球磨機(jī) 上進(jìn)行高能球磨,獲得LaB6/ZrB2混合粉末;將所述LaB6/ZrB2混合粉末置于電熱真空干燥箱 內(nèi)干燥;步驟二、篩粉采用300目的篩子在震動(dòng)式篩機(jī)上對(duì)所述LaB6/ZrB2混合粉末進(jìn)行篩選,獲得篩選后 LaB6/ZrB2混合粉末;步驟四、預(yù)壓將篩選后LaB6/ZrB2混合粉末放入石墨模具內(nèi),通過模具沖頭的調(diào)整,使得粉末處在石 墨模具中間,然后將石墨模具置于手動(dòng)壓力機(jī)上預(yù)壓成型;步驟五、放電等離子燒結(jié)將預(yù)壓后石墨模具置于放電等離子燒結(jié)爐的爐腔內(nèi),抽真空、施加30MPa的軸向壓力、 升溫至1600?1900 °C,保溫3?15min,試樣隨爐冷卻,在爐溫低于50 °C時(shí)取出試樣,即獲得 LaB6/ZrB2共晶復(fù)合材料。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于:步驟二中的干燥溫度為100°C,干燥時(shí)間為Mlo3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于:步驟四中預(yù)壓成型的壓力為lOMPa。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于:步驟五中升溫的速率不高于100°C/min。
      【文檔編號(hào)】C04B35/64GK106007727SQ201610316167
      【公開日】2016年10月12日
      【申請(qǐng)日】2016年5月11日
      【發(fā)明人】張久興, 王翔, 楊新宇, 胡可, 李志
      【申請(qǐng)人】合肥工業(yè)大學(xué)
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