一種三水鋁石及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種三水鋁石及其制備方法。本發(fā)明的三水鋁石的制備方法，包括如下順序進(jìn)行的步驟：1)將鋁酸鈉溶液置于分解裝置中，于50?100℃進(jìn)行保溫；2)在攪拌條件下，向保溫的鋁酸鈉溶液中通入CO2氣體，并控制通氣速度為30?60L/L·H；3)待所述鋁酸鈉溶液的分解率為10?40％時(shí)，停止通氣，并繼續(xù)攪拌；4)停止攪拌，對(duì)分解裝置中的溶液進(jìn)行固液分離，并對(duì)固液分離得到的固體進(jìn)行洗滌、干燥，得到三水鋁石。本發(fā)明方法制備得到的三水鋁石的鈉含量高，可適用于某些特殊用途。
【專利說(shuō)明】
_種三水鍋石及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及一種氧化鋁冶金技術(shù)，具體涉及一種三水鋁石及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]在氧化鋁的工業(yè)生產(chǎn)過(guò)程中，一般采用碳酸化分解或種子分解兩種方式沉淀鋁酸鈉溶液中的氧化鋁，而沉淀出來(lái)的氧化鋁通常以氧化鋁水合物--氫氧化鋁(即三水鋁石)
存在。并且，根據(jù)鋁酸鈉溶液的鋁硅比(即氧化鋁與氧化硅的重量比)和分解條件的不同，可以沉淀出具有不同氧化硅和氧化鈉含量的氫氧化鋁產(chǎn)品。
[0003]在正常的工業(yè)分解率情況下，鋁酸鈉溶液的鋁硅比越高，即溶液中氧化硅的含量越低，沉淀出的氫氧化鋁中氧化鈉和氧化硅的含量越低;反之，則沉淀出的氫氧化鋁中氧化鈉和氧化硅的含量越高。這是因?yàn)殡S著分解的進(jìn)行，溶液中氧化鋁的濃度不斷降低，同時(shí)溶液的鋁硅比也不斷降低，而當(dāng)溶液中的鋁硅比低于一定數(shù)值后，將會(huì)發(fā)生脫硅反應(yīng)，從而生成方鈉石型水合鋁硅酸鈉(Na20.Al2O3.1.7Si02.χΗ20)，此時(shí)氫氧化鋁中氧化鈉和氧化硅同時(shí)存在。
[0004]在常規(guī)氧化鋁工業(yè)生產(chǎn)過(guò)程中，鋁酸鈉溶液在碳酸化分解時(shí)的通氣速度通常為15-20L/L.H，即每小時(shí)向每升溶液中通入的CO2氣體的體積為15-20L，并且通入CO2氣體的體積濃度為37-42 %，碳酸化分解時(shí)間約為4-6H，分解率約為85-95 %。通過(guò)上述方法得到的產(chǎn)品中鈉含量通常較低，一般小于SOOppm，無(wú)法適用于某些特殊用途。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明提供一種三水鋁石及其制備方法，通過(guò)該方法制備得到的三水鋁石的鈉含量高，可適用于某些特殊用途。
[0006]本發(fā)明提供一種三水鋁石的制備方法，包括如下順序進(jìn)行的步驟:
[0007]I)將鋁酸鈉溶液置于分解裝置中，于50-100°C進(jìn)行保溫；
[0008]2)在攪拌條件下，向保溫的鋁酸鈉溶液中通入⑶2氣體，并控制通氣速度為30-60L/L.H；
[0009 ] 3)待所述鋁酸鈉溶液的分解率為10-40 %時(shí)，停止通氣，并繼續(xù)攪拌；
[0010]4)停止攪拌，對(duì)分解裝置中的溶液進(jìn)行固液分離，并對(duì)固液分離得到的固體進(jìn)行洗滌、干燥，得到三水鋁石。
[0011]本發(fā)明人經(jīng)大量研究發(fā)現(xiàn)，在鋁酸鈉溶液的碳酸化分解過(guò)程中，將工藝控制在上述條件下，能夠大大提高產(chǎn)品的鈉含量(鈉離子含量)，推測(cè)原因可能在于:鋁酸鈉溶液在碳酸化分解的初期分解梯度大、分解動(dòng)力強(qiáng)、晶核聚合程度劇烈，從而會(huì)產(chǎn)生大量粒度約I微米左右的三水鋁石晶核，通過(guò)上述工藝可以強(qiáng)化碳酸化分解過(guò)程，從而加劇晶核聚合程度，在晶核劇烈聚合的過(guò)程中，溶液中部分鈉離子未能逃離而被夾雜在晶粒中間，從而形成了晶間鈉，因此能夠得到鈉含量較高的三水鋁石產(chǎn)品。
[0012]在本發(fā)明中，對(duì)碳酸化分解的原料鋁酸鈉溶液的來(lái)源不作嚴(yán)格限制，鋁酸鈉溶液可以由堿溶鋁土礦制備得到，也可以由堿溶氫氧化鋁、金屬鋁等其它含鋁原料制備得到。進(jìn)一步地，所述鋁酸鈉溶液的鋁硅比可以大于500，2000以上更佳。
[0013]在本發(fā)明中，所述分解裝置用于進(jìn)行鋁酸鈉溶液的碳酸化分解，其可以為本領(lǐng)域的常規(guī)裝置或設(shè)備。進(jìn)一步地，為了保證分解過(guò)程中CO2氣體的吸收率，可將所述分解裝置的高度與直徑的比值設(shè)置為大于3.0;其中，分解裝置為圓柱體時(shí)，所述直徑為圓柱體頂面/底面的直徑;分解裝置為立方體時(shí)，所述直徑為立方體頂面/底面的對(duì)角線。
[0014]在本發(fā)明中，對(duì)所采用的CO2氣體無(wú)嚴(yán)格限制；出于為了避免CO2氣體中的雜質(zhì)影響產(chǎn)品質(zhì)量的考慮，可以控制CO2氣體中固體含量小于0.0lmg/標(biāo)準(zhǔn)立方米。此外，CO2氣體的體積濃度可以為10-95% ;從經(jīng)濟(jì)性和安全性考慮，CO2氣體的體積濃度優(yōu)選為35-45%。
[0015]在本發(fā)明中，為了便于控制分解過(guò)程和產(chǎn)品礦物組成，在對(duì)鋁酸鈉溶液進(jìn)行保溫時(shí)，保溫溫度可以進(jìn)一步控制在75-95°C;溫度過(guò)高時(shí)不利于操作，而溫度過(guò)低時(shí)易生成三水鋁石以外的氧化鋁水合物，例如擬薄水鋁石、薄水鋁石等。
[0016]進(jìn)一步地，通氣速度可以控制在35-45L/L.H;此外，在攪拌條件下進(jìn)行通氣，可以增強(qiáng)氣體在溶液中的分散度，對(duì)攪拌速度無(wú)嚴(yán)格限制，例如可以為200-500r/min，進(jìn)一步為350-450r/mino
[0017]進(jìn)一步地，可以在鋁酸鈉溶液的分解率為20-30%時(shí)停止通氣;此外，繼續(xù)攪拌的目的在于使溶液更加穩(wěn)定，對(duì)繼續(xù)攪拌的時(shí)間無(wú)嚴(yán)格限制，例如可以為5-60min，進(jìn)一步為10_15mino
[0018]在本發(fā)明中，可以常用常規(guī)方式進(jìn)行所述固液分離，例如采用布式真空漏斗進(jìn)行；并且，可以采用去離子水進(jìn)行所述洗滌，對(duì)所述洗滌用水的用量不作嚴(yán)格限制，例如可以采用3-10倍所述固體重量的水進(jìn)行所述洗滌。
[0019]進(jìn)一步地，對(duì)所述干燥的溫度不作嚴(yán)格限制，例如可以在100-110°C的溫度下進(jìn)行所述干燥;此外，干燥可以采用烘干等常規(guī)干燥方式。
[0020]在本發(fā)明中，可以通過(guò)對(duì)保溫溫度、通氣速度以及分解率進(jìn)行控制，從而得到不同鈉含量的三水鋁石;其中，三水鋁石的鈉含量大于3000ppm，例如為3000-4000ppm。該鈉含量是通過(guò)電感耦合等離子體-發(fā)射光譜法(ICP)檢測(cè)得到。
[0021]本發(fā)明還提供一種三水鋁石，按照上述任一所述的制備方法制備得到。該三水鋁石的鈉含量大于3000ppm，例如為3000-4000ppm，其可作為堿性緩釋劑，用于生產(chǎn)治療胃酸過(guò)多的藥物原料等高附加值等特殊用途。
[0022]本發(fā)明的制備方法不僅原料來(lái)源方便、生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單、生產(chǎn)成本低，并且整個(gè)工藝過(guò)程無(wú)廢液、廢渣排放，對(duì)環(huán)境友好;此外，該制備方法通過(guò)對(duì)分解過(guò)程進(jìn)行控制可以得到不同鈉含量的三水鋁石產(chǎn)品，產(chǎn)品鈉含量大于3000ppm，可作為堿性緩釋劑，用于生產(chǎn)治療胃酸過(guò)多的藥物原料等高附加值等特殊用途。
【附圖說(shuō)明】
[0023]圖1為本發(fā)明實(shí)施例1的制備方法的工藝流程圖。
【具體實(shí)施方式】
[0024]為使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點(diǎn)更加清楚，下面將結(jié)合本發(fā)明的實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實(shí)施例是本發(fā)明一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例?；诒景l(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒(méi)有做出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。
[0025]實(shí)施例1
[0026]本實(shí)施例采用的鋁酸鈉溶液的鋁硅比為1500，C02氣體的體積濃度為38%，C02氣體的固體含量小于0.0 Img/標(biāo)準(zhǔn)立方米。
[0027]如圖1所示，三水鋁石的制備方法包括如下順序進(jìn)行的步驟:
[0028]1、保溫
[0029]將上述鋁酸鈉溶液置于干凈的分解裝置中，加熱，使鋁酸鈉溶液的溫度達(dá)到85°C左右，保溫;其中，分解裝置采用圓柱體狀容器，容器的高度與直徑的比值為4.0。
[0030]2、碳酸化分解
[0031]在攪拌條件下，向上述保溫的鋁酸鈉溶液中通入CO2氣體，其中控制通氣速度為35L/L.H，攪拌速度為350r/min。
[0032]通過(guò)檢測(cè)分解裝置中溶液的氧化鋁濃度確定溶液的分解率，待分解率達(dá)到35%時(shí)，停止通氣，并繼續(xù)攪拌I Omin。
[0033]3、分離、洗滌、干燥
[0034]停止攪拌，采用布式真空漏斗對(duì)分解裝置中的溶液進(jìn)行固液分離，收集固體(即濾餅)，用5倍左右的去離子水洗滌后，在105°C左右烘干，得到三水鋁石。
[0035]采用電感耦合等離子體-發(fā)射光譜法(ICP)檢測(cè)三水鋁石中的鈉含量，結(jié)果表明:該三水鋁石的鈉含量為3000ppm。
[0036]實(shí)施例2
[0037]本實(shí)施例采用的鋁酸鈉溶液的鋁硅比為1500，C02氣體的體積濃度為38%，C02氣體的固體含量小于0.0 Img/標(biāo)準(zhǔn)立方米。
[0038]三水鋁石的制備方法包括如下順序進(jìn)行的步驟:
[0039]1、保溫
[0040]將上述鋁酸鈉溶液置于干凈的分解裝置中，加熱，使鋁酸鈉溶液的溫度達(dá)到90°C左右，保溫;其中，分解裝置采用圓柱體狀容器，容器的高度與直徑的比值為3.5。
[0041]2、碳酸化分解
[0042]在攪拌條件下，向上述保溫的鋁酸鈉溶液中通入CO2氣體，其中控制通氣速度為40L/L.H，攪拌速度為400r/min。
[0043]通過(guò)檢測(cè)分解裝置中溶液的氧化鋁濃度確定溶液的分解率，待分解率達(dá)到30%時(shí)，停止通氣，并繼續(xù)攪拌I Omin。
[0044]3、分離、洗滌、干燥
[0045]停止攪拌，采用布式真空漏斗對(duì)分解裝置中的溶液進(jìn)行固液分離，收集固體(即濾餅)，用5倍左右的去離子水洗滌后，在100°C左右進(jìn)行干燥，得到三水鋁石。
[0046]采用電感耦合等離子體-發(fā)射光譜法(ICP)檢測(cè)三水鋁石中的鈉含量，結(jié)果表明:該三水鋁石的鈉含量為4000ppm。
[0047]實(shí)施例3
[0048]本實(shí)施例采用的鋁酸鈉溶液的鋁硅比為1000，C02氣體的體積濃度為41%，C02氣體的固體含量小于0.0 Img/標(biāo)準(zhǔn)立方米。
[0049]三水鋁石的制備方法包括如下順序進(jìn)行的步驟:
[0050]1、保溫
[0051 ]將上述鋁酸鈉溶液置于干凈的分解裝置中，加熱，使鋁酸鈉溶液的溫度達(dá)到85°C左右，保溫;其中，分解裝置采用圓柱體狀容器，容器的高度與直徑的比值為4.0。
[0052]2、碳酸化分解
[0053]在攪拌條件下，向上述保溫的鋁酸鈉溶液中通入CO2氣體，其中控制通氣速度為38L/L.H，攪拌速度為400r/min。
[0054]通過(guò)檢測(cè)分解裝置中溶液的氧化鋁濃度確定溶液的分解率，待分解率達(dá)到37%時(shí)，停止通氣，并繼續(xù)攪拌I Omin。
[0055]3、分離、洗滌、干燥
[0056]停止攪拌，采用布式真空漏斗對(duì)分解裝置中的溶液進(jìn)行固液分離，收集固體(即濾餅)，用5倍左右的去離子水洗滌后，在100°C左右進(jìn)行干燥，得到三水鋁石。
[0057]采用電感耦合等離子體-發(fā)射光譜法(ICP)檢測(cè)三水鋁石中的鈉含量，結(jié)果表明:該三水鋁石的鈉含量為3500ppm。
[0058]對(duì)照例I
[0059]本對(duì)照例采用的鋁酸鈉溶液的鋁硅比為1500，C02氣體的體積濃度為38%，C02氣體的固體含量小于0.0 Img/標(biāo)準(zhǔn)立方米。
[0060]三水鋁石的制備方法包括如下順序進(jìn)行的步驟:
[0061]1、保溫
[0062]將上述鋁酸鈉溶液置于干凈的分解裝置中，加熱，使鋁酸鈉溶液的溫度達(dá)到85°C左右，保溫;其中，分解裝置采用圓柱體狀容器，容器的高度與直徑的比值為4.0。
[0063]2、碳酸化分解
[0064]在攪拌條件下，向上述保溫的鋁酸鈉溶液中通入⑶2氣體，其中控制通氣速度為20L/L.H，攪拌速度為350r/min，分解時(shí)間為5H，此時(shí)分解率達(dá)到90%。
[0065]分解結(jié)束后，停止通氣，并繼續(xù)攪拌lOmin。
[0066]3、分離、洗滌、干燥
[0067]停止攪拌，采用布式真空漏斗對(duì)分解裝置中的溶液進(jìn)行固液分離，收集固體(即濾餅)，用5倍左右的去離子水洗滌后，在105°C左右進(jìn)行干燥，得到三水鋁石。
[0068]采用電感耦合等離子體-發(fā)射光譜法(ICP)檢測(cè)三水鋁石中的鈉含量，結(jié)果表明:該三水鋁石的鈉含量為780ppm。
[0069]最后應(yīng)說(shuō)明的是:以上各實(shí)施例僅用以說(shuō)明本發(fā)明的技術(shù)方案，而非對(duì)其限制;盡管參照前述各實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)的說(shuō)明，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解:其依然可以對(duì)前述各實(shí)施例所記載的技術(shù)方案進(jìn)行修改，或者對(duì)其中部分或者全部技術(shù)特征進(jìn)行等同替換；而這些修改或者替換，并不使相應(yīng)技術(shù)方案的本質(zhì)脫離本發(fā)明各實(shí)施例技術(shù)方案的范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種三水鋁石的制備方法，其特征在于，包括如下順序進(jìn)行的步驟: 1)將鋁酸鈉溶液置于分解裝置中，于50-100°C進(jìn)行保溫； 2)在攪拌條件下，向保溫的鋁酸鈉溶液中通入CO2氣體，并控制通氣速度為30-60L/L.H； 3)待所述鋁酸鈉溶液的分解率為10-40%時(shí)，停止通氣，并繼續(xù)攪拌； 4)停止攪拌，對(duì)分解裝置中的溶液進(jìn)行固液分離，并對(duì)固液分離得到的固體進(jìn)行洗滌、干燥，得到二水招石。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟I)中，所述鋁酸鈉溶液的鋁硅比大于500。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述分解裝置的高度與直徑的比值大于 3.0。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述CO2氣體的體積濃度為10-95%，并且固體含量小于0.0 Img/標(biāo)準(zhǔn)立方米。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，控制所述攪拌的速度為200-500r/min06.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，控制所述繼續(xù)攪拌的時(shí)間為5-60min。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，采用3-10倍所述固體重量的水進(jìn)行所述洗滌。8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，在100-110°C的溫度下進(jìn)行所述干燥。9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述三水鋁石的鈉含量大于3000ppm。10.一種三水鋁石，其特征在于，按照權(quán)利要求1至9任一所述的制備方法制備得到。
【文檔編號(hào)】A61P1/04GK106044815SQ201610572003
【公開(kāi)日】2016年10月26日
【申請(qǐng)日】2016年7月18日
【發(fā)明人】楊會(huì)賓, 王利娟, 胡劍, 洪景南, 許學(xué)斌, 公彥兵, 王娜, 李運(yùn)改
【申請(qǐng)人】大唐國(guó)際發(fā)電股份有限公司高鋁煤炭資源開(kāi)發(fā)利用研發(fā)中心