專利名稱：3－溴丙酸的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種3-溴丙酸的制備方法。
3-溴丙酸是一種用途廣泛的化工中間體。以其為起始原料可成合成酯、酰鹵、酰胺等衍生物；活性基團(tuán)溴可發(fā)生系列反應(yīng)，主要用于農(nóng)藥、醫(yī)藥等領(lǐng)域。如農(nóng)藥的吡氟禾草靈、呋霜靈等。
3-溴丙酸的合成主要有丙烯腈加成水解和2-氰基乙醇鹵代水解兩種方法(《精細(xì)有機(jī)化工原料及中間體手冊》，徐克勛主編，化學(xué)工業(yè)出版社1998年出版)。
丙烯腈加成水解反應(yīng)如下
在反應(yīng)中，將丙烯腈滴入沸騰的氫溴酸中，回流反應(yīng)、冷卻、濾除水溶液，固體用溶劑萃取，濾除固體，濾液脫溶、蒸餾得產(chǎn)物。在反應(yīng)過程中，由于溫度較高(130℃)，設(shè)備腐蝕嚴(yán)重；且操作煩瑣。
2-氰基乙醇鹵代水解反應(yīng)如下
反應(yīng)過程與丙烯腈加成水解類似，同樣存在腐蝕嚴(yán)重、操作煩瑣等問題，且原料價格昂貴。
本發(fā)明的目的是提供一種操作簡便，對環(huán)境影響小，能實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)的3-溴丙酸的制備方法。
本發(fā)明采用丙烯酸與溴化氫加成的方法，其反應(yīng)式如下
1、溴化氫根據(jù)形態(tài)不同可選用氣體或水溶液。當(dāng)采用氣態(tài)溴化氫時，生產(chǎn)工藝具有最好的環(huán)境相容性和經(jīng)濟(jì)性。
2、丙烯酸與溴化氫的比例為1∶0.5～1∶3.5(克分子比，下同)，較佳比例為1∶1～1∶2.5；溫度范圍為30～120℃，其中最佳溫度50～65℃。
3、其過程采用色譜控制。
下面通過實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步描述。
實施例一在5000ml反應(yīng)釜中裝置攪拌器、溫度計、放空口(尾氣吸收)，加入氫溴酸3040克(48％，18克分子)，丙烯酸655克(99.00％，9克分子)升溫至60℃，保溫反應(yīng)4小時，保溫完畢后冷卻、過濾、于燥，得1278.6克3-溴丙酸，含量98.00％，得率91.00％。
實施例二在1000ml反應(yīng)釜中裝置攪拌器、溫度計、氣體導(dǎo)入管、放空口(尾氣吸收)，投入丙烯酸364克(99.00％，5克分子)，升溫至50℃，開始通入溴化氫氣體，在通氣過程中溫度控制在50～65℃，通氣量約530克(6.5克分子)，反應(yīng)完畢后，通入空氣趕走過量的溴化氫；取樣分析，3-溴丙酸含量96.70％，得量751.6克，得率95.00％。
權(quán)利要求
1.一種3-溴丙酸的制取方法，其特征在于反應(yīng)為丙烯酸與溴化氫加成；其反應(yīng)式如為丙烯酸與溴化氫的比例為1∶0.5～1∶3.5(克分子比，下同)；反應(yīng)溫度為30～120℃。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的3-溴丙酸的制取方法，其特征在于丙烯酸與溴化氫的最佳比例為1∶1～1∶2.5。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的3-溴丙酸的制取方法，其特征在于最佳的反應(yīng)溫度為50～65℃。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的3-溴丙酸的制取方法，其特征在于溴化氫根據(jù)形態(tài)不同可選用氣體或水溶液。
5.根據(jù)權(quán)利要求1和4所述的3-溴丙酸的制取方法，其特征在于當(dāng)采用氣態(tài)溴化氫時，生產(chǎn)工藝具有最好的環(huán)境相容性和經(jīng)濟(jì)性。
全文摘要
本發(fā)明采用丙烯酸與溴化氫加成的方法,其反應(yīng)式為:CH
文檔編號C07C53/00GK1365963SQ0110805
公開日2002年8月28日 申請日期2001年1月18日 優(yōu)先權(quán)日2001年1月18日
發(fā)明者敖枝平 申請人:丹陽市華盛化工有限公司