專利名稱：一種超臨界二氧化碳萃取精制丹參酮iia的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及丹參有效成分丹參酮IIA的萃取及精制方法。
現(xiàn)有萃取丹參有效成份丹參酮IIA的方法多為有機溶劑萃取法和超臨界二氧化碳萃取法。有機溶劑萃取法是采用乙醇作溶劑，熱回流萃取，丹參酮IIA在萃取中容易降解，因而所得浸膏中的丹參酮IIA的含量較低。
超臨界二氧化碳萃取技術(shù)是一種新型綠色分離技術(shù)，此種壓力、溫度均高于臨界壓力和臨界溫度的特殊流體既具有氣體的低粘度、高擴散性，也具有類似液體的高密度、大的溶解度。利用壓力、溫度的改變可以很容易的改變超臨界二氧化碳對丹參有效成份的溶解度。由于超臨界二氧化碳的萃取溫度不高，與氧氣隔絕，因而超臨界二氧化碳特別適于萃取象丹參酮IIA這樣的易降解的物質(zhì)，這是其它萃取方法無法比擬的，且有效成分收率高，操作簡單，安全可靠，無環(huán)境污染，是一種理想的分離方法。
近年來，陸續(xù)發(fā)表了一些超臨界二氧化碳萃取丹參有效成分的論文和專利。專利申請?zhí)?9117379.1公開了一種丹參中活性成分超臨界二氧化碳萃取工藝方法，蘇子仁等發(fā)表了應(yīng)用SFE-CO2萃取丹參脂溶性有效成分的研究《中成藥，20(8)，1-2，1998》，均采用夾帶劑輔助萃取的方法，大量使用有機溶劑。張昆、劉家良等發(fā)表了丹參酮IIA的二氧化碳超臨界流體萃取工藝的研究《華南理工大學(xué)學(xué)報，26(8)，91-93，1998》，只涉及超臨界二氧化碳萃取丹參酮IIA，而未對有效成分丹參酮IIA進行精制。
本發(fā)明是按下述步驟實施的1.在萃取釜中投放粉狀丹參，保持萃取壓力30～45MPa，萃取溫度32～80℃；2.溶解有萃取物的超臨界二氧化碳流體進入精餾柱，在壓力7.5～32MPa，溫度25～75℃下精餾；3.精餾后的其它成分進入分離器，在壓力6.5～25MPa，溫度15～75℃下分離。
優(yōu)選萃取壓力為35～40MPa，萃取溫度為50～70℃精餾柱壓力為10～25MPa，溫度為35～65℃；分離器壓力為10～20MPa，溫度30～60℃。
最佳萃取壓力為40MPa，萃取溫度為65℃；精餾柱壓力為15MPa，溫度為55℃；分離器壓力為10MPa，溫度55℃。


圖1是超臨界二氧化碳萃取分離流程圖。
丹參經(jīng)粉碎后置于萃取釜E中，從氣瓶Q放出二氧化碳經(jīng)閥1、冷凝器H1成為液體，通過流量F計量，由高壓泵P升至預(yù)定壓力，經(jīng)熱交換器H2加熱至預(yù)定溫度后，進入萃取釜E進行萃取。溶解有萃出物的超臨界二氧化碳流體經(jīng)減壓閥2進入精餾柱S1，精餾后，溶解度較小的丹參酮IIA組分在精餾柱S1底部析出，經(jīng)出料閥6出料。溶解度較大的脂溶性組分和雜質(zhì)隨二氧化碳流體經(jīng)減壓閥3進入分離器S2，與二氧化碳分離后，由出料閥7出料。干凈的二氧化碳流體經(jīng)閥5、流量計F計量、冷凝器H1冷凝后在裝置中循環(huán)使用。
本發(fā)明的特點是利用超臨界二氧化碳將丹參中的脂溶生成分萃取出來，并隨后利用在精餾柱中超臨界二氧化碳里的溶解度差異進行分離精制。丹參的脂溶性成分溶解于超臨界二氧化碳流體中，當(dāng)該流體流出萃取釜之后，在精餾柱中利用從下至上的溶解度差達到對丹參脂溶性成分的分離?？刂凭s柱的壓力和溫度可以在精餾柱中獲得不同純度的丹參酮IIA產(chǎn)品。在精餾柱中的溶于超臨界二氧化碳的可溶性成分被帶至分離器，控制分離壓力和溫度實現(xiàn)將萃取成分與二氧化碳分離，干凈的二氧化碳可循環(huán)利用。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，可一次性進行丹參有效成份丹參酮IIA的萃取和分離精制，在分離的過程中能同時進行脫水、脫雜質(zhì)，所得丹參酮IIA的純度達80～95％，視純度要求的不同，經(jīng)精餾柱S1一次萃取分離后，丹參酮IIA的得率可達90％以上，且不易降解。本發(fā)明工藝操作簡便，二氧化碳可以循環(huán)利用，避免了有機溶劑的使用。
實施例2在萃取釜中投放市售中藥丹參磨粉后的原料582g，保持萃取壓力40MPa，萃取溫度65℃；精餾柱壓力15MPa，精餾溫度55℃，可得精制丹參酮IIA萃取物4.1g；分離器壓力10MPa，分離溫度55℃，可得脂溶性萃取物及雜質(zhì)13.4g，精餾柱精制萃取物有效成分丹參酮IIA含量為89％，丹參酮IIA的得率為98％。
實施例3在萃取釜中投放市售中藥丹參磨粉后的原料590g，保持萃取壓力45MPa，萃取溫度75℃；精餾柱壓力32MPa，精餾溫度75℃，可得精制丹參酮IIA萃取物1.8g；分離器壓力25MPa，分離溫度75℃，可得脂溶性萃取物及雜質(zhì)11.6g，精餾柱精制萃取物有效成分丹參酮IIA含量為95％，丹參酮IIA的得率為37％。
權(quán)利要求
1.一種超臨界二氧化碳萃取精制丹參酮IIA的方法，其特征在于包括下述步驟1.在萃取釜中投放粉狀丹參，保持萃取壓力30～45MPa，萃取溫度32～80℃；2.溶解有萃取物的超臨界二氧化碳流體進入精餾柱，在壓力7.5～32MPa，溫度25～75℃下精餾；3.精餾后的其它成分進入分離器，在壓力6.5～25MPa，溫度15～75℃下分離。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的精制丹參酮IIA的方法，其特征在于優(yōu)選萃取壓力為35～40MPa，萃取溫度為50～70℃；精餾柱壓力為10～25MPa，溫度為35～65℃；分離器壓力為10～20MPa，溫度30～60℃。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的精制丹參酮IIA的方法，其特征在于最佳萃取壓力為40MPa，萃取溫度為65℃；精餾柱壓力為15MPa，溫度為55℃；分離器壓力為10MPa，溫度55℃。
全文摘要
一種超臨界二氧化碳萃取精制丹參酮IIA的方法。包括下述步驟:在萃取釜中投放粉狀丹參,保持萃取壓力30～45MPa,萃取溫度32～80℃;溶解有萃出物的超臨界二氧化碳流體進入精餾柱,在壓力7.5～32MPa,溫度25～75℃下精餾;精餾后的其它成分進入分離器,在壓力6.5～25MPa,溫度15～75℃下分離。所得丹參酮IIA的純度達80～95%、總得率達90%以上,不易降解。二氧化碳可以循環(huán)利用,避免了有機溶劑的使用。丹參酮IIA廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、化妝品等工業(yè)領(lǐng)域。
文檔編號C07D307/94GK1369485SQ01130130
公開日2002年9月18日 申請日期2001年12月27日 優(yōu)先權(quán)日2001年12月27日
發(fā)明者姚煜東, 金波, 胡耀昌, 莫啟武, 劉漢槎 申請人:廣州美晨藥業(yè)有限公司