專利名稱：季戊四醇油酸酯的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種季戊四醇油酸酯的合成方法，屬有機(jī)化學(xué)中酯類化合物的合成技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
季戊四醇油酸酯因其較好的耐熱性、優(yōu)良的粘溫性、良好的潤(rùn)滑性能，使之在航空發(fā)動(dòng)機(jī)潤(rùn)滑油、金屬高溫加工油、纖維油劑等領(lǐng)域具有廣闊的使用前景，目前季戊四醇酯類的合成方法主要有直接酯化法及酰氯法，直接酯化法以季戊四醇和脂肪酸為原料，在酸性催化劑如濃硫酸、磷酸等的作用下，直接脫水酯化，一般所用脂肪酸為C5-C9酸，其產(chǎn)品顏色深，且在生產(chǎn)中容易腐蝕設(shè)備酰氯法則先將脂肪酸用二氯亞砜進(jìn)行酰氯化，然后與季戊四醇反應(yīng)，此法產(chǎn)品純度較高，但操作中易產(chǎn)生有毒氣體及廢液，嚴(yán)重影響人體及環(huán)境。而季戊四醇油酸酯的合成方法則鮮見報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種工藝合理，操作簡(jiǎn)單，具有較好使用性能的季戊四醇油酸酯的合成方法。
本發(fā)明為季戊四醇油酸酯的合成方法，以季戊四醇和油酸為原料，其特征在于在有機(jī)酸催化劑的作用下進(jìn)行脫水縮合反應(yīng)，然后在高真空條件下脫去殘酸制得季戊四醇油酸酯。
所述季戊四醇與油酸的重量比可為1∶8.0～10.5。
所述的有機(jī)酸催化劑可為對(duì)甲苯磺酸或氨基磺酸等。所述有機(jī)酸催化劑的加入量可為季戊四醇和油酸總重量的0.2～1.0％。
所述脫水縮合反應(yīng)的反應(yīng)時(shí)間可為6～10小時(shí)。
所述高真空條件下的真空度可為20～100Pa。所述高真空條件下脫酸反應(yīng)的反應(yīng)溫度可為240～300℃。所述高真空條件下脫酸反應(yīng)的反應(yīng)時(shí)間可為40～100min。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下突出優(yōu)點(diǎn)和積極效果。
1、采用有機(jī)酸催化劑作用下的脫水縮合反應(yīng)，工藝簡(jiǎn)單，副反應(yīng)少，能有效降低成本，提高得率。
2、本發(fā)明反應(yīng)條件溫和，所采用設(shè)備簡(jiǎn)單，從而使設(shè)備投資及能耗更為節(jié)省。
3、由本發(fā)明合成的季戊四醇油酸酯，具有耐高溫性好、潤(rùn)滑性能佳、粘溫性優(yōu)異、低溫流動(dòng)性好等特點(diǎn)，適用于在高速紡油劑、航空發(fā)動(dòng)機(jī)潤(rùn)滑油、金屬高溫加工油等領(lǐng)域應(yīng)用。
具體實(shí)施例方式
在反應(yīng)釜中加入50份季戊四醇，450份油酸，攪拌下加入4份對(duì)甲苯磺酸催化劑，40份甲苯溶劑逐漸升溫，在溫度150～160℃的反應(yīng)條件下回流反應(yīng)8小時(shí)，然后轉(zhuǎn)入高溫真空脫酸釜，在真空度為100Pa、溫度為260℃的條件下，進(jìn)行1小時(shí)脫酸反應(yīng)，脫除溶劑及殘酸，然后冷卻至80℃，加入硅藻土過濾得季戊四醇油酸酯，其得率為95％，閃點(diǎn)大于320℃。
上述實(shí)施例中其脫水縮合反應(yīng)方程式為C[CH2OOC(CH2)7CH＝CH(CH2)7CH3]4+4H2O
權(quán)利要求
1.一種季戊四醇油酸酯合成方法，以季戊四醇和油酸為原料，其特征在于在有機(jī)酸催化劑的作用下進(jìn)行脫水縮合反應(yīng)，然后在高真空條件下脫去殘酸制得季戊四醇油酸酯。
2.按權(quán)利要求1所述的季戊四醇油酸酯合成方法，其特征在于所述的季戊四醇與油酸的重量比可為1∶8.0～10.5。
3.按權(quán)利要求1所述的季戊四醇油酸酯合成方法，其特征在于所述的有機(jī)酸催化劑可為對(duì)甲苯磺酸或氨基磺酸。
4.按權(quán)利要求1或2，3所述的季戊四醇油酸酯合成方法，其特征在于所述有機(jī)酸催化劑的加入量可為季戊四醇和油酸總重量的0.2～1.0％。
5.按權(quán)利要求1所述的季戊四醇油酸酯合成方法，其特征在于所述脫水縮合反應(yīng)的反應(yīng)時(shí)間可為6～10小時(shí)。
6.按權(quán)利要求1所述的季戊四醇油酸酯合成方法，其特征在于所述高真空條件下的真空度可為20～100Pa。
7.按權(quán)利要求1或6所述的季戊四醇油酸酯合成方法，其特征在于所述高真空條件下脫酸反應(yīng)的反應(yīng)溫度可為240～300℃。
8.按權(quán)利要求1或6所述的季戊四醇油酸酯合成方法，其特征在于所述高真空條件下脫酸反應(yīng)的反應(yīng)時(shí)間可為40～100min。
全文摘要
一種季戊四醇油酸酯的合成方法,屬有機(jī)化學(xué)中酯類化合物的合成技術(shù)領(lǐng)域,以季戊四醇和油酸為原料,其特征在于在有機(jī)酸催化劑的作用下進(jìn)行脫水縮合反應(yīng),然后在真空度為20～100Pa的高真空條件下脫去殘酸制得季戊四醇油酸酯,季戊四醇與油酸的重量比可為1∶8.0～10.5,有機(jī)酸催化劑的加入量可為季戊四醇和油酸總重量的0.2～1.0%。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單,副反應(yīng)少,能有效降低成本,提高得率;所采用設(shè)備簡(jiǎn)單,從而使設(shè)備投資及能耗更為節(jié)省;由本發(fā)明合成的季戊四醇油酸酯,具有耐高溫性好、潤(rùn)滑性能佳、粘溫性優(yōu)異、低溫流動(dòng)性好等特點(diǎn),適用于在高速紡油劑、航空發(fā)動(dòng)機(jī)潤(rùn)滑油、金屬高溫加工油等領(lǐng)域應(yīng)用。
文檔編號(hào)C07C69/33GK1381437SQ0211155
公開日2002年11月27日 申請(qǐng)日期2002年4月29日 優(yōu)先權(quán)日2002年4月29日
發(fā)明者王偉松 申請(qǐng)人:王偉松