專利名稱：高收率生產(chǎn)高純度三聚氰胺的改良方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及在高壓熱解尿素的方法基礎(chǔ)上生產(chǎn)高純度三聚氰胺的改良方法。更詳細(xì)講，本發(fā)明涉及收集與提純反應(yīng)器中產(chǎn)生的三聚氰胺水溶液并通過(guò)結(jié)晶分離三聚氰胺的方法。
眾所周知，尿素轉(zhuǎn)化成三聚氰胺的總反應(yīng)遵守下面方程所示的化學(xué)計(jì)量學(xué)
尿素 三聚氰胺 氨 二氧化碳根據(jù)該方程，每產(chǎn)生一千克三聚氰胺會(huì)生成大約1.86千克的NH3和CO2的氣體混合物(它們統(tǒng)稱尾氣)。
同樣眾所周知的是，最廣泛使用的高壓熱解尿素的方法記載在Allied的美國(guó)專利US-A-3161638中。該方法的基本原理是冷卻三聚氰胺合成反應(yīng)器的所有流出物，收集在氨水介質(zhì)中。堿性介質(zhì)氨的存在能夠防止熱解反應(yīng)的中間氧化產(chǎn)物[稱為羥氨基三嗪類(OAT)]沉淀，實(shí)現(xiàn)它們的去氨縮合副產(chǎn)物(縮聚物)轉(zhuǎn)化成三聚氰胺，從而保證產(chǎn)物的高純度。
根據(jù)這一方法，還產(chǎn)生包含水蒸氣的尾氣流，這種水蒸氣來(lái)源于上文所述的水介質(zhì)對(duì)反應(yīng)器的全部流出物的處理。通常將此氣相返回到尿素合成裝置中以回收其中所包含的NH3和CO2。但尾氣流中水蒸氣的存在可能會(huì)對(duì)尿素裝置產(chǎn)生一些問(wèn)題。
另外，根據(jù)這一方法，與結(jié)晶三聚氰胺分離的殘留水溶液(母液)不能直接循環(huán)和再用于溶解從反應(yīng)器中出來(lái)的三聚氰胺，因?yàn)镺AT的濃度將會(huì)不斷增高，而且一旦水介質(zhì)變得飽和，則OAT將會(huì)和包含產(chǎn)物的三聚氰胺結(jié)晶一同析出。為此，所述母液在再循環(huán)之前，為了分離OAT和維持它們?cè)谀敢褐械臐舛葹榈陀谌芙鈽O限的恒定水平，必須要進(jìn)行適當(dāng)處理。上述處理不僅使得收集與提純?nèi)矍璋返乃h(huán)更復(fù)雜，而且還在投資和能量損耗兩方面增加了成本來(lái)源。


圖1示出上述專利US-A-3.161.638的方法之實(shí)施方案的簡(jiǎn)化方框圖，它代表了本發(fā)明的現(xiàn)有技術(shù)，目的是為了證明本發(fā)明對(duì)上述方法的改進(jìn)帶來(lái)的優(yōu)越效果。
根據(jù)圖1中的流程簡(jiǎn)圖，尿素在135-140℃下以液體形式進(jìn)料到連續(xù)工作的熱解桶反應(yīng)器(vat Reactor)內(nèi)，其中適當(dāng)?shù)募訜嵯到y(tǒng)向反應(yīng)系統(tǒng)供應(yīng)必需的熱量，以維持溫度為360-420℃。保持反應(yīng)壓力值高于7MPa。反應(yīng)器為單級(jí)反應(yīng)器，反應(yīng)物料利用尿素?zé)峤膺^(guò)程中生成的氣體保持良好循環(huán)。
反應(yīng)過(guò)的物料(液體和氣體)連續(xù)排出到裝置(驟冷塔)內(nèi)，在水溶液存在下其溫度降低到大約160℃。在這些條件下，三聚氰胺、未反應(yīng)的尿素以及各種雜質(zhì)全都進(jìn)入到溶液中，送到下游進(jìn)行處理，與此同時(shí)分離基本上由NH3和CO2構(gòu)成的氣相，并與對(duì)應(yīng)于驟冷塔條件下熱力學(xué)平衡的量的水蒸氣一同再循環(huán)到尿素合成裝置內(nèi)。
來(lái)自驟冷塔的水溶液也包含一定量的溶解氨和CO2，后者在后面的CO2汽提塔中除去。為了在下游處理中獲得高度純凈的三聚氰胺，必需要CO2。來(lái)自CO2汽提塔底部的水流除含有0.3-0.5％重量級(jí)殘留量的CO2外，還含有6-12％重量濃度的三聚氰胺以及OAT和縮聚物。縮聚物如果具有低溶解度，則必須在所述水流送入到用于回收三聚氰胺的結(jié)晶器(Crystallizer)之前除去。
為了除去縮聚物，可以在合適的塔(稱為水解塔(Hydrolizer))中在氨存在下將溶液加熱到大約170℃，并向熱溶液中加入氨直至其達(dá)到12-15％重量水平。在這些條件下在水解塔內(nèi)停留期間，縮聚物幾乎完全轉(zhuǎn)化為三聚氰胺和(較小程度的)OAT。
將來(lái)自水解塔的提純氨溶液進(jìn)料到結(jié)晶器內(nèi)，降低溫度至40-50℃，從而使較大部分的三聚氰胺發(fā)生結(jié)晶。結(jié)晶器內(nèi)氨的存在起著維持OAT存在于溶液中的作用，從而能分離高純度(+99.9％重量)的產(chǎn)物。
在后面的液/固分離操作中，使結(jié)晶三聚氰胺與含有OAT的水流分開，其中的OAT系反應(yīng)過(guò)程中以及水循環(huán)的不同裝置中因三聚氰胺發(fā)生水解所產(chǎn)生。
這種含有0.8-1％重量濃度殘留三聚氰胺的水流(稱為母液)不能直接循環(huán)到驟冷塔(Quench)中，否則OAT含量將會(huì)繼續(xù)增高，一旦達(dá)到飽和濃度，它們將會(huì)在結(jié)晶器中沉淀析出而污染產(chǎn)物。另一方面，由于其中存在大量氨和其它有機(jī)物質(zhì)，母液也不能排放到周圍環(huán)境中。除此之外，鑒于其中所含的三聚氰胺和氨，填埋這些母液也將會(huì)相應(yīng)地產(chǎn)生重大經(jīng)濟(jì)損失。
因此，美國(guó)專利US-A-3.161.368的方法提供了在氨回收區(qū)(Ammonia Recovery Section)處理母液的步驟。在該區(qū)，氨被完全回收，產(chǎn)生不含氨的溶液；這種溶液差不多僅包含三聚氰胺和OAT。冷卻此溶液到室溫，誘使OAT沉淀繼而分離，這樣就從水循環(huán)液中除去了OAT，從而能夠再循環(huán)提純母液并回收其中包含的三聚氰胺。
上述方法目前在很多工廠以工業(yè)規(guī)模使用，但由于必需要處理幾乎所有量的含OAT母液，該方法需要消耗一定量的蒸汽。此外，要返回到尿素合成裝置的氨與二氧化碳物流(尾氣)中存在的水也需要在這種裝置的操作條件下作一些調(diào)整。
本發(fā)明的目的是提供生產(chǎn)三聚氰胺的方法，由于下列原因，該方法較之現(xiàn)有技術(shù)有很大改進(jìn)a)它基本上能夠低成本全部回收溶解在母液中的三聚氰胺；b)它能分離出包含CO2和NH3的汽流(完全不含水)并將其送回到尿素合成裝置；c)根據(jù)尿素消耗量，裝置的總收率獲得大幅度增長(zhǎng)；d)大幅度降低全過(guò)程的能量消耗；e)減少處理步驟的數(shù)量，增大裝置的運(yùn)轉(zhuǎn)系數(shù)和投資費(fèi)用。
本發(fā)明的目的由對(duì)現(xiàn)有技術(shù)進(jìn)行簡(jiǎn)單但卻是實(shí)質(zhì)性改進(jìn)的方法實(shí)現(xiàn)。
主要變化包括使尾氣和尿素?zé)峤猱a(chǎn)物分開，然后在水介質(zhì)中處理三聚氰胺，并在熱解反應(yīng)器的下游引入后反應(yīng)器(Post-reactor)，向其中進(jìn)料產(chǎn)生的包含所有三聚氰胺的液相。后反應(yīng)器的使用使得尿素的轉(zhuǎn)化率基本上達(dá)到100％，并且能顯著降低反應(yīng)產(chǎn)生的OAT的量。在下游中，OAT的減少使得大部分母液能夠不經(jīng)任何處理而直接循環(huán)到驟冷塔中，并且能夠毫無(wú)損失地直接回收它所包含的相應(yīng)量的氨和三聚氰胺。這樣，與現(xiàn)有技術(shù)的實(shí)際狀況相比，在氨回收區(qū)(AmmoniaRecovery Section)和OAT沉淀與分離區(qū)中處理的母液明顯減少，隨之減少了投資與能量消耗。
本發(fā)明三聚氰胺的合成方法及由其帶來(lái)的優(yōu)點(diǎn)可借助附圖2根據(jù)下面所描述的本發(fā)明實(shí)施方案詳細(xì)說(shuō)明。關(guān)于該方法的描述和相關(guān)略圖不得認(rèn)為是對(duì)本發(fā)明范圍的限制。
圖2的示意流程圖大體示出了本發(fā)明方法用的主要設(shè)備以及產(chǎn)物和試劑的流送管線。
圖2的反應(yīng)器在和圖1的相同條件下運(yùn)轉(zhuǎn)，不同之處是存在兩種獨(dú)立的來(lái)自反應(yīng)器的排出物尾氣排出物和液態(tài)三聚氰胺粗品排出物。這兩種排出物都包含有水。
將包含汽化三聚氰胺(根據(jù)其蒸氣壓)的NH3和CO2的無(wú)水氣流進(jìn)料到尾氣洗滌區(qū)(off-gas Washing Section)，在和熱解反應(yīng)器相同的壓力下操作。在尾氣洗滌區(qū)，三聚氰胺通過(guò)在135-140℃的溫度下與送入的熔融尿素直接接觸而除去。通過(guò)這一操作，相當(dāng)多的尾氣熱含量以蒸氣形式回收，三聚氰胺由熔融尿素完全回收，所得液態(tài)混合物構(gòu)成進(jìn)入熱解反應(yīng)器的進(jìn)料。如此提純的在170-200℃下留在洗滌區(qū)的尾氣返回到尿素裝置用于NH3和CO2的總回收。在該方法的變化形式中，熱解反應(yīng)產(chǎn)生的氣態(tài)部分可以在置于反應(yīng)器下游的適當(dāng)容器或在相同的后反應(yīng)器中分離，在后一種情況下，后反應(yīng)器也起著分離器的作用。
包含從洗滌區(qū)回收的三聚氰胺的熔融尿素依靠重力自動(dòng)流入反應(yīng)器中，或利用合適的泵進(jìn)料到反應(yīng)器中。
留在反應(yīng)器中的三聚氰胺粗品液流被送入到后反應(yīng)器中，后者在和反應(yīng)器相同的溫度與壓力條件下操作，在該后反應(yīng)器中，所述液流與加入的過(guò)熱無(wú)水氣態(tài)氨充分接觸，氨的加入量等于1∶10-1∶1，典型地為1∶3重量(相對(duì)于液態(tài)三聚氰胺粗品的量)。
通過(guò)三聚氰胺粗品液體物料的過(guò)熱氨萃取溶解的CO2，能使OAT完全轉(zhuǎn)化成三聚氰胺。
三聚氰胺流在后反應(yīng)器中的停留時(shí)間可以在0-2小時(shí)內(nèi)變化，優(yōu)選15-45分鐘，結(jié)果能使OAT的含量值降低到低于6000ppm。
液態(tài)粗制三聚氰胺流在后反應(yīng)器中的這種較長(zhǎng)停留時(shí)間也能使尿素發(fā)生完全轉(zhuǎn)化。另外，隨著CO2的除去，后反應(yīng)器中氨的分壓增大，隨之降低了縮聚物的濃度。
提純的三聚氰胺從后反應(yīng)器中排出，其包含低含量的OAT和縮聚物，并且?guī)缀醪缓瑲埩舻哪蛩亍?br> 鼓入后反應(yīng)器中的過(guò)熱氨仍基本上保持為氣相，在獨(dú)立于液態(tài)提純?nèi)矍璋窂暮蠓磻?yīng)器排出后與來(lái)自反應(yīng)器的排出氣體合并，然后送入尾氣洗滌區(qū)，回收氣相中存在的三聚氰胺。
提純的三聚氰胺液流進(jìn)料到驟冷塔(Quenching Column)內(nèi)，由于不存在氣相，該塔在完全充滿液體下操作。提純的液態(tài)三聚氰胺在驟冷塔的底部進(jìn)入，利用機(jī)械裝置保持劇烈攪拌，在160-170℃下與來(lái)自提純回路(circuit)的水與氨溶液致密接觸。將如此形成的溶液(其中NH3的含量保持高于10％的重量)繼續(xù)處理足夠的接觸時(shí)間，以便將來(lái)自后反應(yīng)器的殘留縮聚物轉(zhuǎn)化成三聚氰胺。由于驟冷塔中CO2的濃度非常低(低于0.1％重量)，在該塔中經(jīng)歷極短的接觸時(shí)間(低于30分鐘)就能有效地將縮聚物水解。
來(lái)自驟冷塔塔頭的三聚氰胺水溶液直接進(jìn)料到結(jié)晶器，降溫到40-50℃，析出極高純度的三聚氰胺結(jié)晶，隨后將這種結(jié)晶在下一步驟的液/固分離器(Liquid/Solid Separator)中與母液分離開。
液/固分離器排出物中的母液包含低含量的OATT(遠(yuǎn)離飽和值)，由于OAT已經(jīng)在后反應(yīng)器中被大幅度減少。因此，絕大部分母液無(wú)需任何處理便可以循環(huán)到驟冷塔，不存在OAT在結(jié)晶器中達(dá)到飽和值而隨后發(fā)生沉淀的危險(xiǎn)。
根據(jù)表征本發(fā)明的推薦方法，為了穩(wěn)定循環(huán)水溶液中OAT的濃度值遠(yuǎn)離相應(yīng)于結(jié)晶器條件下的飽和值，只需輸送小部分母液到氨回收區(qū)(Ammonia Recovery Section)和到OAT沉淀與分離系統(tǒng)就足以。進(jìn)行處理的母液部分實(shí)際上低于液/固分離器的排出量的20％。從后反應(yīng)器中排出的OAT的量越少，這種要處理的母液量也就越少。換言之，后反應(yīng)器減少OATs的效率越高，必須送去處理的母液部分就越少，這樣也就能更多地節(jié)省投資費(fèi)用和能源消耗方面的費(fèi)用。
未直接循環(huán)到驟冷塔的母液部分進(jìn)行和圖1所示循環(huán)相同的處理，在氨回收區(qū)分離并回收氨和在OAT沉淀與分離區(qū)除去OAT之后，也直接循環(huán)到驟冷塔，進(jìn)行三聚氰胺和氨的總回收。以最少量存在于后反應(yīng)器提純排出物中的CO2濃度，通過(guò)連續(xù)萃取來(lái)自氨回收區(qū)適當(dāng)位置富含CO2的物流而在循環(huán)水溶液中保持恒定。
推薦方法能帶來(lái)下列顯著優(yōu)點(diǎn)1能產(chǎn)生不含水分(無(wú)水尾氣)且壓力較高的尾氣，從而有利于在它們所返回的尿素裝置中回收它們。無(wú)水尾氣的經(jīng)濟(jì)價(jià)值高于當(dāng)前方法產(chǎn)生的潮濕低壓尾氣。
2水提純循環(huán)的簡(jiǎn)化和氨回收區(qū)和OAT沉淀與分離區(qū)的直徑明顯減小，導(dǎo)致投資費(fèi)用凈減少，即這種減少超出后反應(yīng)器和尾氣洗滌區(qū)的追加投資。與傳統(tǒng)裝置相比，基于本發(fā)明方法目的的系統(tǒng)投資減少超過(guò)15％。
3與現(xiàn)有技術(shù)相比，在后反應(yīng)器中尿素完全轉(zhuǎn)化和OAT基本上完全轉(zhuǎn)化成三聚氰胺使得本發(fā)明方法的總收率增加，尿素消耗相應(yīng)地降低了至少8％。
4本發(fā)明方法總收率的進(jìn)一步增加是三聚氰胺在水循環(huán)過(guò)程中水解形成OAT的量減少所致，因?yàn)橛糜诒３秩矍璋放c水溶液高溫接觸的設(shè)備數(shù)量較少，而且體積也較小。水循環(huán)過(guò)程中設(shè)備數(shù)量與體積減少的結(jié)果是簡(jiǎn)化了相同的循環(huán)，降低了氨回收區(qū)的能力。
5與現(xiàn)行方法相比，來(lái)自液/固分離器的最大部分母液直接循環(huán)到驟冷塔(結(jié)果減少了在氨回收區(qū)中要處理的部分)降低了超過(guò)40％的能量消耗。
實(shí)施例在按照本發(fā)明方法建造的且包括圖2所述方法包含的所有階段的高純度三聚氰胺生產(chǎn)裝置中，將在135℃溫度下的950kg熔融尿素進(jìn)料到無(wú)水尾氣(來(lái)自反應(yīng)區(qū))的洗滌區(qū)中。
洗滌操作在8MPa壓力和185℃的溫度下進(jìn)行。從洗滌區(qū)獲得746kg/h不含三聚氰胺的無(wú)水尾氣(隨后被送入到鄰近的尿素合成裝置)，和包含尿素和回收三聚氰胺的液體混合物(該混合物依靠重力自流到反應(yīng)器中)。
在反應(yīng)器中，維持溫度為380℃和壓力到8MPa，保持大約50分鐘停留時(shí)間(根據(jù)進(jìn)入熔融尿素流計(jì)算)。
從反應(yīng)器中排出包含91％重量三聚氰胺的粗制三聚氰胺液流，以及獨(dú)立的被三聚氰胺蒸氣飽和的CO2與NH3的氣態(tài)混合物，后者被送到尾氣洗滌區(qū)用于回收三聚氰胺。上述液流被進(jìn)料到后反應(yīng)器中，在和反應(yīng)器相同的條件下，用100Kg/h過(guò)熱無(wú)水氨氣流(基本上完全除去溶解的CO2)處理。液體三聚氰胺在該裝置中的停留時(shí)間為45分鐘。從后反應(yīng)器中排出的氨和氣態(tài)CO2與反應(yīng)器排出的尾氣結(jié)合，一起進(jìn)料到尾氣洗滌裝置中。
來(lái)自后反應(yīng)器的熔融三聚氰胺流包含大約6000ppm重量的OAT和低于1％重量的縮聚物。
將這種提純?nèi)矍璋妨鬟M(jìn)料到驟冷塔，在2.5MPa和170℃條件下完全進(jìn)入水溶液中。驟冷塔中NH3的濃度保持高于13％的重量。
驟冷塔排出物中的水溶液包含7，8％重量的三聚氰胺，低于2500ppm的OAT和低于10ppm的縮聚物。在結(jié)晶器中將這種水溶液置于準(zhǔn)大氣壓和45℃下。在這些條件下，以320Kg/h結(jié)晶高純度三聚氰胺(99，95％重量)，在液/固分離器中分離，然后干燥。在液/固分離器中，回收到4.85m3/h的母液，其中4m3/h的母液直接返回到驟冷塔中，用于溶解來(lái)自后反應(yīng)器的三聚氰胺，而剩余的0.85m3/h母液在氨回收區(qū)蒸餾，回收到70kg/h的無(wú)水氨和作為副產(chǎn)物的90Kg/h包含CO2的氨水溶液。
來(lái)自氨回收區(qū)的去氨母液包含低于700ppm的NH3，將這種母液冷卻到50℃，加少量CO2調(diào)節(jié)pH值到7，以便將OAT的溶解度降至最低，使其基本上完全沉淀。通過(guò)過(guò)濾分離沉淀OAT，從水循環(huán)中除去。存在于1％三聚氰胺水溶液中含低于200ppm OAT的濾液再循環(huán)到驟冷塔中，從而回收其所包含的三聚氰胺。
權(quán)利要求
1.在360-420℃的溫度和高于7Mpa的壓力下熱解尿素，并對(duì)包括氣相和液相的反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行連續(xù)處理用于回收三聚氰胺的高收率生產(chǎn)高純度三聚氰胺的方法，其特征在于a)將來(lái)自熱解反應(yīng)器的包含三聚氰胺、未反應(yīng)尿素、熱解中間氧化產(chǎn)物(OAT)和三聚氰胺的去氨縮合物(縮聚物)的液相送到下游后反應(yīng)器，在與熱解反應(yīng)器基本相同的溫度與壓力條件下操作，并在加壓下向其中進(jìn)料氣態(tài)過(guò)熱無(wú)水氨用于除去溶解CO2，以完成尿素的熱解反應(yīng)，將較大部分的OAT轉(zhuǎn)化成三聚氰胺，同時(shí)也降低縮聚物的濃度；b)將來(lái)自后反應(yīng)器的液體產(chǎn)物在氨存在下在驟冷塔中溶于水溶液，全部保持在受控的溫度與停留時(shí)間條件下，給出基本上不含縮聚物的溶液，隨之進(jìn)行結(jié)晶，得到高純度三聚氰胺和含三聚氰胺和低含量OAT的含水母液，后者無(wú)需任何處理將其中的較大部分再循環(huán)到驟冷塔中；c)來(lái)自熱解反應(yīng)器和后反應(yīng)器的無(wú)水氣相，在送回到尿素合成車間回收其所包含的NH3和CO2之前，先用熔融尿素洗滌，以回收其中包含的蒸氣形式三聚氰胺。
2.根據(jù)權(quán)利要求1的在360-420℃的溫度和高于7Mpa的壓力下熱解尿素，并對(duì)包括氣相和液相的反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行連續(xù)處理用于回收三聚氰胺的高收率生產(chǎn)高純度三聚氰胺的方法，其特征在于將權(quán)利要求1中b)步內(nèi)的小部分未循環(huán)到驟冷塔的含水母液在氨回收區(qū)進(jìn)行處理用于回收NH3和除去溶解在其中的CO2，然后送回到OAT沉淀與分離區(qū)，該區(qū)的作用是維持上述OAT在水循環(huán)中的濃度在低于它們?nèi)芙舛鹊暮愣ㄋ缴稀?br> 3.根據(jù)權(quán)利要求1的在360-420℃的溫度和高于7Mpa的壓力下熱解尿素，并對(duì)包括氣相和液相的反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行連續(xù)處理用于回收三聚氰胺的高收率生產(chǎn)高純度三聚氰胺的方法，其特征在于相對(duì)于粗制液相，將氣相、無(wú)水過(guò)熱氨以1∶10-1∶1，優(yōu)選1∶3重量比的量鼓入后反應(yīng)器內(nèi)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1的在360-420℃的溫度和高于7Mpa的壓力下熱解尿素，并對(duì)包括氣相和液相的反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行連續(xù)處理用于回收三聚氰胺的高收率生產(chǎn)高純度三聚氰胺的方法，其特征在于液流在后反應(yīng)器中的停留時(shí)間為0-2小時(shí)，優(yōu)選15-45分鐘。
5.根據(jù)權(quán)利要求1的在360-420℃的溫度和高于7Mpa的壓力下熱解尿素，并對(duì)包括氣相和液相的反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行連續(xù)處理用于回收三聚氰胺的高收率生產(chǎn)高純度三聚氰胺的方法，其特征在于汽相三聚氰胺的回收是在反應(yīng)器的壓力和無(wú)水條件下用熔融尿素洗滌氣態(tài)物流(尾氣)實(shí)現(xiàn)的。
6.根據(jù)權(quán)利要求1的在360-420℃的溫度和高于7Mpa的壓力下熱解尿素，并對(duì)包括氣相和液相的反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行連續(xù)處理用于回收三聚氰胺的高收率生產(chǎn)高純度三聚氰胺的方法，其特征在于驟冷塔中包含三聚氰胺的水溶液在濃度高于10％重量的氨存在下在160-170℃的溫度下保持低于30分鐘的停留時(shí)間。
7.根據(jù)權(quán)利要求1的在360-420℃的溫度和高于7Mpa的壓力下熱解尿素，并對(duì)包括氣相和液相的反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行連續(xù)處理用于回收三聚氰胺的高收率生產(chǎn)高純度三聚氰胺的方法，其特征在于后反應(yīng)器的類型與合成反應(yīng)器相同。
8.根據(jù)權(quán)利要求1的在360-420℃的溫度和高于7Mpa的壓力下熱解尿素，并對(duì)包括氣相和液相的反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行連續(xù)處理用于回收三聚氰胺的高收率生產(chǎn)高純度三聚氰胺的方法，其特征在于后反應(yīng)器是活塞流型。
9.根據(jù)權(quán)利要求1的在360-420℃的溫度和高于7Mpa的壓力下熱解尿素，并對(duì)包括氣相和液相的反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行連續(xù)處理用于回收三聚氰胺的高收率生產(chǎn)高純度三聚氰胺的方法，其特征在于在氨回收區(qū)和OAT沉淀與分離區(qū)中接受處理的水母液的量是從液/固分離器中回收的水母液量的0-20％。
全文摘要
一種在360－420℃的溫度和高于7MPa的壓力下熱解尿素，并對(duì)包括氣相和液相的反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行連續(xù)處理用于回收三聚氰胺的高收率生產(chǎn)高純度三聚氰胺的方法，其特征在于將來(lái)自熱解反應(yīng)器的含三聚氰胺、未反應(yīng)的尿素、熱解反應(yīng)的中間氧化產(chǎn)物(OAT)和三聚氰胺的去氨縮合產(chǎn)物(縮聚物)的液相排出物輸送到下游反應(yīng)器(后反應(yīng)器)內(nèi)，在與熱解反應(yīng)器基本相同的溫度與壓力條件下操作；將來(lái)自熱解反應(yīng)器和后反應(yīng)器的無(wú)水氣相用熔融尿素洗滌，用于回收其中包含的蒸氣形式三聚氰胺，然后送回到尿素合成裝置回收其中包含的NH
文檔編號(hào)C07D251/60GK1538961SQ02815259
公開日2004年10月20日 申請(qǐng)日期2002年5月30日 優(yōu)先權(quán)日2001年6月8日
發(fā)明者S·諾埃, M·帕梅吉亞尼, R·桑圖茨, S 諾埃, 即, 芳 悄 申請(qǐng)人:歐洲技術(shù)集團(tuán)有限公司(瑞士分公司)