專利名稱：20(S)－人參皂苷Rg的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及20(S)-人參皂苷Rg2的半合成方法。
背景技術：
人參皂苷Rg2系從五加科植物人參屬人參拉丁名為(Panaxginseng C.A.Meyer)提取的單體，20(S)-人參皂苷Rg2的化學名稱為3β，12β，20-三羥基達瑪-24-烯-6-0-α-L吡喃鼠李糖基-(1-2)-β-D-吡喃葡萄糖苷，其結構式為 呈無色針晶，熔點為187-9℃，易溶于甲醇、乙醇等，[a]D-13.0(1.03，甲醇)。國內外有不少應用化學合成或水解制備人參皂苷-Rh2的方法報道，但在工藝條件、收率和產物的大量制備上存在諸多問題。目前人參皂苷的半合成和轉化制備方法有以下幾種縮合法、酸(堿)降解法、酶解、氧化環(huán)合法和微波降解法等。其合成方法復雜，一般需高溫高壓等苛刻反應條件，且收率不高。

發(fā)明內容
本發(fā)明目的在于提供一種20(s)-人參皂苷Rg2的半合成方法，該方法操作簡單，能在常溫常壓下進行，且收率高。
本發(fā)明提供的一種20(s)-人參皂苷Rg2的半合成方法，以人參皂苷Re為原料，經過酸(或堿)水解掉其C20位上的-glc基團，即可得到20(s)-人參皂苷Rg2，其反應如下圖所示 其中作為原料的人參皂苷Rg2是從人參莖葉總皂苷或人參果總皂苷中分離提取得到的。
本發(fā)明提供的一種20(s)-人參皂苷Rg2的半合成方法，其特征在于將原料人參皂苷Re溶于0.01-0.05MHCL的20-30％乙醇水溶液中，在70-80℃水浴下加熱2-3小時，冷卻，將該溶液通過陰離子交換樹脂，除去酸，收集流出液，回收溶劑得人參皂苷Rg2粗產品，然后用甲醇-乙酸乙酯使該粗產品反復重結晶，可得到含量大于98％的20(s)-人參皂苷Rg2純產品，產率為50-60％。
上述純化步驟也可采用硅膠柱層析方法進行，即將得到的人參皂苷Rg2粗產品用硅膠柱層析，洗脫劑為氯仿-甲醇-水(65∶35∶10)，收集人參皂苷Rg2部分，回收溶劑得人參皂苷Rg2純產品，產率為50-65％。
本發(fā)明的半合成方法優(yōu)點是以人參皂苷Re為原料，在常溫常壓下進行酸(或堿)水解其C20位-gcl，而不水解C6位上的-glc-rha基團，方法簡單，不需高溫高壓等苛刻反應條件，收率高。
具體實施例方式
實施例1取500mg人參皂苷Re粉末，溶于0.01MHCl的20％乙醇溶液中，在75℃水浴下，加熱2小時，冷卻，將該溶液通過717陰離子交換樹脂，除酸，收集流出液，回收溶劑至干，得人參皂苷Rg2粗產品；然后取該粗產品，用甲醇-乙酸乙酯反復重結晶，得含量大于98％的純產品，產率為60％。
實施例2取500mg人參皂苷Re粉末，溶于0.05MHCl的30％乙醇溶液中，在80℃水浴下，加熱3小時，冷卻，將該溶液通過717陰離子交換樹脂，除酸，收集流出液，回收溶劑至干，得人參皂苷Rg2粗產品；然后，將人參皂苷Rg2粗產品上硅膠柱層析，洗脫劑為氯仿-甲醇-水(65∶35∶10)，收集人參皂苷Rg2部分，回收溶劑得人參皂苷Rg2純產品，產率為63％。
實施例3取500mg人參皂苷Re粉末，溶于0.09MHCl的30％乙醇溶液中，在60℃水浴下，加熱3小時，冷卻，將該溶液通過717陰離子交換樹脂，除酸，收集流出液，回收溶劑至干，得人參皂苷Rg2粗產品；然后，將人參皂苷Rg2粗產品上硅膠柱層析，洗脫劑為氯仿-甲醇-水(65∶35∶10)，收集人參皂苷Rg2部分，回收溶劑得人參皂苷Rg2純產品，產率為58％。
權利要求
1.一種20(S)-人參皂苷Rg2的半合成方法，其特征在于將原料人參皂苷Re溶于0.01-0.05MHCl的20-30％乙醇水溶液中，在70-80℃水浴下加熱2-3小時，冷卻，將該溶液通過陰離子交換樹脂，除去酸，收集流出液，回收溶劑得人參皂苷Rg2粗產品，然后用甲醇-乙酸乙酯使該粗產品反復重結晶，可得到含量大于98％的20(S)-人參皂苷Rg2純產品，產率為50-60％。
2.權利要求1所述的20(S)-人參皂苷Rg2的半合成方法，其特征在于將得到的人參皂苷Rg2粗產品用硅膠柱層析，洗脫劑為氯仿-甲醇-水(65∶35∶10)，收集人參皂苷Rg2部分，回收溶劑得人參皂苷Rg2純產品，產率為50-60％。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種20(S)－人參皂苷Rg
文檔編號C07J9/00GK1515584SQ03100070
公開日2004年7月28日 申請日期2003年1月8日 優(yōu)先權日2003年1月8日
發(fā)明者趙文杰, 李平亞, 劉全平 申請人:北京鑫利恒醫(yī)藥科技發(fā)展有限公司