專利名稱:一種氯磺酰異氰酸酯的制備方法
技術領域:
本發(fā)明涉及一種氯磺酰異氰酸酯的制備方法。具體地說,涉及一種以氯氣、氰化鈉和三氧化硫三種化工原料,采用高溫并通過熱分解精制氯磺酰異氰酸酯一種制備方法。
背景技術:
氯磺酰異氰酸酯是非?;顫姷挠袡C合成中間體,它的分基、氨基、羧基等化合物發(fā)生加成反應形成氨基甲酸酯、脲酰胺等化合物。氯磺?;诒A舢惽杷峄臈l件下可與烯烴酚類磺酰胺、水分子中含有異氰酸基和氯磺基兩個活潑基團,其中異氰酸基可與羥、醇反應生成烴基磺酰異氰酸酯、氨基甲酸芳基酯磺酰氯、氨基磺酰氯、氨基磺酰酯等一系列化合物。此外,氯磺酰異氰酸酯還可做為氯化劑、脫水劑使用。
二十世紀九十年代以來氯磺酰異氰酸酯替代三氯異氰酸酯與7-ACA(7-氨基頭孢霉烷酸)中3位羥甲基反應形成酰胺進而合成頭孢西丁和頭孢呋辛類藥物,使氯磺酸異氰酸酯成為重要的醫(yī)藥中間體。
目前,在通常的情況下,制備氯磺酰異氰酸酯采用尿素與氯磺酸反應,經(jīng)蒸餾,精制得到氯磺酰異氰酸酯。在日-1-本專利號為JP77855和歐洲專利號為EP294613中,采用氯氰與三氧化硫反應,控制原料摩爾配比1∶1,并通過蒸餾得到氯磺酰異氰酸酯。這種工藝在工業(yè)放大時反應條件很難控制,難以形成規(guī)模批量生產(chǎn)。
發(fā)明內容
本發(fā)明目的是克服上述現(xiàn)有制備氯磺酰異氰酸酯技術存在的不足,提出一種以氯氣、氰化鈉和三氧化硫為原料制備氯磺酰異氰酸酯的生產(chǎn)方法,它具有工藝過程簡單,得到的產(chǎn)品提純容易,收率高,便于工業(yè)化生產(chǎn)等優(yōu)點。
本發(fā)明提供技術方案是這樣實現(xiàn)的,在裝有8-30%氰化鈉的母液,與氯氣同時通入反應器中,其產(chǎn)品經(jīng)過干燥處理,再通入裝有三氧化硫的反應器中,控制反應溫度-20℃-100℃之間進行反應,得到氯化焦硫酰異氰酸酯和2,6-二氯代1,3,4,5-氧、氮、硫雜六元環(huán),在100℃-200℃之間進行分解,除去未反應的三氧化硫和氯氰,將得到母液進行蒸餾,收集106℃-107℃的餾份,得到高純的氯磺酰異氰酸酯。
反應原理 本發(fā)明所述制備方法的有益效果,因為采用以氯氣、氰化鈉和三氧化硫為原料,經(jīng)過高溫并分解制得氯磺酰異氰酸酯,所以產(chǎn)品工藝過程簡單,收率高,純度高,大大減少“三廢”污染,而且成本低廉,原材料來源廣泛等優(yōu)點。
具體實施例下面通過實例,可對本發(fā)明作進一步的了解。
實施例1在2000ml反應瓶中加入1000ml的16%氰化鈉溶液,與氯氣一起慢慢通入玻璃反應器中制得氯氰氣體,經(jīng)過氯化鈣干燥后,通入帶攪拌裝有200克SO3的反應器,在-20℃-50℃之間反應3小時,待氣體通入結束后,保溫30分鐘,然后升溫到120℃-135℃回流3小時,除去所有氯氰和三氧化硫,并收集一起重新利用,裝上精餾裝置進行精餾,收集106℃-107℃的餾份可得390克。
實施例2在2000ml反應瓶中加入1000ml的21%氰化鈉溶液,與氯氣一起慢慢通入玻璃反應器中,制得氯氰氣體,經(jīng)過氯化鈣干燥后通入帶攪拌裝有200克SO3的反應器,在25℃-60℃之間反應3小時,待氣體通入結束后,保溫30分鐘,然后升溫到127-150℃回流3小時,除去所有氯氰和三氧化硫,并收集一起重新利用,裝上精餾裝置進行精餾,收集106℃-107℃的餾份得到400克。實施例3在1000ml三口瓶中加入500克2,6-二氯代1,3,4,5-氧、氮、硫雜六元環(huán)和氯化焦硫酰異氰酸酯混合物,加熱到120-135℃,回流3小時,反應完畢后,用精餾塔精餾得到氯磺酰異氰酸酯370克。
權利要求
1.一種以氯氣、氰化鈉和三氧化硫為原料,氯磺酰異氰酸酯的制備方法,其特征在于在裝有8-30%氰化鈉的母液,與氯氣同時通入反應器中,其產(chǎn)品經(jīng)過干燥處理,再通入裝有三氧化硫的反應器中,控制反應溫度-20℃-100℃之間進行反應,得到氯化焦硫酰異氰酸酯和2,6-二氯代1,3,4,5-氧、氮、硫雜六元環(huán),在100℃-200℃之間進行分解,除去未反應的三氧化硫和氯氰,將得到母液進行蒸餾,收集106℃-107℃的餾份得到高純的氯磺酰異氰酸酯,反應原理
2.根據(jù)權利要求1所述的氯磺酰異氰酸酯的制備方法,其特征在于在裝有16%氰化鈉的母液,與氯氣同時通入反應器中,其產(chǎn)品經(jīng)過氯化鈣干燥后,再通入裝有三氧化硫的反應器中,控制反應溫度-20℃-50℃之間進行反應3小時,待氣體通入結束后,保溫30分鐘,然后升溫到120℃-135℃回流3小時,除去所有氯氰和三氧化硫,并收集一起重新利用,裝上精餾裝置進行精餾,收集106℃-107℃的餾份得到氯磺酰異氰酸酯。
3.根據(jù)權利要求1所述的氯磺酰異氰酸酯的制備方法,其特征在于在21%氰化鈉溶液,與氯氣一起慢慢通入玻璃反應器中,制得氯氰氣體,經(jīng)過氯化鈣干燥后通入帶攪拌裝有SO3的反應器,在25℃-60℃之間反應3小時,待氣體通入結束后,保溫30分鐘,然后升溫到127-150℃回流3小時,除去所有氯氰和三氧化硫,并收集一起重新利用,裝上精餾裝置進行精餾,收集106℃-107℃的餾份得到氯磺酰異氰酸酯。
4.根據(jù)權利要求1所述的氯磺酰異氰酸酯的制備方法,其特征在于2,6-二氯代1,3,4,5-氧、氮、硫雜六元環(huán)和氯化焦硫酰異氰酸酯混合物,加熱到120-135℃,回流3小時,反應完畢后,用精餾塔精餾得到氯磺酰異氰酸酯。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種氯磺酰異氰酸酯的制備方法,本發(fā)明提供技術方案是這樣實現(xiàn)的,在裝有8-30%氰化鈉的母液,與氯氣同時通入反應器中,其產(chǎn)品經(jīng)過干燥處理,再通入裝有三氧化硫的反應器中,控制反應溫度-20℃-100℃之間進行反應,得到氯化焦硫酰異氰酸酯和2,6-二氯代1,3,4,5-氧、氮、硫雜六元環(huán),在100℃-200℃之間進行分解,除去未反應的三氧化硫和氯氰,將得到母液進行蒸餾,收集106℃-107℃的餾份,得到高純的氯磺酰異氰酸酯。本發(fā)明工藝簡捷,易于操作,得到產(chǎn)品純度高,環(huán)境污染小,而且成本低廉,原材料來源廣泛等優(yōu)點。氯磺酰異氰酸酯不但可做為氯化劑、脫水劑使用,而且還是重要的醫(yī)藥中間體等。
文檔編號C07C309/00GK1566085SQ0312762
公開日2005年1月19日 申請日期2003年7月4日 優(yōu)先權日2003年7月4日
發(fā)明者薛亮, 張卓, 劉長寶, 李世龍, 李長江, 李亞杰, 高杭, 羅忠齊 申請人:四平市精細化學品有限公司