專利名稱：一種己內(nèi)酰胺水溶液加氫精制方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明是關(guān)于一種己內(nèi)酰胺加氫精制的方法。更具體地說(shuō)，本發(fā)明是關(guān)于一種使用具有鐵磁性的催化劑對(duì)高濃度的己內(nèi)酰胺水溶液進(jìn)行加氫精制的方法。
背景技術(shù)：
己內(nèi)酰胺是生成尼龍-6的原料。己內(nèi)酰胺的生產(chǎn)包括苯加氫制環(huán)己烷、環(huán)己烷氧化制環(huán)己酮、環(huán)己酮肟化制環(huán)己酮肟、環(huán)己酮肟轉(zhuǎn)位生成己內(nèi)酰胺等過(guò)程。在這些生產(chǎn)過(guò)程中，除己內(nèi)酰胺以外還會(huì)生成一些不飽和的副產(chǎn)物。這些不飽和副產(chǎn)物的物化性質(zhì)與己內(nèi)酰胺非常接近，難以直接通過(guò)萃取和蒸餾過(guò)程除去。而這些雜質(zhì)的存在將影響己內(nèi)酰胺聚合過(guò)程，直接關(guān)系到尼龍-6產(chǎn)品的質(zhì)量，必須除去。因此生產(chǎn)己內(nèi)酰胺的重要步驟之一就是己內(nèi)酰胺的后精制，即通過(guò)加氫過(guò)程使不飽和雜質(zhì)飽和，使其物理性質(zhì)與己內(nèi)酰胺拉開(kāi)，以便通過(guò)萃取和蒸餾過(guò)程將這些雜質(zhì)除去。
目前工業(yè)中采用的己內(nèi)酰胺后精制工藝流程為(1)苯萃重排得到的粗己內(nèi)酰胺用苯萃取，以除去水溶性的雜質(zhì)；(2)水反萃用水從苯-己內(nèi)酰胺混合物中萃取己內(nèi)酰胺，除去油溶性的雜質(zhì)，得到濃度為30％的己內(nèi)酰胺水溶液；(3)離子交換用離子交換樹脂進(jìn)一步吸附脫除雜質(zhì)；(4)加氫精制通過(guò)催化加氫過(guò)程使不飽和雜質(zhì)變得飽和，使其物理性質(zhì)與己內(nèi)酰胺拉開(kāi)；(5)蒸發(fā)將濃度為30％的己內(nèi)酰胺水溶液蒸發(fā)濃縮到90％；(6)精餾除去輕、重組分，得到己內(nèi)酰胺產(chǎn)品。
現(xiàn)有己內(nèi)酰胺加氫精制工序中所用催化劑為骨架鎳(又名阮內(nèi)鎳，英文名為Raney Ni)催化劑，所采用的反應(yīng)器為連續(xù)攪拌釜式反應(yīng)器，反應(yīng)后的催化劑與料液一起通過(guò)板框過(guò)濾機(jī)濾出后回收處理。不但工藝復(fù)雜，而且催化劑利用率低、消耗大，工人勞動(dòng)強(qiáng)度也大。
EP 411455A公開(kāi)了一種己內(nèi)酰胺的純化工藝，該工藝采用氣-液-固三相固定床工藝體系，以負(fù)載型鈀或鎳為催化劑，其中己內(nèi)酰胺的水溶液和氣相氫從底部向上通過(guò)催化劑的固定床層。
EP 635487A公開(kāi)了一種用于己內(nèi)酰胺和水的混合物的純化的加氫工藝，該工藝是先將己內(nèi)酰胺-水的混合物與氣相氫接觸使氫溶解在該混合物中，再將該含有溶解氫的混合物在固定床中與加氫催化劑接觸進(jìn)行加氫純化。在加氫過(guò)程中90-100％的氫是以溶解在己內(nèi)酰胺-水混合物中的形式存在著的。該方法適用的己內(nèi)酰胺水溶液的濃度為10-95％，優(yōu)選10-40％。
上述采用固定床的加氫精制方法，雖然有流程簡(jiǎn)單的優(yōu)點(diǎn)，但是催化劑顆粒大，傳質(zhì)效果差，催化劑更換不便。
CN 1272491A公開(kāi)了一種用于己內(nèi)酰胺水溶液的加氫精制方法，該方法是將含雜質(zhì)的己內(nèi)酰胺水溶液在含鎳的加氫催化劑存在下與氫氣接觸進(jìn)行加氫精制。反應(yīng)是以氣-液-固三相在磁穩(wěn)定床中進(jìn)行的。該方法適用的己內(nèi)酰胺水溶液的濃度為15-50％，優(yōu)選20-40％。
CN 1331074A公開(kāi)的用于己內(nèi)酰胺水溶液的加氫精制方法是將含雜質(zhì)的己內(nèi)酰胺水溶液先與氫氣在混合器中混合，使氫氣溶解在己內(nèi)酰胺水溶液中，然后再使含有溶解氫的己內(nèi)酰胺水溶液與含鎳的加氫催化劑接觸進(jìn)行加氫精制。反應(yīng)是以液-固兩相在磁穩(wěn)定床中進(jìn)行的。該方法適用的己內(nèi)酰胺水溶液的濃度為15-50％，優(yōu)選20-40％。
上述采用磁穩(wěn)定床的加氫精制方法，雖然比固定床有許多優(yōu)點(diǎn)，如催化劑粒度小，傳質(zhì)效果好，催化劑更換便利，但其只適用于低濃度的己內(nèi)酰胺水溶液，致使液體處理量大、加氫反應(yīng)器體積大，而且當(dāng)磁穩(wěn)定床反應(yīng)器直徑較大時(shí)，磁場(chǎng)線圈投資大、磁場(chǎng)不易均勻。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就是在上述現(xiàn)有技術(shù)的基礎(chǔ)上提供一種新的己內(nèi)酰胺水溶液精制方法，克服現(xiàn)有技術(shù)中存在的缺憾。
本發(fā)明提供的己內(nèi)酰胺加氫精制方法是先將含雜質(zhì)的、濃度為15-95重量％、優(yōu)選50重量％以上至95重量％的己內(nèi)酰胺水溶液與氫氣在攪拌釜反應(yīng)器中與具有鐵磁性的加氫精制催化劑接觸進(jìn)行氣-液-固三相加氫精制反應(yīng)，并使氫氣溶解在己內(nèi)酰胺水溶液中，且氫在己內(nèi)酰胺水溶液中的飽和程度達(dá)到50-100％；然后使含有溶解氫的己內(nèi)酰胺水溶液與來(lái)自攪拌釜反應(yīng)器的具有鐵磁性的加氫精制催化劑一起進(jìn)入磁穩(wěn)定床反應(yīng)器中繼續(xù)進(jìn)行液-固相加氫精制反應(yīng)，并使催化劑滯留在磁穩(wěn)定床反應(yīng)器中。從磁穩(wěn)定床反應(yīng)器間歇或連續(xù)引出部分催化劑循環(huán)回?cái)嚢韪磻?yīng)器。
其中所說(shuō)攪拌釜反應(yīng)器中的反應(yīng)條件是溫度為室溫至180℃，優(yōu)選40-150℃；壓力為0.1-3.0兆帕，優(yōu)選0.1-2.0兆帕；氫液進(jìn)料體積比0.2-10.0，優(yōu)選0.5-6.0；催化劑濃度為30ppm-2重量％，優(yōu)選30-5000ppm；攪拌轉(zhuǎn)速為30-1000轉(zhuǎn)/分鐘，優(yōu)選50-500轉(zhuǎn)/分；停留時(shí)間為3-60分鐘，優(yōu)選5-40分鐘。在該條件下，足以使得氫氣在己內(nèi)酰胺水溶液中的飽和程度達(dá)到50-100％。
其中所說(shuō)磁穩(wěn)定床反應(yīng)器中的反應(yīng)條件是溫度為室溫至180℃，優(yōu)選40-150℃；壓力為0.1-3.0兆帕，優(yōu)選0.1-2.0兆帕；體積空速為2-100時(shí)-1，優(yōu)選4-80小時(shí)-1；磁場(chǎng)強(qiáng)度為10-1500奧斯特，優(yōu)選100-800奧斯特。
其中所說(shuō)磁穩(wěn)定床反應(yīng)器是在反應(yīng)器中存在均勻磁場(chǎng)、具有鐵磁性的催化劑由于該磁場(chǎng)的磁化作用而相互吸引并穩(wěn)定存在于反應(yīng)器中的反應(yīng)器。它是由反應(yīng)器和外加磁場(chǎng)構(gòu)成的。外加磁場(chǎng)為沿反應(yīng)器軸向的均勻穩(wěn)定磁場(chǎng)。均勻磁場(chǎng)由直流電源和一系列與反應(yīng)管同軸的赫姆霍茲線圈或均勻密繞螺線管提供。反應(yīng)器及其部件由透磁性良好的材料制成。
其中所說(shuō)具有鐵磁性的加氫精制催化劑可以是具有鐵磁性的各種加氫精制催化劑，優(yōu)選的是阮內(nèi)鎳催化劑或者以鎳為主要活性組分的非晶態(tài)合金催化劑。催化劑的顆粒大小以1微米至5毫米，優(yōu)選10微米至2毫米，更優(yōu)選10-800微米為宜。
這里所說(shuō)的阮內(nèi)鎳催化劑是目前工業(yè)上普遍使用的，除其主要成分為Ni之外，該催化劑還可以含有0-20重量％的Mn、Cu、Cr、Mo、W等其它成分，也可以含有0-50重量％的Fe。
這里所說(shuō)的以鎳為主要活性組分的非晶態(tài)合金催化劑具有如下組成40-95重量％的Ni、1-30重量％的Al、0-50重量％的Fe、以及0-10重量％的選自由Co、Cr、Mo和W所組成的組中的一種金屬。該催化劑優(yōu)選的組成是50-90重量％的Ni、5-20重量％的Al、1-30重量％的Fe、以及0-10重量％的Cr、Mo或W。該催化劑的X射線衍射圖中在2θ為45±1°處出現(xiàn)一個(gè)平緩的漫射峰。
本發(fā)明提供的方法可以這樣操作首先在磁穩(wěn)定床反應(yīng)器中裝入所說(shuō)催化劑，然后在反應(yīng)器線圈中通入一定電流以提供具有要求值的均勻穩(wěn)定磁場(chǎng)。己內(nèi)酰胺水溶液、氫氣及來(lái)自催化劑配制釜的催化劑與水(或己內(nèi)酰胺水溶液)的混合物進(jìn)入攪拌釜反應(yīng)器，在此進(jìn)行部分加氫反應(yīng)，并使氫氣溶解在己內(nèi)酰胺水溶液中，加氫反應(yīng)后含有溶解氫的己內(nèi)酰胺水溶液與催化劑一起流出反應(yīng)釜，由下部進(jìn)入磁穩(wěn)定床反應(yīng)器繼續(xù)進(jìn)行加氫反應(yīng)。由于磁場(chǎng)的作用，催化劑滯留在磁穩(wěn)定床反應(yīng)器中。加氫后的己內(nèi)酰胺水溶液從磁穩(wěn)定床反應(yīng)器的上部流出。從磁穩(wěn)定床的下部連續(xù)或間歇地取出部分催化劑送到催化劑配置釜中循環(huán)回?cái)嚢韪磻?yīng)器。
本發(fā)明提供的方法既適用于濃度為50重量％以下的稀己內(nèi)酰胺水溶液，也適用于濃度為50重量％以上的濃己內(nèi)酰胺水溶液。在實(shí)施過(guò)程中，為了節(jié)省投資，可將稀己內(nèi)酰胺水溶液先進(jìn)行蒸發(fā)濃縮，再采用本發(fā)明提供的方法進(jìn)行加氫精制，以減少處理量，縮小磁穩(wěn)定床反應(yīng)器的體積。
本發(fā)明提供的方法與現(xiàn)有的對(duì)低濃度己內(nèi)酰胺水溶液加氫精制方法相比，加氫反應(yīng)器體積小，投資低。
對(duì)高濃度己內(nèi)酰胺水溶液的加氫精制，本發(fā)明提供的方法與連續(xù)攪拌釜式反應(yīng)器工藝方法相比，由于催化劑在磁場(chǎng)作用下能在液相中很好地分散，并且磁場(chǎng)的存在可能能有效地促進(jìn)催化劑、氫氣和己內(nèi)酰胺水溶液之間的相互作用，因此加氫效率大大提高，加氫后產(chǎn)品的雜質(zhì)含量遠(yuǎn)低于釜式方法，而且催化劑消耗低，催化劑與反應(yīng)物料不需分離。本發(fā)明與氫氣和己內(nèi)酰胺水溶液不經(jīng)混合分別進(jìn)入磁穩(wěn)定床反應(yīng)器的工藝方法相比，氫氣循環(huán)量少，空速高，所需的磁場(chǎng)強(qiáng)度低，能耗低。本發(fā)明與氫氣和己內(nèi)酰胺水溶液先混合然后含有溶解氫的己內(nèi)酰胺水溶液進(jìn)入磁穩(wěn)定床反應(yīng)器的工藝方法相比，攪拌釜既起到了反應(yīng)器的作用，有起到了溶氫的作用，具有磁穩(wěn)定床反應(yīng)器直徑小，投資低、處理能力大等優(yōu)點(diǎn)。
具體實(shí)施例方式
下面的實(shí)施例將對(duì)本發(fā)明提供的方法做進(jìn)一步地說(shuō)明，但并不因此而限制本發(fā)明。
在各實(shí)施例和對(duì)比例中使用的PM值是用于表征產(chǎn)品中不飽和物質(zhì)含量的參數(shù)，一般用于含不飽和物質(zhì)種類較多但含量較小的產(chǎn)品的表征。該值的測(cè)定方法可參照《己內(nèi)酰胺生產(chǎn)及應(yīng)用》(“己內(nèi)酰胺生產(chǎn)及應(yīng)用”編寫組，北京烴加工出版社，1988年出版)。具體的方法為取10g己內(nèi)酰胺水溶液注入一干燥的100ml比色管中，加去離子水至刻度；將該比色管與標(biāo)準(zhǔn)比色管放到恒溫水浴中的比色架上，蓋上蓋，待溶液溫度達(dá)到20℃時(shí)，向待測(cè)溶液中加入1.00ml高錳酸鉀溶液(濃度為0.002M)，立即啟動(dòng)秒表，記錄下比色管中溶液顏色與標(biāo)準(zhǔn)色相同時(shí)所經(jīng)歷的時(shí)間(秒)，該值就是PM值。
標(biāo)準(zhǔn)色溶液的配制方法為將3g分析純Co(NO3)2·6H2O和12mg分析純K2Cr2O7溶于水，稀釋至1L，混勻。
實(shí)施例1本實(shí)施例說(shuō)明本發(fā)明所用的以鎳為主要活性組分的非晶態(tài)合金催化劑的制備。
將48g鎳、48g鋁、1.5g鐵、2.5g鉻加入到石英管中，將其在高頻爐中加熱至1300℃以上熔融，使其合金化，然后用惰性氣將該合金液體從石英管下的噴嘴處噴到一轉(zhuǎn)速為800rpm的銅輥上，銅輥中通冷卻水，合金液經(jīng)快速冷卻后沿銅輥切線甩出，形成鱗片狀條帶，鱗片狀條帶經(jīng)研磨至顆粒直徑為70μm以下，得到母合金。母合金在氫氣環(huán)境中進(jìn)行熱處理，熱處理的溫度為600℃，恒溫時(shí)間為3小時(shí)。經(jīng)熱處理后的母合金緩慢加入到盛有500g20％氫氧化鈉水溶液的三口瓶中，控制其溫度為100℃并恒溫?cái)嚢?小時(shí)。停止加熱和攪拌后，潷去液體，用80℃的蒸餾水洗滌至pH值為7，將其保存在水中備用。所制得的催化劑編號(hào)為催化劑-1，其組成為Ni75Fe2.3Cr3.9Al18.8。
實(shí)施例2本實(shí)施例說(shuō)明本發(fā)明所用的以鎳為主要活性組分的非晶態(tài)合金催化劑的制備。
將80g鎳與50g鋁、2g鐵一起加入到石英管中，將其在高頻爐中加熱至1450℃以上熔融，使其合金化，然后用0.08MPa的惰性氣將該合金液體從石英管下的噴嘴處噴到一轉(zhuǎn)速為1000rpm的銅輥上，銅輥中通冷卻水，合金液經(jīng)快速冷卻后沿銅輥切線甩出，形成鱗片狀條帶，鱗片狀條帶經(jīng)研磨至顆粒直徑為70μm以下，得到母合金。取50g該母合金粉，緩慢加入到50gNaOH和250g水配成的水溶液中，室溫下放置1小時(shí)，然后升溫至80℃恒溫?cái)嚢?小時(shí)。停止加熱和攪拌后，潷去液體，用蒸餾水洗滌至pH值為7，將其保存在水中備用。所制得的催化劑編號(hào)為催化劑-2，其組成為Ni87.1Fe2.2Al10.7。
實(shí)施例3本實(shí)施例說(shuō)明本發(fā)明所用的阮內(nèi)鎳催化劑。該催化劑系由江蘇省揚(yáng)州催化劑廠生產(chǎn)出售的現(xiàn)有技術(shù)中常規(guī)使用的阮內(nèi)鎳，保存在pH值為13的堿水中備用。該催化劑記為催化劑-3。
實(shí)施例4-6這些實(shí)施例說(shuō)明本發(fā)明提供的方法適用于不同高濃度己內(nèi)酰胺水溶液的加氫精制。
將反應(yīng)原料、氫氣及催化劑-1連續(xù)引入容積為0.5m3的攪拌釜反應(yīng)器中進(jìn)行加氫反應(yīng)。反應(yīng)條件為溫度90℃，壓力1MPa，反應(yīng)原料流量1.5m3/h，氫/料體積比1.0，催化劑濃度500ppm，攪拌轉(zhuǎn)速200rpm。
在內(nèi)徑為300mm的磁穩(wěn)定床反應(yīng)器中裝入90kg粒度為70-120μm的催化劑-1；六個(gè)內(nèi)徑為500mm、高度為500mm、線圈沿反應(yīng)器軸向排布以提供均勻磁場(chǎng)，線圈之間的距離為100mm。
經(jīng)上述加氫后含有溶解氫的己內(nèi)酰胺水溶液與催化劑的混合物從攪拌釜反應(yīng)器中流出后，再?gòu)南虏窟M(jìn)入磁穩(wěn)定床反應(yīng)器，從上部流出，在溫度90℃，壓力0.7MPa，磁場(chǎng)強(qiáng)度320Oe的條件下繼續(xù)進(jìn)行加氫精制反應(yīng)。其中反應(yīng)原料為不同高濃度的己內(nèi)酰胺水溶液含己內(nèi)酰胺70重量％的水溶液，PM值為25秒，記作原料-1；含己內(nèi)酰胺80重量％的水溶液，PM值為20秒，記作原料-2；含己內(nèi)酰胺90重量％的水溶液，PM值為15秒，記作原料-3。所得結(jié)果如表1所示。
表1

實(shí)施例7-8這些實(shí)施例說(shuō)明本發(fā)明提供的方法采用不同催化劑時(shí)的加氫效果。
按照實(shí)施例4-6中描述的方法對(duì)原料-1進(jìn)行加氫精制，所不同的是采用不同的催化劑，結(jié)果列于表2。
由表2可以看出，采用本發(fā)明提供的方法使用不同催化劑進(jìn)行己內(nèi)酰胺加氫精制時(shí)，均具有良好的加氫精制效果。
表2

實(shí)施例9-11這些實(shí)施例說(shuō)明攪拌釜反應(yīng)器中催化劑濃度不同時(shí)的加氫效果。
按照實(shí)施例4-6中描述的方法對(duì)原料-1進(jìn)行加氫精制，使用催化劑-1，所不同的是攪拌釜中催化劑濃度不同，結(jié)果列于表3中。
表3

實(shí)施例12-14這些實(shí)施例說(shuō)明本發(fā)明提供的方法同樣適用于不同低濃度己內(nèi)酰胺水溶液的加氫精制。
按照實(shí)施例4-6中描述的方法對(duì)不同低濃度的己內(nèi)酰胺水溶液進(jìn)行加氫精制，其中含己內(nèi)酰胺30重量％的水溶液，PM值為50秒，記作原料-4；含己內(nèi)酰胺30重量％的水溶液，PM值為30秒，記作原料-5；含己內(nèi)酰胺40重量％的水溶液，PM值為25秒，記作原料-6。所得結(jié)果如表4所示。
表4

對(duì)比例本對(duì)比例說(shuō)明了采用連續(xù)攪拌釜式己內(nèi)酰胺加氫精制工藝、采用溶解氫的磁穩(wěn)定床工藝和本發(fā)明提供的工藝方法在操作條件和反應(yīng)效果方面的差異。結(jié)果見(jiàn)表5。
由表5可以看出，與連續(xù)攪拌釜式工藝相比，本發(fā)明提供的工藝具有良好的加氫效果；與采用溶解氫的磁穩(wěn)定床工藝相比，本發(fā)明提供的工藝具有處理能力大、加氫效果好的特點(diǎn)。
表5

權(quán)利要求
1.一種己內(nèi)酰胺加氫精制方法，其特征在于該方法包括先將含雜質(zhì)的、濃度為15-95重量％的己內(nèi)酰胺水溶液與氫氣在攪拌釜反應(yīng)器中與具有鐵磁性的加氫精制催化劑接觸進(jìn)行氣-液-固三相加氫精制反應(yīng)，并使氫氣溶解在己內(nèi)酰胺水溶液中，且氫在己內(nèi)酰胺水溶液中的飽和程度達(dá)到50-100％；然后使含有溶解氫的己內(nèi)酰胺水溶液與來(lái)自攪拌釜反應(yīng)器的催化劑一起進(jìn)入磁穩(wěn)定床反應(yīng)器中進(jìn)行液-固相加氫精制反應(yīng)。
2.按照權(quán)利要求1的方法，其中所說(shuō)己內(nèi)酰胺水溶液的濃度為50重量％以上至95重量％。
3.按照權(quán)利要求1的方法，其中所說(shuō)具有鐵磁性的加氫精制催化劑為阮內(nèi)鎳催化劑或者以鎳為主要活性組分的非晶態(tài)合金催化劑。
4.按照權(quán)利要求3的方法，其中所說(shuō)以鎳為主要活性組分的非晶態(tài)合金催化劑具有如下組成40-95重量％的Ni、1-30重量％的Al、0-50重量％的Fe、以及0-10重量％的選自由Co、Cr、Mo和W所組成的組中的一種金屬；該催化劑的X射線衍射圖中在2θ為45±1°處出現(xiàn)一個(gè)平緩的漫射峰。
5.按照權(quán)利要求4的方法，其中所說(shuō)非晶態(tài)合金催化劑的組成是50-90重量％的Ni、5-20重量％的Al、1-30重量％的Fe、以及0-10重量％的Cr、Mo或W。
6.按照權(quán)利要求1的方法，其中攪拌釜反應(yīng)器中的反應(yīng)條件是溫度為室溫至180℃，壓力為0.1-3.0兆帕，氫液進(jìn)料體積比0.2-10.0，催化劑濃度為30ppm-2重量％，攪拌轉(zhuǎn)速為30-1000轉(zhuǎn)/分鐘，停留時(shí)間為3-60分鐘。
7.按照權(quán)利要求6的方法，其中所說(shuō)攪拌釜反應(yīng)器中的反應(yīng)條件是溫度為40-150℃，壓力為0.1-2.0兆帕，氫液進(jìn)料體積比0.5-6.0，催化劑濃度為30-5000ppm，攪拌轉(zhuǎn)速50-500轉(zhuǎn)/分，停留時(shí)間為5-40分鐘。
8.按照權(quán)利要求1的方法，其中所說(shuō)磁穩(wěn)定床反應(yīng)器中的反應(yīng)條件是溫度為室溫至180℃，壓力為0.1-3.0兆帕，體積空速為2-100時(shí)-1，磁場(chǎng)強(qiáng)度為10-1500奧斯特。
9.按照權(quán)利要求8的方法，其中所說(shuō)磁穩(wěn)定床反應(yīng)器中的反應(yīng)條件是溫度為40-150℃，壓力為0.1-2.0兆帕，體積空速為4-80小時(shí)-1，磁場(chǎng)強(qiáng)度為100-800奧斯特。
10.按照權(quán)利要求1的方法，其中還包括進(jìn)入磁穩(wěn)定床、來(lái)自攪拌釜反應(yīng)器的具有鐵磁性的加氫精制催化劑滯留在磁穩(wěn)定床反應(yīng)器中；從磁穩(wěn)定床反應(yīng)器間歇或連續(xù)引出部分催化劑循環(huán)回?cái)嚢韪磻?yīng)器。
全文摘要
一種己內(nèi)酰胺水溶液加氫精制方法，是先將含雜質(zhì)的、濃度為15－95重量％的己內(nèi)酰胺水溶液與氫氣在攪拌釜反應(yīng)器中與具有鐵磁性的催化劑接觸進(jìn)行氣－液－固三相加氫精制反應(yīng)，并使氫氣溶解在己內(nèi)酰胺水溶液中，且氫在己內(nèi)酰胺水溶液中的飽和程度達(dá)到50－100％；然后使含有溶解氫的己內(nèi)酰胺水溶液與來(lái)自攪拌釜反應(yīng)器的催化劑一起進(jìn)入磁穩(wěn)定床反應(yīng)器中進(jìn)行液－固相加氫精制反應(yīng)，并使催化劑滯留在磁穩(wěn)定床反應(yīng)器中；從磁穩(wěn)定床反應(yīng)器間歇或連續(xù)引出部分催化劑循環(huán)回?cái)嚢韪磻?yīng)器。該方法不但能夠直接精制高濃度的己內(nèi)酰胺水溶液，而且反應(yīng)效率高、催化劑消耗低。
文檔編號(hào)C07D201/00GK1552698SQ0313792
公開(kāi)日2004年12月8日 申請(qǐng)日期2003年5月30日 優(yōu)先權(quán)日2003年5月30日
發(fā)明者孟祥堃, 慕旭宏, 宗保寧, 張曉昕, 吳佳, 閔恩澤, 孟祥 申請(qǐng)人:中國(guó)石油化工股份有限公司, 中國(guó)石油化工股份有限公司石油化工科學(xué)研究院